利用菱镁矿制备氧化镁晶须

从镁盐产品的开发和解决镁资源综合利用的角度出发，以菱镁矿制备的氧化镁浆液为主要原料，加入沉淀剂碳酸钠，在室温下得到氧化镁晶须的前驱物（碳酸镁晶须）。通过控制碳酸镁的分解条件保持晶须形状不被破坏，在煅烧情况下转变为氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜观察氧化镁晶须的结构和形貌，结果表明所制备的氧化镁晶须表面光滑，直径分布均匀，结晶良好。     

以活性氧化镁和氯化镁为原料合成氧化镁晶须

探讨了一种合成氧化镁晶须的新的工艺方法。首先以活性氧化镁和氯化镁为原料合成了前驱体碱式氯化镁晶须，接着将碱式氯化镁焙烧成氧化镁晶须。分别用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析仪（TGA）和化学分析，分析了中间体碱式氯化镁和产品氧化镁晶须的成分、形貌和热化学行为。探讨了各个工艺条件对产物的影响，探索出最佳的工艺条件：活性氧化镁与氯化镁的物质的量比在0．08左右，氯化镁溶液的浓度为3mol／L，反应温度40～50℃，陈化时间在48-72h，陈化温度50℃。在此条件下制得了形貌良好的前驱物碱式氯化镁晶须。将碱式氯化镁晶须焙烧，控制升温速率在2—5℃／min，采取分段升温方式升温至600℃，即可制得氧化镁晶须。制得的晶须长度在100μm左右，直径约0．5μm。     

以氯化镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究

以氯化镁和碳酸钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须.首先以氯化镁和碳酸钠为原料合成了前驱体碳酸镁晶须,接着将碳酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件:氯化镁溶液的浓度为0.6mol/L,氯化镁和碳酸钠的摩尔比为1:1,陈化时间2h.在此条件下制得了前驱物碳酸镁晶须,将碳酸镁晶须焙...     

碱式硫酸镁烧结法制备氧化镁晶须

以价格低廉的硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过前驱体烧结法制备氧化镁晶须。首先以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过常温反应—水热晶化,制得了结晶良好、具有纤维状外形的前驱体碱式硫酸镁[MgSO4.5 Mg(OH)2.2 H2O]的单一物相。通过控制前驱体的分解速度使其在低温下缓慢分解以保持晶须状外形,然后在高温下烧结,得到烧结良好、分散均匀、长径比大的氧化镁晶须。利用SEM和XRD对产物进行表征,氧化镁晶须是由纳米氧化镁颗粒烧结而成的“假象”体,直径在0.2~1.5μm,长径比≥50。实验证明该工艺简捷、易行、条件温和,为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。     

碳酸盐热解法制备氧化镁晶须

以氯化镁和碳酸氢铵为原料, 加入适当添加剂聚乙烯醇, 在60 ℃反应条件下得到制备氧化镁晶须的前驱体--正碳酸镁晶须(MgCO3*3H2O).以正碳酸镁晶须为原料, 通过控制正碳酸镁的分解条件保持碳酸镁的晶体形状不被破坏, 并在高温下转变成氧化镁晶体结构, 得到氧化镁晶须.利用扫描电镜和X射线衍射对氧化镁晶须作了形貌观察和结构分析, 表明所得氧化镁晶须直径分布均一, 晶体结晶良好, 对氧化镁晶须的生成机理也作了初步探讨.     

水溶液法制备氧化镁晶须的工艺研究

为了促进氧化镁晶须的规模化生产与工业应用,采用前驱物煅烧法制备了氧化镁晶须.首先以硫酸镁和氨水为原料合成了前驱体碱式硫酸镁晶须,接着将碱式硫酸镁焙烧成氧化镁晶须.探讨了各个工艺条件对产物的影响,探索出最佳的工艺条件为:硫酸镁溶液的浓度为2mol·L-1,水热反应温度160℃,水热反应时间20h.在此条件下制得了前驱物碱...     

不同溶剂置换法制备纳米氧化镁粉体的研究

以氯化镁与尿素为原料，采用均匀沉淀法得到氢氧化镁沉淀，经水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏3种溶剂置换后，再用烘箱干燥得到厚度仅为几纳米的片状氢氧化镁粉体，氢氧化镁粉体经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。X-射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜3种方法表征结果表明，纳米氧化镁粉体的粒径约为20～30nm，其团聚程度以及晶粒大小与溶剂置换的方法有关，团聚程度和晶粒大小由大到小的顺序为水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏。此外，还用毛细管理论和氢键理论讨论了纳米粉体团聚的原因。     

纳米氧化镁的制备与表征

以氯化镁和氨水为原料,用直接沉淀法制备了纳米氧化镁微粒,并用热重分析(TG)、X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构与性能进行了表征。结果表明,所得纳米氧化镁微粒呈立方晶型,形貌为椭球体,分散性好,粒径在15~45 nm之间。     

