3-氟-4-硝基苯酚的合成

研究了含氟中间体3-氟-4-硝基苯酚(FNP)的合成,由间氟苯胺经重氮化、水解、硝化及异构体分离制得。间氟苯胺重氮盐在CuSO4和硫酸介质中,用反应蒸馏技术,水解制得间氟苯酚,收率85%,质量分数95%;间氟苯酚硝化后采用水蒸气蒸馏法,把副产物3-氟-6-硝基苯酚有效除去,再经乙醚萃取、饱和NaCl水溶液洗涤、饱和NaHCO3水溶液洗涤、Na2CO3水溶液中和成盐、酸化、乙醚萃取等后处理,得到质量分数99.6%的FNP,收率23%。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成

[目的]制备新型农药氟啶脲和氟铃脲的高纯度中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚。[方法]采用2,6-二氯苯酚为原料,在溶剂中硝化合成2,6-二氯-4-硝基苯酚,再在自制的催化剂存在下水合肼催化还原合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,探讨合成过程的影响因素。[结果]实验确定了最佳反应条件,得到了纯度大于99.0%的目标产物。[结论]该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点,可为工业化生产提供参考。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

3-氟-4-硝基苯酚的合成研究

研究了以2,4-二氟硝基苯为原料,经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响：甲醇钠与2,4-二氟硝基苯物质的量比1：1,回流反应4h,得单氟代硝基苯甲醚;AlCl3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2．5：1在苯中回流反应10h,再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚,质量分数99．5％,总收率38．7％。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。     

2-氨基-5-硝基苯酚的合成

以邻氨基苯酚和尿素为原料 ,对环合、硝化、碱性水解的传统工艺进行改进 ,合成了 2 氨基 5 硝基苯酚。研究了影响环合反应的因素 ,优化了反应条件 ,总收率为 80 0 %。最优反应条件为 :n (邻氨基苯酚 )∶n (尿素 ) =1 0 0∶1 0 5 ,于 115℃反应 5 5h ,再硝化、碱性水解得产品。对三步的产品进行了红外光谱分析。传统工艺的收率仅为 36 %～ 5 3% ,三废量大。邻氨基苯酚 -尿素法 ,工艺新颖 ,原料易得、成本低 ,“三废”少。     

2-硝基-4-氯苯酚合成工艺优化研究

以对二氯苯为原料,通过混合酸硝化、常压相转移催化水解,得到了目标产物2-硝基-4-氯苯酚。考察了碱量、碱浓度、相转移催化剂类型及用量对水解反应的影响,通过优化水解条件为反应6 h,1.4 g四丁基溴化铵,25%的氢氧化钾溶液,300 mL水。产品最高收率可达88.9%。     

3-甲基-2-硝基苯酚的合成工艺改进

以间甲基苯酚为原料,通过磺化、硝化、水解反应,合成3-甲基-2-硝基苯酚。考察了反应物料配比、反应时间、反应温度对收率的影响。收率为98%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了合成成本,简单可行,适合工业化生产。     

2-氨基-4-氯苯酚的合成研究

提出了以对二氯苯为原料，经硝化，水解和还原三步合成２－氨基－４－氯苯酚的讨了影响反应的因素。产品总收率达７７％。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成研究

研究了3-氨基-4-甲基苯乙酮的合成方法。以4-甲基苯乙酮为起始原料,经硝化、还原后得到目标产物3-氨基-4-甲基苯乙酮,总产率为80％。该工艺操作简单,适于工业化生产。     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。     

7-氨基-3-乙烯-4-头孢烷酸的合成

以GCLE为原料,通过Witting反应合成7-氨基-3-乙烯-4-头孢烷酸(7-AVCA).并且结合了酶法裂解,大大缩短了反应时间,产物总收率达到73.2%.     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

新型药物中间体2-氨基香兰素的合成

研究了新型喹啉类药物中间体2-氨基香兰素的制备方法.以香兰素为原料,经过酯化、硝化、还原、去保护4个步骤合成2-氨基香兰素,并讨论了反应时间、反应温度、催化试剂滴加顺序等因素对还原步骤产率的影响,通过单因素试验和正交试验,改进了还原步骤反应条件,提高了产率,结果表明在反应温度为30 ℃、反应时间1.75 h、滴加盐酸时间为加入铁粉15 min后等条件下还原步骤产率可达到88.08%,4步总反应产率达到56.04%.并且在其中合成了未见报道的化合物2-氨基香兰素乙酯,其结构经IR等表征验证,最终产物2-氨基香兰素结构经过1H NMR的表征,熔点数据与文献相符.4步反应可得到多种有实际应用价值的医药中间体,故此路线有极强的实际应用价值,为合成一系列喹啉衍生物奠定了基础.     

1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备

1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。     

4-氨基苯并噻二唑的合成

从邻苯二胺为起始原料,经三步反应制得医药、农药及精细化工原料中间体4-氨基苯并噻二唑,总收率为60%.