固相萃取-高效液相色谱法检测食品中的非食用色素

采用超声波提取,固相萃取柱净化,液相色谱定量检测可能在食品中非法添加的5种色素。方法对样品溶液的pH、洗脱溶剂以及洗脱体积等条件进行了优化。方法对5种色素的检出限低于81ng/mL,回收率均在87%以上,相对标准偏差(n=6)在0.65%~5.1%范围内,在0.1~100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.9998。本方法可以用于食品中非食用色素的同时快速检测。     

饮料中红花黄色素的固相萃取/超高效液相色谱-质谱测定

利用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法对从红花中提取纯化的红花黄色素进行结构分析,其包含对羟基红花黄A(34.0%)、红花黄A(27.4%)、脱水红花黄B(23.2%)和红花黄C(8.3%)4种主要成分。建立了测定碳酸类、果汁类饮料中4种色素成分的SPE/UPLC检测方法。利用大孔吸附树脂作为填料,自制SPE固相萃取柱,对饮料中的红花黄色素进行吸附解吸,通过优化固相萃取条件,使得各组分的回收率为84%~116%,相对标准偏差为0.78%~6.6%。各组分在0.40~17 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性系数均不小于0.998 8。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中9种红色合成色素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,采用乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.992;方法的定量限以信噪比(S/N)≥10计为0.01~3.00mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为82.1%~99.8%,相对标准偏差(RSDs)为4.6%~16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,适用于枸杞中红色合成色素的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。     

固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂

建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.     

在线固相萃取–高效液相色谱法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物

建立了在线固相萃取–高效液相色谱(SPE–HPLC)法测定水中硝基苯与5种硝基氯苯类化合物的方法。水质样品采集后,先经过微孔滤膜过滤去除不溶物,而后经在线SPE装置自动富集处理,进入高效液相色谱仪进行检测。采用Acclaim极性嵌入式固定相RSLC柱(33 mm×3 mm,3 μm)为SPE柱,以超纯水–乙腈在SPE装置中富集、萃取样品,富集量为2 500μL,Acclaim 120 C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,以磷酸二氢钾溶液–乙腈作为流动相二段梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,SPE柱与分析柱柱温均为30 ℃,紫外检测器波长220 nm,宽度4 nm,以色谱峰面积外标法定量。各目标化合物的质量浓度在5.00～200 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.06～0.10 μg/L。加标回收率为92.8%～109%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～2.3%(n=6)。该方法所需样品量少,操作简便,安全性高,适用于监测地表水和废水中相应污染物。     

在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺

采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为：5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%;除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的罗丹明B

建立使用固相萃取小柱净化样品,高效液相色谱测定饮料中的罗丹明B的方法。样品加磷酸混匀后过PXC(阳离子交换)固相萃取柱净化,氨水甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干后甲醇溶解进行高效液相色谱分析。流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速0.4 mL·min-1,外标法定量。罗丹明B在0.10-10.0μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996,最低检测限为0.015μg·mL-1。在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在88.79%~92.37%之间,相对标准偏差均小于4%(n=6)。该方法简便、准确,适用于饮料中罗丹明B的检测。     

固相微萃取/高效液相色谱联用分析食品中痕量苯并咪唑

建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下,以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱,并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下,该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1 607~3 015倍,方法的线性范围为0.100~100μg/L,检出限为21~33 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑,加标回收率为75.0%~118%,RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确,能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。     

固相萃取富集-高效液相色谱法分离检测水中3种苯脲除草剂

建立了固相萃取富集-高效液相色谱分析水中3种痕量苯脲除草剂——利谷隆、敌草隆、灭草隆的方法。C18固相萃取柱富集水中待测组分,高效液相色谱以Hypersil ODS柱为分析柱,优化出的色谱条件为：流动相为甲醇／水=60：40(V／V);流速为0．7mL／min;柱温为30℃。本法操作简便、灵敏、回收率高。     

分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法检测奶制品中的双酚A

以双酚A(BPA)为模板分子,磁性二氧化硅(Fe_3O_4@SiO_2)为载体,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了双酚A磁性分子印迹聚合物微球(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs)。通过红外光谱、透射电镜等对Fe_3O_4@SiO_2-MIPs进行了结构和形貌的表征。将制得的Fe_3O_4@SiO_2-MIPs作为磁性吸附剂,分离富集奶制品中的BPA,建立了分子印迹磁性固相萃取/液相色谱法测定奶制品中BPA的新方法。结果表明,在优化条件下,Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对BPA具有良好的选择性,最大吸附容量达13.50 mg/g,在0.05~5.0 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.993 4),方法检出限为0.037μg/L,样品加标回收率为86.2%~93.1%,相对标准偏差为2.9%~3.8%。该方法高效快速,选择性好,可用于牛奶样品中痕量BPA的检测。     

快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。     

饮料及配制酒中11种有机合成色素的低共熔溶剂萃取/高效液相色谱法测定

采用四丁基氯化铵和辛酸合成新型疏水性低共熔材料,并以其为萃取剂建立了快速测定饮料、配制酒中11种有机合成色素的高效液相色谱方法。样品经水稀释,以200μL低共熔溶剂萃取后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测,外标法定量。结果表明,11种有机合成色素在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.996,检出限为0.03～0.31 mg/kg,定量下限为0.08～1.02 mg/kg;加标回收率为92.6%～103%,相对标准偏差(RSD)为0.98%～4.3%。该方法快速、简便、精准,适用于饮料、配制酒中有机合成色素的检测。     

在线固相萃取/高效液相色谱法检测熏烤鱼及熏烤肉制品中的多环芳烃

基于在线净化富集技术,建立了熏烤鱼和熏烤肉制品中15种欧盟优控多环芳烃的在线固相萃取/高效液相色谱-紫外/荧光(Online-SPE/HPLC-UV/FLD)检测方法。对提取溶剂和流动相进行优化,样品采用乙腈-丙酮(6∶4)匀浆处理,超声提取后,在线固相萃取柱Chrom Spher Pi(80 mm×3 mm)净化富集,反相C18PAH专用柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)分离,水、乙腈和异丙醇梯度洗脱,紫外和荧光检测器检测。结果表明,15种多环芳烃在相应的浓度范围内线性良好(r20.999);检出限为0.03~8.33μg/kg;熏烤鱼的回收率为67.4%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~7.7%;熏烤肉的回收率为71.8%~110.5%,RSD为0.8%~8.9%。经FAPAS质控样品验证,所测化合物种类和浓度范围均满足要求。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

固相萃取富集-高效液相色谱分离和测定邻甲苯胺和邻硝基甲苯

建立了以固相萃取技术进行富集 ,高效液相色谱进行分离和检测邻甲苯胺和邻硝基甲苯的方法。污染水中的邻甲苯胺和邻硝基甲苯采用Sep pakC1 8萃取柱进行固相萃取。色谱分离条件是 :Shim PackCLCODS(1 5 0mm× 4 .6mmid ,5 μm)柱为分析柱 ,甲醇 水 =60∶4 0 (V V)为流动相 ,流速为 1 .0mL min,邻甲苯胺和邻硝基甲苯的紫外检测波长分别为 2 3 0nm和 2 5 4nm ,本法具有良好的灵敏度和重现性。     

固相萃取/高效液相色谱法测定茶油中的多种天然酚类物质

建立了同时分离、检测茶油中23种酚类物质的高效液相色谱方法.比较了液液萃取、固相萃取两种方法的提取效果,并优化了流动相、检测波长、进样量等参数.23种酚类物质在优化条件下均可有效分离,并在0.059～9.115μg/g范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9776～1.0000,检出限为0.041～0.379μg/g...