纳米氧化镁的制备研究

研究了由碳酸铵和氯化镁制备纳米氧化镁的方法。以碳酸铵和氯化镁为主要原料，加入有机表面活性剂，经过反应、过滤、水洗、醇洗、干燥和灼烧制得纳米氧化镁。经表观密度、比表面积、孔容积、粒径及透射电镜的测定，粒子大小均在纳米范围。试验结果证明，试验工艺路线及测定方法均适合纳米氧化镁制备。主要原料碳酸铵和氯化镁来源广泛，价格低廉，对纳米氧化镁的工业生产具有重要意义。     

不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响

为考察不同镁盐对氧化镁晶须形貌的影响，以3种镁盐为原料，碳酸钠为沉淀剂制备了不同形貌的氧化镁晶须。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行了表征。结果表明，采用不同镁盐为原料虽均可得到纯相的氧化镁晶须，但以氯化镁为原料制备的晶须表面光滑，质量较高，而以硝酸镁和硫酸镁为原料制备的晶须表面较粗糙。研究发现，这些形貌上的差别主要是由于溶液中pH的差异而引起的。     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

碳酸钙晶须的除杂工艺研究

以氯化铵为除杂剂,针对碳酸钙晶须中镁杂质进行除杂研究,考察了工艺条件对除杂效果的影响。采用化学分析和X射线衍射分析（XRD）对除杂前后样品进行分析,得出最佳工艺条件。结果表明：在氯化铵浓度为 3 mol/L,除杂温度为100 ℃,反应时间为6 h的条件下,样品中镁方解石的去除率达62.5%,碳酸钙晶须纯度达97%。利用扫描电镜对产品进行表征,结果显示碳酸钙晶须表面附着的杂质颗粒明显减少。     

高镁水泥制备及其膨胀性能

制备MgO质量分数分别为6%、9%、12%和15%的高镁水泥,通过扫描电镜（SEM）、扫描电镜/能谱联合仪（SEM/EDS）、X射线衍射（XRD）等检测方法和膨胀性试验分析MgO质量分数对熟料煅烧和净浆膨胀性能的影响.结果表明：随着MgO质量分数增加,熟料煅烧时液相量增加,熟料密实度提高.当熟料中MgO质量分数为12%时,养护温度由20℃增加到38℃,试件90d龄期膨胀率由0.120%增加到0.244%;38℃养护时,掺入35%粉煤灰的试件90d龄期膨胀率由0.244%降至0.070%.当MgO质量分数高于12%时,尽管存在粉煤灰的抑制作用,但高镁水泥依然能产生一定膨胀,可以有效地补偿混凝土的温降收缩.     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

卤水-白云石法制备纳米氧化镁的研究

采用卤水-白云石法,将市售卤水精制后作为原料,以白云石经煅烧、消化得到的白云灰乳为沉淀剂,并添加表面活性剂制备纳米氧化镁。讨论了反应温度、卤水浓度、表面活性剂的用量对制备纳米氧化镁粒径的影响,并且采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等手段对产物进行了表征。结果表明,在反应温度为60℃、卤水浓度为1.0mol/L、CTAB添加量为0.3%(质量分数)的条件下,可获得平均粒径为50nm的氧化镁,所得纳米氧化镁为立方晶型,纯度高,分散性好。     

石灰石-苦卤法、氨法制备高纯镁砂工艺比较

对石灰石-苦卤法、氨法制备高纯镁砂工艺原理及工艺技术特点进行了综述。分析了两种工艺过程中应注意的问题,并对石灰石-苦卤法、氨法制备高纯镁砂的工艺进行比较。结果表明,用氨法制备氧化镁的工艺技术具有一定的技术和地域优势。控制合适的反应温度和镁、氨物质的量比,可得到综合指标较理想的产品。在保证产品性能的前提下,应寻求降低烧结温度的更好方法。     

高纯氧化镁生产的历史回顾与展望

综合叙述了海水提镁的工作原理与方法，以及海水镁砂中的杂质成分对其耐火性能的影响。认为在我国开发海水镁砂有着良好的市场前景。     

由盐酸法浸出磷矿的氯化钙溶液制备CaSO4·2H2O晶须

建立了以盐酸法磷酸产生的氯化钙溶液为原料,在常压、较低温条件下（T<90 ℃）制备硫酸钙（CaSO₄·2H₂O）晶须的方法。考察了不同晶形控制剂对所制备CaSO₄·2H₂O晶须的形貌和长径比的影响,并利用扫描电镜和X射线衍射对样品做了分析和表征。筛选并确定了十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）为较适宜的晶形控制剂,通过对DTAB用量、反应温度、Ca²⁺浓度等条件的优化,确定最佳的工艺条件：DTAB用量为3%（质量分数）、反应温度为90 ℃、Ca²⁺浓度为0.1 mol/L、反应时间为25 min、钙硫比（钙离子与硫酸的物质的量比）为1:1.1。此条件下,所制备的CaSO₄·2H₂O晶须长径比可达130,晶须沿平行于（040）晶面的法线方向优先生长,样品的（020）、（040）晶面衍射峰的相对强度明显增强,并依据螺旋生长定理对晶形控制剂作用机制做了初步探讨。