高效液相色谱法测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质残留量

提出了高效液相色谱法同时测定吡虫啉杀虫剂中4种关键杂质硝酸胍、硝基胍、咪唑烷和2-氯-5-氯甲基吡啶的残留量的方法.样品2.000 g经20％(体积分数)甲醇溶液溶解后定容至100 mL.以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的含有10 mmo...     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取,再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子(m/z 256.0/209.3,m/z 256.0/175.2)为定性离子对,m/z 209.3为定量离子。方法的定量限为0.01 mg/kg,线性范围为0.01～0.5 mg/L,加标回收率为76%～90%,相对标准偏差（RSD）为7.4%～11.0%。     

高效液相色谱法测定动物组织中磺胺类残留量

磺胺类合成抗菌药是一类抑制核酸合成的抗菌药，可分为全身应用、肠道应用和局部外用等3类。磺胺类药物作为预防与治疗用药而广泛地用于食用动物中。但有文献报道该类药物可能使小鼠致癌。同时，由于该类药品可残留在动物组织中，食用含有磺胺类药物残留的动物源性食品，可引起过敏、尿和造血紊乱等不良反应。目前中国、欧盟、美国、日本、韩国等国家均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，其最大残余限量一般为50～100μg／kg。本实验采用样品加入乙腈提取后，用乙腈饱和的正己烷去除脂肪和杂质，通过优化色谱条件，进行7种磺胺类药物多残留的同时测定。结果表明，本方法简便，快速，结果准确，适合大批量样品的测定。     

高效液相色谱法测定水产品中呋喃唑酮的残留量

呋喃唑酮(furazohdone,FZD)是一种广谱抗菌药,常被用来防治水生生物的细菌性疾病。FZD具有诱变致癌作用,已成为国内外水产行业的禁药,在水产品中不准有残留。目前已有的检测方法。因操作复杂、灵敏度低而不适合于水产品中微量FZD的检测。本文建立了水产品(鱼、虾、蟹)中微量FZD残留量的检测方法,样品前处理简单,不需要复杂的净化步骤,灵敏度高,检测限为1．0μg／kg,能满足国内外水产品中微量FZD测定的要求。     

茶叶样品中绿原酸含量的高效液相色谱法测定

建立了茶叶绿原酸含量测定的择相高效液相色谱法,采用PecosphereC18柱,以甲醇－水（体积比18：20,水中含φ＝1／61的甲酸）淋洗,用紫外检测器于326nm处测定,各组分的色谱峰达到基线分离。绿原酸在0．02－4．02μg范围内线性关系良好,线性相关系数 r＝0．9996。在安徽黄山产贡菊和安徽产金银花中加标的回收率分别为86．8％、102．0％,该法已用于十多种茶趺实际样品的测定。     

稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。     

高效液相色谱法检测茶叶中噻虫嗪残留量

建立了茶叶中噻虫嗪残留量的液相色谱分析方法.样品用乙腈超声提取,经Forisil柱净化,以乙腈洗脱,HPLC-DAD检测,外标法定量.在0.01～1.0 mg/kg的添加水平,平均回收率在81.1%～105.7%之间,相对标准偏差在1.08%～3.33%,该方法的检出限为0.010 mg/kg.     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中多菌灵残留量

应用高效液相色谱法测定了水果和蔬菜中多茵灵的残留量.样品用快速溶剂萃取仪提取后,经浓缩、净化处理,所得残渣用流动相混合液溶解,通过c18色谱柱分离.以pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液与乙腈以80比20(体积比)混合后作为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在286 nm波长处,用二极管阵列检测器检测.多茵灵的质量浓度与其峰面积在0.05～10.0 mg·L-1范围内呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02 μg·g-1.以大白菜、番茄、苹果、梨样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在81.4%～95.8%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中有机氮农药残留量

提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷(1 2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40 60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10～2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%～94.8%之间,相对标准偏差在2.21%～7.13%之问,检出限在0.0125～0.05 mg·kg-1之间.     

