2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪的合成及结构表征

2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪是一种制备高效紫外线吸收剂的重要中间体,在工农业及医学中有许多重要的用途.用卤代烷烃作溶剂,无水三氯化铝作催化剂,在室温和常压下三聚氯氰与间苯二酚进行Friedel-Crafts反应,反应时间6 h,标题化合物的收率为96%.完善了原来的合成工艺,得到了一条操作简便,生产成本低的工艺路线,并提供了2,4,6-三(2,4-二羟基苯基)-1,3,5-三嗪化合物的IR,NMR,MS和元素分析值.     

新型水溶性金属酞菁衍生物的制备和表征

为了提高金属酞菁的溶解性和后续负载反应中的活性,采用了固相法苯酐路线制备四氨基钴酞菁,并对其用三聚氯氰进行改性,合成了新型水溶性四（2,4-二氯-1,3,5-三嗪基）氨基钴酞菁（Co—TDTAPc）。当四氨基钴酞菁与三聚氯氰的摩尔比为1：4．5、温度为0℃和反应时间为4h的条件下,合成的Co-TDTAPc总产率为84．6％。Co—TDTAPc在碱性条件下有较强的反应活性。     

2,5-二乙氧甲基-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚为起始原料,通过4步反应、2条中间体合成路线,合成了2,5-二乙氧甲基-1,4-苯醌.在反应过程中,优化了中间体氯甲基化反应工艺,通过比较中间体合成工艺,得出了选择乙氧基中间体合成路线为优化合成工艺的结论.     

4,4'-二硝基二苯砜的合成

以对氯硝基苯、硫化钠、浓硝酸为原料,四丁基溴化铵为催化剂,经取代、氧化两步合成了4,4'-二硝基二苯砜,并对所涉及的反应工艺参数进行了优化.在对氯硝基苯与硫化钠摩尔比为1.8:1,取代反应时间为3 h,取代反应温度为85℃,氧化反应温度100℃,反应时间为5 h条件下,4,4'-二硝基二苯砜总收率为71.2%,纯度为98.9%.用IR,HNMR对中间体和产品进行了表征.该方法原料易得价廉,操作简单,成本低,收率高,适于工业化生产.     

棉用三嗪类紫外吸收剂的制备及应用

以三聚氯氰和间苯二酚为原料，通过正交实验获得了较好的反应条件：反应温度5℃，反应时间8h，间苯二酚与三聚氯氰的物质的量比为1．2：1，催化剂AlCl3与三聚氯氰的物质的量比为1．1：1．并制备了棉用三嗪类紫外线吸收剂；利用IR、1H—NMR、ESI＋-MS对所制备的紫外线吸收剂进行了结构表征；将制备的紫外吸收剂对棉织物进行抗紫外整理，对整理后的织物进行紫外透过率和白度测试．在200~400nm波长范围内，其紫外透过率均小于5％，且白度较好．     

二辛基低聚二醇合成工艺初探

以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料，金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化合成工艺务件，利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征．实验表明，当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1：2、催化剂用量为3份、反应温度80～100℃、反应时间为16～20h时，产物产率在65％以上。     

4-氯丁基甲醚的合成

4-氯丁基甲醚是一种重要的有机化工及药物中间体,由四氢呋喃、甲醇和氯化亚砜为原料合成4-氯丁基甲醚的较好工艺条件为：投料比为四氢呋喃：甲醇：氯化亚砜=1：1.1：1.6,反应温度为120℃,反应时间为5h.     

光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备

作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5～ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃～ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 .     

对氯苯基丙酮的合成

以对氯氯苄为主要原料，以四氢呋喃为溶剂，研究了药物中间体对氯苯基丙酮的合成新工艺。工艺由对氯苄基氯化锌的合成和对氯苯基丙酮的合成反应组成，优化的工艺条件为：对氯氯苄、锌粉及乙酐的物质的量之比是1：1．2：2．5；对氯苄基氯化锌的合成温度60—65℃，反应时间3h；对氯苯基丙酮合成温度30—35℃，反应时间5h。最终产物总收率78％。     

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.     

