荧光光谱法研究维生素B_1与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对维生素B_1的包合作用.在固定维生素B_1浓度和改变环糊精及其衍生物浓度的情况下,维生素B_1的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合物的形成,用荧光双倒数法计算了环糊精及其衍生物与维生素B_1的包合常数.实验结果表明:在pH=7.4的体系中,β-环糊精对维生素B_1的包合能力最强,且四种环糊精与维生素B_1的包合物的包合比均为1∶1.     

竞争荧光包合法研究维生素B6与β-环糊精及其衍生物的包合性能

以中性红(NR)作为荧光探针,采用竞争包合法首次研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)在20℃,pH=7.6的Tris-HCl缓冲溶液中,与维生素B6(VB6 )的包合性能,间接测定了包合物的包合常数.结果表明多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,对VB6 包合能力的大小温-CD>HP-β-CD.     

荧光光谱法研究儿茶素与β-环糊精及其衍生物的包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)在室温下,及一定pH值的三酸缓冲溶液中对儿茶素的包合作用.在固定儿茶素浓度和改变β-CD及其衍生物浓度的情况下,儿茶素的荧光发射波长的变化以及荧光强度的增强表明了包合...     

荧光光谱法研究姜黄素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法,在室温下研究了pH=2.02的磷酸盐缓冲溶液中β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)对姜黄素的包合作用。固定姜黄素浓度,逐渐改变β-CD及其衍生物的浓度,姜黄素的荧光强度逐渐增强,表明包合物的形成,同时用荧光双倒数法计算了β-CD及其衍生物与姜黄素的包合常数。结果表明,室温下,在pH=2.02的磷酸盐缓冲体系中,SBE-β-CD对姜黄素的包合能力最强,四种环糊精与姜黄素的包合比均为1∶1。初步探讨了SBE-β-CD荧光增敏作用对姜黄素的定量测定,线性范围为5.0×10-7～4.5×10-6 mol/L,检出限为1.2×10-8 mol/L。     

荧光光谱法研究氢溴酸右美沙芬与β-环糊精及其衍生物的相互作用

应用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物甲基-β-环糊精(Me-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)与氢溴酸右美沙芬(DH)的包合作用。实验固定DH浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度,根据DH的发射波长的变化及荧光强度增敏现象确定了包合物的形成,根据双倒数法计算包合常数。实验结果表明:在pH为7.4的条件下,有三种环糊精对药物有明显的作用,这三种环糊精与氢溴酸右美沙芬形成了包合物且包合比均为1∶1。     

竞争包结法研究印楝素与β-环糊精及其衍生物的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),七(2,3,6-三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD),七(2,6-二-O-甲基)-β-环糊精(DM-β-CD),2-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD) 在25 ℃时,pH=10.5缓冲液中与两种印楝素客体分子所形成超分子配合物的稳定常数.结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体配位能力.6种环糊精主体化合物对印楝素客体分子的包合能力的大小为:HP-β-CD> en-β-CD≈dien-β-CD>β-CD> DM-β-CD≈TM-β-CD.对印楝素A和B给出相似的键合能力.     

相溶解度法研究不同环糊精对丹皮酚的增溶作用

采用相溶解度法,通过测定丹皮酚在不同温度不同浓度的β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、羟乙基-β-环糊精(HE-β-CD)、取代度为4的磺丁基醚-β-环糊精(SBE4-β-CD)以及取代度为7的磺丁基醚-β-环糊精(SBE7-β-CD)中的溶解度,绘制相溶解度曲线,丹皮酚的溶解度均随5种环糊精浓度的增加而成线性增加,相溶解度曲线为AL型,说明丹皮酚与环糊精以1∶1包合,实验结果表明,5种环糊精对丹皮酚均有增溶作用且SBE7-β-CD的增溶效果最佳.     

β-环糊精-分子内电荷转移荧光探针-牛血清白蛋白三元超分子体系的荧光光谱研究

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比.进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分子体系,计算了结合常数和结合比.结果表明:β-CDs-KDTN-BSA能形成1∶1∶1的三元配合物,环糊精与KDTN的包合有利于与BSA作用,其结合常数大于KDTN与BAS的结合常数.     

