LaMgAl11O19涂层的CMAS侵蚀行为研究

为了研究服役过程中38CaO-5MgO-8AlO1.5-49SiO_2(CMAS)对镁基六铝酸镧(LaMgAl_(11)O_(19))的高温侵蚀行为,利用大气等离子喷涂技术制备了LaMgAl_(11)O_(19)涂层。通过SEM、EDS和XRD表征了1050、1250℃下LaMgAl_(11)O_(19)涂层被CMAS侵蚀后的微观组织和相结构。结果表明,LaMgAl_(11)O_(19)涂层中在1250℃被侵蚀24 h后的腐蚀产物是CaAl_2Si_2O_8和MgAl_2O_4。此外,通过研究侵蚀层厚度与侵蚀温度、侵蚀时间的关系,计算得到了在1050～1250℃温度下,CMAS侵蚀LaMgAl_(11)O_(19)涂层的反应活化能为94.1 kJ/mol。     

镁基六铝酸镧粉体的制备及高温原位XRD研究

采用反向化学共沉淀-高温煅烧法制备了镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))粉体。利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、高温原位X射线衍射及Rietveld晶体结构精修法对粉体的物相组成、显微形貌、晶体结构及晶格热膨胀行为进行了研究。结果表明,反向化学共沉淀制备的氢氧化物前驱体经1600℃热处理后完全转变为磁铅石结构的La Mg Al_(11)O_(19),呈规则六方板片状,晶面光滑平整。采用高温原位XRD技术及Rietveld晶体结构精修系统研究了镁基六铝酸镧材料的晶格热膨胀行为。随着温度的升高,镁基六铝酸镧(La Mg Al_(11)O_(19))晶格热膨胀表现出各向异性,晶胞参数a和c随温度变化关系为:a T=5.5821+1.625×10~(-5)T+1.757×10~(-8)T~2+4.24×10~(-12)T~3,c T=21.9189+1.1952×10~(-4)T+4.587×10~(-8)T~2+5.463×10~(-11)T~3。室温~1300℃,//a平均热膨胀系数为8.42×10~(-6)℃~(-1),//c平均热膨胀系数为12.54×10~(-6)℃~(-1)。La-O键键长(或键能)的各向异性是La Mg Al_(11)O_(19)晶格热膨胀各向异性的主要原因。     

热处理温度对YAG粉体及其多孔陶瓷合成的影响

采用共沉淀法合成的钇铝石榴石(YAG)粉体真空烧结制备多孔陶瓷,通过分析讨论表明,YAG前驱体中绝大部分吸附水蒸发以及绝大部分Al(OH)3和Y(OH)3的分解分别转变成Al2O3和Y2O3失去离子水而产生的失重出现在600℃以下完成。YAG前驱体在1100℃下煅烧后,大量YAG晶相已经形成,而且具有完整的晶型。升高煅烧温度对晶粒尺寸和晶粒形貌的影响显著,也说明YAG粉体颗粒粒径和形貌对最终煅烧温度非常敏感。采用真空烧结技术,成功制备了孔结构均匀规整,大部分微孔径处于5μm左右,且外形保持良好的YAG多孔陶瓷,综合考虑性价比,确定YAG多孔陶瓷的烧结温度为1500℃较为适宜。     

钡铁氧体纳米颗粒的表面活性剂调控制备

以铁盐、钡盐、NaOH、Na2CO3作为反应物,采用化学共沉淀法制备了六角晶系磁铅石型的钡铁氧体BaFe12O19前驱体。在制备过程中分别添加不同种类、不同量的表面活性剂,将前驱体在850℃下进行煅烧,得到纳米球状、棒状和六角片状的BaFe12O19粉体。分别利用XRD和SEM对所制备的粉体进行了物相研究和微观形貌分析。结果表明,调节表面活性剂的种类和添加量可以有效控制BaFe12O19纳米粉体的微观形貌。制得的BaFe12O19纳米粉体在大尺寸上的粒径为100～200nm。     

低热固相法合成镁铝尖晶石

以分析纯碱式乙酸铝、硝酸镁为原料,柠檬酸为配合剂,采用低热固相反应制备前驱体,然后通过煅烧的方式获得了MgAl_2O_4粉体.研究了煅烧温度、柠檬酸用量对MgAl_2O_4粉体性能的影响.结果表明,可在全固相条件下通过低热固相反应得到Mg和Al分子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到700 ℃保温3 h形成含有部分阳离子缺陷的尖晶石晶相,随温度升高,逐渐转化为结晶完整的尖晶石.柠檬酸使用量符合化学计量比n(C_6H_8O_7):n(Mg+Al)为1:1时能够获得比表面积达到166 m~2/g的MgAl_2O_4粉体.     

