溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

混合溶剂热法制备一维勃姆石纳米棒

采用乙醇-水混合溶液作为反应介质,AlCl3·6H2O为铝源,在无表面活性剂的条件下,成功制备了大长径比的一维勃姆石纳米棒,采用了XRD、SEM、TEM、TG-DSC分析手段对所得产品的物相、形貌以及产物的热分解过程进行了表征,研究了不同水热时间对产物结晶性能及形貌的影响.结果表明,制得的一维勃姆石呈柳叶状,大小均一,分散性良好,长度约为1.8 μm,最宽处约为180nm,经550℃热处理,可以获得具有相同微观形貌的γ-Al2O3纳米棒.     

不同表面活性剂对水热/溶剂热法制备ZnS∶ Eu2+形貌的影响

采用超声水热/溶剂热过程使Zn(CH3COO)2,Eu2 O3和H2NCSNH2在不同混合溶剂下反应,通过改变表面活性剂的浓度、原料配比、反应温度等变量成功制备了不同形貌的ZnS∶ Eu2+样品.采用XRD、SEM对样品结构和形貌情况进行测试表征.结果表明:控制不同的反应条件可以合成包括颗粒、絮状、微球及一维条状等ZnS∶ Eu2+形貌,其中乙二胺对形成微球形貌具有明显影响.使用荧光光谱仪分析在乙二胺/水/无水乙醇反应系统中制备的样品,结果表明掺杂3.5mol; Eu2+的样品呈蓝光,且在乙二胺为10 mL时发光最强.     

溶剂热法制备金属酞菁晶体的研究进展

金属酞菁是一类以异吲哚为组成单元的人工合成的平面大环配合物,它们不仅是高品质的颜料和染料,也是太阳能电池、液晶材料、信息存储、环境催化等领域的新兴材料。传统的金属酞菁制备往往需要高沸点溶剂的回流反应以及使用浓硫酸纯化产物,普遍存在毒性高、效率低、耗时长等缺点。从绿色化学的发展和新型金属酞菁材料的制备要求来看,采用环境友好、成本低廉、易于操作的新方法制备与纯化金属酞菁是未来的发展趋势。本文综述了溶剂热法一步制备金属酞菁晶体的研究进展,总结了能够通过该方法制备的金属酞菁晶体种类及其相应的反应条件和产物结构,综合评价了该方法的技术优势,并对应用溶剂热法制备的金属酞菁晶体的未来发展进行了展望。     

单溶剂体系中CdSe纳米晶体的形貌调控研究

采用非水溶液方法,分别在十六胺(HDA)或邻苯二甲酸辛酯(DOP)的单溶剂体系中,通过调节前体加入速度和反应温度制备出六角形、多臂、短棒、长棒状以及四脚架形CdSe纳米晶体,并用透射电镜(TEM)对所得产品进行了表征.结果表明,前体的过饱和度强烈地影响CdSe纳米晶体的形貌,过饱和度的提高有导致六方纤锌矿结构(011-)方向上择向生长的趋势;两种单溶剂体系中在CdSe纳米晶体的形貌调控上有不同的影响;200 ℃不利于得到高质量的CdSe纳米晶体.     

混合溶剂热法制备[Zn(L-trp)(D-trp)]n

新型氨基酸配位聚合物[Zn(L-trp)(D-trp)]n(L-trp和D-trp分别是L-色氨酸和D-色氨酸)通过水热法制备,并进行元素分析、红外光谱、单晶X-衍射等的表征.该化合物属三斜晶系,P-1,a=0.91670(10)nm,b=0.53320(6)nm,c=1.9525(2)nm,Z=2.为二维双链平面结构.此配位聚合物具有中心对称空间群.每个锌离子Zn2+与一对外消旋体配合,而形成内消旋化合物.     

溶剂热法制备双螺旋ZnS纳米结构研究

采用溶剂热法以醋酸锌和硫化钠反应成功制备了具有双螺旋结构的一维ZnS纳米棒,利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、紫外吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和光学性质等进行了表征分析.实验结果表明样品为一维六方纳米晶结构,沿着[001]方向生长,并具有双螺旋结构,长度分布在100～200 nm范围,直径约为5 ～15 nm,螺距约为20 nm.双螺旋ZnS纳米结构的吸收峰与块体材料相比发生了蓝移.     

片状ZnSe纳米材料的溶剂热法制备及表征

采用溶剂热法,对制备的前驱体进行热处理,最后得到了片状结构的ZnSe纳米材料.然后利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM))和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微结构和光学性质等进行了表征分析.结果表明制备的ZnSe块状结构是由厚度大约在200 ～300 nm纳米带堆叠而成,其晶体结构为密排六方晶体结构.此外,通过分析反应过程,对片状ZnSe生成过程中的可能的化学反应和片状ZnSe可能的形成机理做了简单的分析.     

乙醇/ 水混合溶剂热法制备BaHfO3:Ce超微粒子

以Ba(NO3)2和HfOCl2·8H2O为原料,KOH为矿化剂,乙醇/ 水作溶剂,Ce(NO3),作为激活剂,在150～220 ℃和16～36 h的条件下,制备了掺杂Ce3+的BaHfO3超微粒子.用XRD,SEM等手段表征了粒子合成过程的物相变化及形貌特征;用荧光光度计分析了样品的激发光谱和发射光谱.结果表明,在n(Ba):n(Hf)=1:1,水热合成温度200℃,保温时间24 h,pH=13.5的条件下制备的BaHfO3:Ce粒子分散性好,形貌近球形,粒径约52nm.当掺杂Ce3+浓度为0.3 mol;时BaHfO3发光效果最佳.     