高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津

建立了一个溶剂萃取后高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留农药多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的方法.样品中残留农药用二氯甲烷与冰乙酸混合溶剂萃取,然后在AtlantisB> dC18>色谱柱上分离,用甲醇及0.1 mol·L-1盐酸的混合溶液作梯度淋洗,洗出液中的农药在267 nm波长处紫外检测.方法对多茵灵、吡虫啉和甲基托布津的回收率分别为84%,83%,89%;相对偏差分别为10.68%,6.60%,9.08%.     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量

采用高效液相色谱法测定了蔬菜和水果中吡虫啉残留量的分析方法,优化了样品前处理方法及HPLC分离测定条件。样品采用饱和氯化钠浸泡,乙腈/二氯甲烷(16/2)(V/V)萃取,正己烷去杂质。结果表明:在优化条件下,本法测定吡虫啉的线性范围为0.05~5.0μg/mL,检出限为0.05μg/mL,平均加标回收率为86.0%,其线性方程为y=93.478x-0.3104,r=0.9999。该方法具有操作简便,干扰小,灵敏度高等特点,可满足蔬菜和水果中吡虫啉残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚及咖啡因

应用高效液相色谱法测定绿茶中没食子酸(GA)、咖啡因(CAF)及5种儿茶素类化合物,包括儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)。对国家标准方法GB/T 8313-2008中流动相组成进行了调整,用0.5%乙酸代替2%的乙酸,在AT.Lichrom ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行分离,流量为1.0mL.min-1,在波长278nm处进行紫外检测。7种组分在40min内达到完全分离。7种组分的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于绿茶的分析,7种组分的加标回收率在96.0%～102.8%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蔬菜、水果中吡虫啉残留量

研究了固相萃取（SPE）-气相色谱（GC）-质谱联用（MS）方法测定吡虫啉在蔬菜水果中残留量的方法。样品用乙腈均质提取,二氯甲烷定容。回收率为80.0%~89.0%,相对标准偏差〈5.5%,检出限为0.006 3 mg.kg^-1。     

高效液相色谱法测定小麦中残留除虫脲

建立一种以高效液相色谱技术为基础的测定小麦中残留除虫脲分析方法.目标农药经乙腈提取,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比为60∶40)作流动相,流速为1 mL·min-1,用紫外检测器检测,波长为254 nm,外标法定量.在0.2～20 mg·L-1范围内,除虫脲标准工作溶液的色谱峰高与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 9.小麦中除虫脲的加标回收率为89.4%～90.9%,相对标准偏差为2.37%～4.15%,检出限(S/N=3)为0.02 mg·kg-1.     

气相色谱法测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留量

提出了测定茶叶中克螨特、哒螨酮残留的气相色谱方法.试样经丙酮提取,正己烷反萃取,弗罗里硅土柱进行净化,用不同极性的淋洗剂分段收集.以气相色谱-电子捕获检测器(GCECD)方式测定哒螨酮,气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]方式测定克螨特,外标法定量.试验表明:试样中加入0.25～10 mg·kg-1浓度水平的克螨特,回收率为84%～102%,方法的测定下限为0.25 mg·kg-,同一样品中6次测定克螨特残留量的相对标准偏差小于5%.试样中加入0.01～0.5 mg·kg-1浓度水平的哒螨酮,回收率为90%～103%,方法测定下限为0.01 mg·kg-1,同一样品中6次测定哒螨酮残留量的相对标准偏差小于5%.     

高效液相色谱法测定兔肉中氯羟吡啶

球虫病是畜禽业养殖过程中的重要疾病之一,不有效地加以控制会给广大养殖户造成很大的经济损失。氯羟吡啶由于其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中得到广泛应用。但是,长期使用或不按规定用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中残留,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。现在,欧盟、美国等发达国家及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准。组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法(GC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3]等。HPLC具有简便快速、灵敏的特点,成为分析组织中氯…