高温电容器用BNT-NN纳米瓷料合成与介电性能研究

高能球磨法是一类简单有效制备陶瓷纳米颗粒的粉体技术,在多层陶瓷电容器制造领域可以实现高活性介电瓷料可控合成,有利于降低流延膜厚,提升电容密度。以Bi_(0.5)Na_(0.5)Ti O_3-Na Nb O_3(BNT-NN)二元体系为研究目标,在先期煅烧成相的基础上,采用高能球磨技术对BNT-NN煅烧粉体进行细化。研究表明,高能球磨法可以快速实现煅烧粉体尺度由微米级向纳米级转变,利用纳米瓷料致密化烧结获得的陶瓷晶粒尺寸相对于常规瓷料制备的陶瓷减小1/3,且电容温度稳定性在-60到300℃的宽广温区小于±15%,有望应用于高温多层陶瓷电容器。     

三元共晶成分Al_2O_3/YAG/ZrO_2粉体及陶瓷的制备与组织性能

采用醇水共沉淀法制备了三元共晶成分Al_2O_3/YAG/ZrO_2粉体,在600~1350℃温度范围煅烧后研究其物相转变过程。经1300℃煅烧后Al_2O_3/YAG/ZrO_2共晶成分粉体的物相由α-Al_2O_3、c-ZrO_2和YAG构成,且具有α-Al_2O_3相包裹c-ZrO_2相的特殊结构。将煅烧粉体在1550℃下热压烧结,制备具有内晶型结构的共晶成分Al_2O_3/YAG/ZrO_2复相陶瓷,其致密度、室温抗弯强度、断裂韧性和高温(1000℃)抗弯强度分别为98.8%、420 MPa、3.69 MPa·m~(1/2)和464 MPa,并对复相陶瓷组织结构的形成机理进行了探讨。     

溶胶-凝胶法制备Sr_2Bi_5FeTi5_O_(21)铁电陶瓷及其性能研究

用溶胶-凝胶法制备出Sr_2Bi_5FeTi5O_(21)(SBFTi)铁电陶瓷,用FT-IR和DSC-TG分析前驱体凝胶和粉体随温度的变化。结果表明。SBFTi陶瓷的合成温度在721℃左右,粉体的预烧温度为600℃。XRD结果表明烧结后的陶瓷样品呈现钙钛矿结构,由于BiFeO_3(BFO)的加入使SBFTi与Sr_2Bi_4Ti_5O_(18)(SBTi)相比发生晶格畸变,晶面间距增大。SBFTi陶瓷样品铁电性能较好,在125 kV/cm电场强度下剩余极化强度2Pr和矫顽场强2Ec分别为20.5μC/cm~2和128kV/cm,其铁电性能优于SBTi铁电陶瓷。     

固相反应法合成BaTiO3粉末的相变和微观结构的转变

以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。     

Cr~(3+),Nd~(3+):GSGG激光陶瓷原料制备及性能

采用化学共沉淀法制备Cr~(3+)与Nd~(3+)不同配比的Cr~(3+),Nd~(3+):GSGG激光陶瓷的前驱粉体,在不同的温度下对其进行煅烧得到多晶粉体原料,采用X射线衍射、热分析仪、场发射扫描电镜和红外荧光综合测试系统对煅烧后多晶原料的物相转变、微观形貌和发光性能进行研究,确定复合掺杂离子的最佳掺杂浓度。结果表明,前驱粉体在1000℃下煅烧可获得分布均匀的GSGG纳米粉体,Cr~(3+)与Nd~(3+)之间存在能量传递机制,能够增强发光。     

纳米SrCe0.95Y0.05O3-x陶瓷粉的制备与烧结

采用基于Pechini法的低温燃烧工艺制备了SrCe0.95Y0.05O3-x(SCY)前驱物.前驱物在900℃经0.5 h的煅烧处理即可得到纯的粒度在7～25 nm范围内的SrCe0.95Y0.05O3-x固体电解质纳米粉.将煅烧的粉体在18 MPa压力下压成片状的素坯,在900～1 500℃的温度范围内于空气中烧结索坯10 h.用X射线衍射(XRD)表征煅烧粉体的晶体结构,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征了煅烧粉体和烧结体的形貌和粒度,采用阿基米德法测量了烧结体的密度.结果表明:温度达到1 000℃时,烧结体的径向收缩率和密度随着温度的升高而显著增加;温度达1 300℃时烧结体的径向收缩率和密度趋于恒定,得到相对密度高于96%、平均粒径约为3.68 μm的SrCe095Y0.05O3-x固体电解质陶瓷体.     

聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锌铝(AZO)粉体

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(AZO)前驱体,在500和600℃下煅烧获得AZO粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对AZO粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高达8%(摩尔分数),掺杂后的AZO粉体晶粒尺寸明显减小;随着掺杂浓度提高,AZO粉体的紫外吸收波长先"蓝移"而后"红移",当Al掺杂浓度为5.5%(摩尔分数)时,紫外吸收波长最短,为367 nm(3.38 eV);未掺杂与Al掺杂的ZnO粉体均具有406 nm的近边紫外峰和430 nm的蓝光发射峰。     

萃取沉淀法制备高比表面ZrO2粉体

采用萃取沉淀法制备了高比表面的ZrO2粉体.借助XRD、TEM、N2等温吸附等手段研究了锆盐浓度、氨水浓度、沉淀反应温度等对ZrO2粉体结构和性能的影响.结果表明随锆盐浓度和氨水浓度的降低,ZrO2粉体的比表面降低;沉淀反应温度影响ZrO2粉体的相组成和比表面积.并制备出比表面高达231.4m2·g-1(600℃煅烧),四方相的ZrO2粉体.     

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。     

Mg(NO3)2·6H2O为原料经均匀沉淀-热处理工艺制备的纳米MgO粉体

以Mg(NO3)2·6H2O与CO(NH2)2为原料经均匀沉淀法制备了纳米MgO粉体.采用差热-热重分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试技术,分析了沉淀产物的热分解特性及其经不同煅烧温度与时间处理后产物晶相结构、粒子形貌特征等特性,并考察了反应物配比、反应温度与时间对产物得率与粒子特性等的影响.结果表明,制备粉体的合理工艺条件为尿素与硝酸镁配比5:1,沉淀反应条件为95℃反应24 h,产物煅烧条件为435℃热处理4 h,在此工艺条件下制备的纳米MgO粉体晶形完整、分散性良好、粒度分布均匀,平均粒径在10nm左右.     

反应温度对NiCuZn铁氧体结构和磁性的影响

在反应温度分别为303,323和343K的条件下,用溶胶-凝胶法制备了三种Ni_(0.2)Cu_(0.2)Zn_(0.6)O_4铁氧体前驱体.然后把三种前驱体在873K烧结5h后,再在1273K烧结3h.借助于TG-DSC、XRD、SEM、VSM技术,对干凝胶的热分解过程、产物的物相、微观结构和磁性能进行研究.结果表明,反应温度为303K制备的NiCuZn铁氧体粉体为单一的尖晶石结构,而在反应温度为323和343K制备的两种粉体却是Ni_(0.2)Cu_(0.2)Zn_(0.6)O_4,、ZnO和Fe_2O_3混合体.     

煅烧温度对锂电池正极材料LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的结构和电学性能影响

采用氢氧化物共沉淀法合成前驱体Ni_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2,进一步用高温固相法与锂源共混煅烧得到LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2。通过TGA、XRD、SEM、电化学测试等初步探讨了前驱体与锂源在高温煅烧过程中的反应机理及不同煅烧温度对材料结构和性能的影响。结果表明:前驱体与锂源的融合反应发生在750℃之前,继续升高温度是晶体的不断完善过程,材料质量几乎没有变化;对750~900℃煅烧的材料进行结构分析表明,所有材料均具有良好的α-NaFeO_2层状结构和较小的阳离子混排度,850℃煅烧的材料晶体生长和表面结构最完美,其在0.2 C,2.5~4.6 V的充放电测试条件下,具有最高的首次放电容量193.7mAh/g,循环30次后的容量保持率为94.2%,并且具有最好的倍率性能。     

固相反应合成Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)磷酸盐粉体

以SrCO_3、SiO_2、ZrO_2和(NH_4)H_2PO_4为实验原料,采用固相反应法制备出磷酸盐Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体.XRD和SEM分析表明:在1100 ℃,4 h温度下煅烧能够合成单相Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体,1100 ℃,4 h条件下制备的Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)粉体成球状,平均粒径在300～500 nm之间.在1100 ℃煅烧温度下适当延长保温时间,有利于Sr_(1+x)Zr_4P_(6-2x)Si_(2x)O_(24)(x=0～0.4)单相粉体的形成.     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

SiO_2/SiC_p复合材料的制备及性能表征(英文)

采用溶胶凝胶-非均相沉淀法将二氧化硅(SiO2)包裹到碳化硅颗粒(SiCp)表面,并分析了加水量和 pH 值对正硅酸乙脂(TEOS)水解速率的影响。采用差示量热扫描(DTA-TG)分析复合粉体在加热过程中的物理和化学变化行为,并以此制定煅烧温度及烧成制度,进行常压烧结制备 SiCp-SiO2陶瓷复合材料;运用 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)手段对样品性能和形貌进行表征;以阿基米德原理测试样品的密度,研究 SiCp-SiO2复合材料的烧成机制及影响因素。结果表明,采用溶胶凝胶-非均相沉淀的方法,可以将 SiO2 包裹到 SiCp 表面,获得复合粉体中的 SiCp 和 SiO2 两相之间混合均匀。过量的水有助于加快 TEOS的水解速率,先酸后碱催化的二步水解法可以大大缩短水解反应周期。复合粉体最佳烧结温度为 1500 ℃。