乳酸钴的制备与表征

用含钴废料和乳酸为主要原料合成了乳酸钴配合物[Co(C3H5O3)2(H2O)2],用元素分析、XRD、FIIR、TGDSC和SEM等方法进行了表征.实验结果表明Co(Ⅱ)与乳酸配体中的羧基氧和羟基氧以及水分子中的氧配位.X射线粉末衍射数据的指标化结果表明,所得产物为单斜晶系,晶胞参数为:a=0.9342 nm,b=1.2513 nm,c=1.4715 nm,β=94.69°.讨论了反应的酸度、温度、时间对钴的回收率和对乳酸钴产品质量的影响,结果表明,l5;～20;的乳酸在70～ 80℃反应30 min可获得分散性好、晶形好、直径5μm和长度20μm左右的乳酸钴棒状粉体,钴回收率可达到95.0;以上.     

Mn3O4纳米粒子的合成及表征

以 KMnO4和乙醇为原料,常压下50～60 ℃反应生成前驱物,将此前驱物转移至反应釜中,在190 ℃反应4 h,采用溶剂热法合成Mn3O4纳米粒子.探索了反应温度对产物结晶度及产物在水中分散性的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(IR)对产物进行表征.结果表明,反应温度为190 ℃时,产物Mn3O4纳米粒子的结晶度最大,在水中分散性最好,为四方晶系,平均粒径在50 nm左右.该方法的突出特点是Mn3O4纳米粒子的合成量大,反应时间短,效率高.     

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.     

邻菲咯啉铜微纳米棒的制备及其影响因素研究

以五水硫酸铜和1,10-邻菲咯啉为原料,采用液相沉淀法制备邻菲咯啉铜(Ⅱ)微纳米棒,研究 pH 值和温度对产物形貌和尺寸的影响.通过 XRD、SEM、UV-Vis、FT-IR、元素分析和荧光光谱表征产物的结构与性能.结果表明,硫酸铜溶液的 pH 值显著影响室温时反应产物的物相和形貌.当起始 pH 值为 2.0和5.0时,分别生成了微米级的花状和长片状的单斜品系[Cu(phen)(H2O)2]·SO4;当 pH 值上升至 9.0和11.0时,分别生成了平均直径172 nm 和253 nm 的[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 棒状结构.在 pH 值为9.0条件下,棒状产物的直径随着反应温度的降低而减小,4℃时可获得平均直径为87 nm 的纳米棒.此外,片状[Cu(phen)(H2O)2]·SO4 的荧光光谱相对于纳米棒状[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 出现蓝移和发射增强现象.     

氨气氮化Ga2O3粉体合成GaN的生长机制研究

以Ga2O3为主要原料,通过氨气氮化反应合成了单相GaN粉体.利用X射线衍射(XRD)、扫瞄电镜(SEM)和荧光光谱(PL)分析在900～1050 ℃范围内,氮化温度和时间对产物的影响.结果表明:氮化温度在920 ℃以上时能够生成纯度较高的六方铅锌矿型GaN粉体,反应温度达到1000 ℃时,合成的粉体具有良好的结晶性能;当反应温度为1000 ℃,氮化时间为1.5 h时,所得样品发光性能优异.反应产物初始的平板和柱状结构显示了系统反应开始为气-固机制(V-S),但随时间的延长转变为以分解-重结晶为主导的合成机制,该机制使得粉体颗粒细化,并随着反应温度的提高以及氮化时间的延长,细化效果更加明显.     

水热合成金红石型TiO2纳米晶及形成机理

以TiCl4为原料加水配制成0.5～2.0mol/L的TiOCl2溶液,在反应温度为120～180℃时可获得纳米级针形(轴比4～5)及球形8～10nm的金红石粒子.研究了升温速率、搅拌等对金红石型TiO2纳米晶的粒径及形貌的影响.使用TEM及XRD对产物粒子进行了表征,并初步探讨了金红石纳米晶的形成机理.结果表明:对于一定浓度的TiOCl2溶液,当反应温度高于140℃时,可生成纯相金红石型TiO2纳米晶粒,搅拌和提高升温速率有利于生成纳米球形颗粒.     

反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物的影响

本研究中选用石英和焦炭为原料、天然锆英石为添加剂,采用XRD、SEM和EDS等分析方法,研究了反应温度和锆英石添加量对石英碳热还原氮化产物影响.研究结果表明:在0.13 MPa的流动氮气气氛中,反应温度在1450～1550℃时,石英的碳热还原氮化产物中含有Si2N2O、β-SiC和β-Si3N4物相;当反应温度为1600℃时,石英的碳热等在1600℃条件下,石英碳热还原氮化产物主要含有柱状β-Si3N4和少量纤维状β-SiC物相;当添加10wt;的天然锆英石时,产物的主要成分为β-Si3N4 、ZrN以及少量βSiC物相;当锆英石添加量为20wt;到50wt;时,产物中不仅含有β-Si3N4和ZrN物相,还存在c-ZrO2,m-ZrO2,Si2N2O及β-SiC等物相.     

水热合成黄铁矿型FeS2微纳粉体及其在热电池中的应用

本文以Na2S,S,FeSO4为反应物,通过调节溶液的pH值和反应温度,采用水热法合成了具有立方体形貌的黄铁矿型FeS2材料.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成的FeS2材料进行了表征.在温度为500℃,相对湿度RH ≤1;的条件下,测试了其单体热电池的放电性能.XRD测试结果表明当1≤pH≤4时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当5≤pH≤11时,产物为单相黄铁矿.当反应温度T=95℃时,产物为白铁矿和黄铁矿的混合物;当反应温度110℃≤T≤200℃,产物为单相黄铁矿.SEM测试结果表明随着温度的增加,产物的粒径也随之增加,在140℃温度条件下合成了具有立方体形貌的颗粒.当1≤pH≤5,产物颗粒的形貌不规则,并且粒径的均一性差;当9≤pH≤12,产物颗粒具有立方形貌,粒径的均一性好;放电测试结果表明合成的单相黄铁矿FeS2材料可以降低浓差极化,提高材料的比容量、比能量.     

微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶

以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石.用XRD、SEM对合成产物进行了表征.随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大.在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO.微波水热法能够促进起始反应物快速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大.     

添加剂Mg对燃烧合成AlB2-Al2O3复合粉体物相组成的影响

以Al和B2O3为原料采用燃烧合成方法制备了AlB2-Al2O3复合粉体,研究了Mg的添加量对燃烧反应产物物相组成的影响.用温度-时间记录仪测定了反应的燃烧温度,并计算了燃烧波速度;用XRD研究合成产物的物相组成;用差示扫描量热-热重研究了原料混合粉在加热过程中的反应过程;用场发射扫描电子显微镜、能谱研究合成产物的显微形貌.结果表明,随着Mg的增加,Al-B2O3-Mg体系燃烧温度降低,燃烧波速度加快;产物物相有Al2O3、A1B2、MgAl2O4固溶体及残余的Al,随着Mg添加量的升高,MgAl2O4固溶体增加,Al2O3和Al降低,A1B2先增加后减少,在添加6wt; Mg时到达最高值;DSC-TGA结果显示添加6wt; Mg时燃烧合成反应的引燃温度为1182 K;扫描结果显示A12O3为粒径2～4 μm的球状颗粒,AlB2为粒径5～10 μm的颗粒,Mg A12O4固溶体为不规则连续基体.