溶剂热法制备InP纳米球及其生长机理研究

以氯化铟(InCl3·4H2O)和白磷(P4)为反应物,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在较低的反应温度下采用溶剂热法制备出了InP纳米球.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱(PL)对所制备产物的结构、形貌和发光性能进行了分析和表征.结果表明:在适当的温度下可以制备出尺寸为300 nm左右的纳米球,通过改变反应条件可以改变产物的尺寸、形貌.同时,从动力学方面对溶剂热法制备InP纳米球的反应机理进行了初步探讨.     

Morphology control of CuO micro‐particles using Zn2+ ion and ultrasonic treatment

Novel tomato‐shaped copper oxide crystals has been prepared by a simple hydrothermal method with the presence of Zn²⁺ ion. The ultrasonic pretreatment has proved to be the key factor during the synthesis process. Scanning electron microscope, energy dispersive X‐ray spectrometry and powder X‐ray diffraction were used to characterize the microstructure and morphology of the as‐prepared products. The obtained tomato‐shaped CuO particles were constructed by nanorods with the diameter of about 20 nm. The possible growth mechanism was proposed based on the experimental results. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

CsB3O5(CBO)晶体生长和形貌研究

本文采用籽晶浸没法,在Cs2O过量3;的Cs2O-B2O3体系中生长了CsB3O5单晶.生长参数如下:液面以下温度梯度为0.5℃/cm, 晶体旋转速度为12r/min,降温速率0.2℃/d,可获得透明、无包裹体、无开裂、最大尺寸达65×44×49mm3的CsB3O5单晶.研究了CsB3O5的生长形貌,CsB3O5生长没有明显的方向性,总是呈现长柱状,最易出现的晶面是(011)和(101)晶面.     

The Characteristics of the Mixed Crystals of the KCl-KBr-H2O System at 298 K

The equilibrium studies of the KCl-KBr-H₂O system at 298 K have been conducted. The isotherm of solubility and the curve of distribution have been mathematically described. The parameters of the crystal lattice and the enthalpy of crystallization of the K[Cl_xBr_1-x] solid solutions as a function of their composition have been presented.     

CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂的制备及光催化性能

采用硬脂酸法制备了CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂,采用XRD及TG-DTA分析对其物相和热稳定性进行了表征,并通过苯酚的光催化降解行为对所制备催化剂的活性进行了评价.结果表明,经500 ℃热处理的CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂属于单一的锐钛矿相,且铜、锡氧化物的引入抑制了TiO2的结晶和晶粒的生长.当催化剂组成为Cu:Sn:Ti=0.25:5:100(物质的量比),焙烧温度为500 ℃,催化剂投加量为0.5 g·L-1,溶液pH为4.0时,经3 h光催化反应苯酚的降解率达97.1;.     

Morphology of PbI2 Crystals Grown by Gel Method

The single crystals of Lead Iodide have been grown by gel method. X‐ray diffraction studies on these crystals shows that the lattice parameters of grown crystals are almost matching with reported values. The results of detailed studies made on the microstructures of Lead Iodide crystals, have been described. The observations of the faces of these crystals revealed that they have grown by layer as well as spiral mechanisms. The probable role of these parameters is explained along with the surface microstructures on these various shaped crystals.     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.     

Composition Dependency of Lattice Anisotropy of TlBX2‐type Chain Mixed Crystals

Variation of the lattice parameters of TlTl_1‐xIn_xSe₂ chain mixed crystals with composition have been studied by X‐ray diffraction technique. The lattice anisotropy ( c/a ) of the TlBX₂‐type mixed crystals changes linearly with substitution of the atoms located both at the center and at the vertices of the BX4 tetrahedra. A brief survey of the important features of the effect of isomorphic atom substitution on the lattice anisotropy of TlBX₂‐type mixed crystals with chain structure has been presented.     

The Characteristics of the Mixed Crystals of the K2SO4-(NH4)2SO4-H2O System at 298 K

Equilibrium studies of the K₂SO₄-(NH₄)₂SO₄-H₂O system at 298 K have been conducted. The isotherm of solubility and the curve of distribution have been mathematically described. The parameters of the crystal lattice and the enthalpy of crystallization of the [K_x(NH₄)_1-x]₂SO₄ solid solutions as a function of their composition have been presented.     

滴定过程控制Mg(OH)2晶体粒径和形貌

以氯化镁为镁源,氨水为沉淀剂,分别采用正向、反向和双向三种滴定过程制备Mg(OH)2,通过监测溶液动态pH值变化,并引入晶体生长驱动力指标S(镁与氢氧根离子积与容度积的比值取对数)来定量表示溶液滴定过程中动态过饱和度变化,SEM和XRD表征Mg(OH):的结构和形貌.结果表明,正向滴定过程合成的Mg(OH):晶粒大小混杂(100-600 am),反向滴定合成的晶粒偏小(200 nm左右),双向滴定合成的晶粒粒径分布集中(400 nm左右).引入的S较能准确地描述Mg(OH)2成核和晶体生长的规律,不同的滴定过程有不同的S值变化规律.联系S值的变化和晶体粒径的分布,认为S>0时晶体成核占主导,S<0时晶体生长占主导.通过动态控制溶液S值的动态变化,可以目的性地控制Mg(OH)2晶体的结构和形貌.