N－2，4－二硝基苯基硫代苯并噻唑的合成

讨论了以水作溶剂时合成Ｎ－２，４－二硝基苯基硫代苯并噻唑的工艺参数的优化，给出了最佳合成工艺条件。     

树脂吸附法处理萘普生和二氯氟苯生产废水的研究

进行了XDA型吸附树脂对萘普生和二氯氟苯生产废水的吸附处理研究。结果显示,两种目标物的吸附去除率分别达到98％和70％,使用甲醇可定量解吸回收吸附的两种目标物。     

N,N’-二(2,4-二硝基苯并氧化呋咱基)-3,5-二硝基-2,6-二氨基吡啶的合成

通过2,6-二氨基吡啶和三硝基二氯苯的缩合,再经过硝化、叠氮化、脱氮环化反应合成并鉴定了题称化合物.     

双(6-甲酸异戊酯-2,4-二氯苯基)草酸酯的合成及其化学发光性能研究

以水杨酸为原料经氯化制得 3,5-二氯水杨酸 ,所得产物在酸催化下与异戊醇进行酯化反应得到中间体 3,5-二氯水杨酸异戊酯 ,该中间体再与高活性的草酰氯反应获得高效化学发光材料双 ( 6-甲酸异戊酯 -2 ,4 -二氯苯基 )草酸酯。这种方法实验条件温和 ,原料简便易得 ,步骤简单 ,收率高达84 % ,成本低。此外还对其发光现象进行了考察 ,结果表明 ,当过氧化氢浓度比草酸酯浓度过量 0 .6‰～1‰时 ,发光持续时间长 ,强度大。     

Crystal structures and theoretical investigation of anti-/syn-2,4-diphenylpentane- and 2,4-di-p-tolylpentane-2,4-diols

2,4-diphenylpentane- and 2,4-di-p-tolylpentane-2,4-diols were investigated employing experimental and density functional theory (DFT) method at B3LYP/6-31G (d) level. The structure of syn-2,4-di-p-tolylpentane-2,4-diol (2b) was characterized by X-ray diffraction and compared with the crystal structures of anti- and syn-2,4-diphenylpentane-2,4-diols (1a and 1b). X-ray diffraction indicates that inter and intra-molecular hydrogen bonds are formed in the crystal structures. There is π-π staking interaction in 1b and 2b. Good linear correlations and similar results are found between the experimental ¹H and ¹³C NMR chemical shifts (δ _exp) and GIAO (Gauge Independent Atomic Orbital) method calculated magnetic isotropic shielding tensors (δ _calc). HOMO and LUMO molecular orbitals were calculated at the same levels with the different results. UV-vis absorption spectra of the compounds were recorded in EtOH, MeCN, n-BuOH and cyclohexane with different dielectric constants. It is found that the solvent effect is obvious when ɛ is 24.85(EtOH), 35.69(MeCN) and it is weak when ɛ is decreased to 17.33(n-BuOH), 1.18 (cyclohexane).     

2,4—二氯氟苯的合成

以对氯硝基苯为原料经催化氯化、氟化、热氯化三步反应制备２，４二氯氟苯，总收率可达７３％．该法安全性高、成本低、适合于工业化生产．     

2,4—二氨基乙苯的合成

以氯霉素生产过程中的副产物邻硝基乙苯为原料,经混酸硝化和加氢还原两步反应制得２,４－氨基乙苯。对合成反应的影响因素进行讨论,并通过实验确定反应的适应工艺条件。硝化反应的收率为９２．７％,还原反应的收率为９８％。喑体及产物经红外、核磁和质谱分析,证明结构正确。     

2,4-二氯苯腈的合成

以2,4-二氯苯甲醛和盐酸羟胺为原料,经醛肟化、脱水2步反应合成了2,4-二氯苯腈,通过正交实验对2步反应的影响因素进行优化分析,得出最佳合成方案。最佳工艺条件是：物料配比为n（醛）∶n（羟胺）=1.0∶1.1,反应温度为70～75℃,反应时间为30min;n（醛肟）∶n（乙酸酐）=1∶1.4,反应温度为110～120℃,反应时间为3h。2步最佳工艺条件下总收率可达90.2%。重结晶所得产品经元素分析、红外光谱分析和熔点测定,可初步确认该产品为目标化合物。     

固体碱KF-Al2O3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．