羟丙基-β-环糊精对华法林的荧光增强作用及其分析应用

研究了羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对抗凝药物华法林的荧光增强作用,探讨了华法林与HP-β-CD的包合特性.并与β-环糊精(β-CD)对华法林的荧光增强作用和包合特性进行了比较,结果表明,HP-β-CD的荧光增强作用强于β-CD.基于HP-β-CD的荧光增强作用,研究建立了一种荧光光谱测定华法林的新方法.华法林在10.3～2266μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为2.92μg/L.此法已应用于华法林钠药物的测定.     

荧光光谱法研究分解后白术挥发油与β-环糊精和羟丙基-β-环糊精的包合作用

采用荧光光谱法研究了多组分分解后白术挥发油(DVOA)与β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)的包合作用。固定挥发油质量,考察了β-CD和HP-β-CD的浓度及包合时间对挥发油荧光强度的影响,同时采用荧光双倒数法计算了挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合比及包合常数,并进一步研究了挥发油/HP-β-CD包合物的热力学特性。实验结果表明,挥发油的荧光强度随β-CD和HP-β-CD浓度的增大而逐渐增加,表明包合物的形成,包合比均为1∶1;25℃下挥发油与β-CD和HP-β-CD的包合常数分别为110、172L/mol,表明包合稳定性为HP-β-CDβ-CD。温度25℃、35℃和45℃下,挥发油与HP-β-CD的包合常数分别为172、130、83L/mol,△G、△H和△S均为负值,且△H小于一般反应热,表明升高温度挥发油与HP-β-CD的包合稳定性降低;包合反应可自发进行,且为放热反应,包合过程是挥发油分子与HP-β-CD分子间氢键和范德华力作用的结果。     

β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素增溶作用的研究

采用相溶解度法研究了β-环糊精(β-CD),及其衍生物羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)、单6-脱氧-氨基-β-环糊精(NH2-β-CD)和单6-脱氧-乙二胺-β-环糊精(en-β-CD)对灯盏花乙素的增溶作用,并测定了主-客体分子形成包合物的平衡常数。结果表明,当灯盏花乙素与上述5种环糊精形成可溶性包合物时,对应的相溶解度曲线均为AL型,说明其与环糊精的包合比均为1∶1;多种弱相互作用力协同作用于环糊精的包结配位过程,环糊精衍生物的取代基影响了主-客体配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的增溶能力的大小为:en-β-CD>NH2-β-CD>HP-β-CD>SBE-β-CD>β-CD。     

聚N-异丙基丙烯酰胺/β-环糊精离子聚合物的合成与表征

基于β-环糊精(β-CD)的超分子包合特性,最近几年我们对环糊精聚合物的药物控制释行为进行了广泛的探索性研究,通过分子设计合成并表征了一系列基于温度敏感性聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)和β-CD的但却具有不同结构与性能的新型聚合物,研究发现,这些聚合物不但具有PNIPAM的热敏性,也具有β-CD的超分子包合性,并表现出独特的药物控释性能。     

甲基化β-环糊精/丙烯酸丁酯包合物的制备与表征

采用溶液法制备了甲基化β-环糊精(Me-β-CD)/丙烯酸丁酯(BA)包合物(1).用UV-Vis,H NMR,IR及TG-DSC对1的结构和性能进行了表征和分析.结果表明,Me-β-CD与BA能形成1:1的包合物,Me-β-CD与BA只是部分包合.     

二丁基羟基甲苯包合物的制备、表征及应用研究

本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射线衍射、差示扫描量热、核磁共振氢谱及扫描电镜等技术给出其可能的结合模式,并通过AutoDock分子模拟对接理论研究佐证了实验结果的可靠性;实验结果证明,三种包合物稳定性顺序为SBE-β-CD/BHT ICDM-β-CD/BHT ICHP-β-CD/BHT IC,其中SBE-β-CD/BHT包合物增溶效果最显著。1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)法考察BHT三种包合物抗氧化活性的结果是:三种包合物均表现出良好的清除效果,且与BHT相当。利用β-CD衍生物的包合技术改善BHT的水溶性,是一种拓展BHT应用领域的有效策略。     

光谱法及热动力学法研究环糊精与三氟氯氰菊酯的包合作用

制备了β-环糊精(β-CD)-三氟氯氰菊酯(CHL)包合物,采用差示扫描量热分析法和核磁共振波谱法对包合物进行表征.实验采用1HNMR研究包合物的空间结构,推测出三氟氯氰菊酯同β-CD的包合方式是从大口端进入β-CD.用化学软件对β-CD与CHL包合方式计算发现,CHL从β-CD的大口端和小口端进入,总能量分别为108.1kJ/mol与129.2kJ/mol,表明CHL从β-CD的大口端进入形成的包合物能量最低,结构最稳定.在25℃下,实验测得β-CD-三氟氯氰菊酯包合物形成常数为340.6L?mol-1,包合比是1∶1.热动力学方法研究了温度变化对包合反应的影响,计算得出包合过程的焓变-50.29kJ?mol-1、熵变120.6J?K-1?mol-1及自由能变化-14.45kJ?mol-1,进而确定了包合反应的主要驱动力是焓.     

相溶解度法研究环糊精对奥美沙坦酯的增溶作用

研究了3种环糊精对奥美沙坦酯药物的增溶效果。建立了高效液相色谱法测定环糊精溶液中奥美沙坦酯药物含量的方法,利用相溶解度法测定了奥美沙坦酯在不同浓度的β-环糊精(β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)溶液中的溶解度,并绘制了相溶解度曲线。在0~15 mmol/L环糊精浓度范围内,奥美沙坦酯的溶解度随3种环糊精浓度的增加而线性增加,相溶解度曲线呈AL型,奥美沙坦酯与3种环糊精均是1:1的比例包合;3种环糊精对奥美沙坦酯均有显著的增溶作用且羟丙基-β-环糊精的增溶效果最佳,其次为甲基-β-环糊精和β-环糊精。     

紫外分光光度法及毛细管电泳法测定烷基酚与环糊精的包合常数

β-环糊精(β-CD)具有独特的外部亲水、内部疏水的空心圆台结构,能分别与对特辛基酚(OP)和正壬基酚(NP)形成包合物。该文通过紫外分光光度法测定了β-CD与OP和NP的包合比及包合常数,实验结果表明,OP和NP与β-CD均形成1∶1的包合物,包合常数分别为71.06 L/mol和1 402.72 L/mol。同时采用毛细管电泳法测定了β-CD与OP和NP在10 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L硼砂-20 mmol/L胆酸钠缓冲溶液(p H 9.0)中的包合常数,采用双倒数法计算出β-CD与OP和NP的包合常数分别为68.20 L/mol,1 357.80 L/mol。经F检验和t检验判断,两种方法所测包合常数一致。     

艾叶挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的制备

以艾叶挥发油(艾油)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为原料,采用搅拌法合成了艾油-HP-β-CD包合物,其结构和性能经FT-IR和TLC表征。结果表明,HP-β-CD与艾油产生了包合作用,形成了包合物,在包合过程没有改变艾油的化学成分。最佳包合条件为:艾油1 mL,m(HP-β-CD/g)∶V(艾油/mL)=8∶1,搅拌速度700r.min-1,于60℃包合3 h。在此条件下,艾油利用率为79.50%,收率为56.56%,含油率为12.57%。     

羟丙基-β-环糊精对γ-山竹黄酮的包合作用研究

采用荧光光谱法研究了羟丙基-β-环糊精(Hp-β-CD)在生理pH条件和中性条件下对γ-山竹黄酮(γ-MAG)的包合行为和增溶效果,并探讨了温度对表观包合稳定常数的影响.利用溶液-搅拌法制备了包合物,并用红外吸收光谱法、差示扫描量热分析法对其进行了表征.结果表明:在胃液pH和中性条件下,Hp-β-CD 均能与γ-MAG形成稳定的包合物,包合比分别为 1∶ 1和2∶ 1,表观包合稳定常数K分别为1.57×103 L/mol和2.7×106 L2/mol2,在中性条件下更容易形成包合物.而在肠液pH条件下,Hp-β-CD与γ-MAG没有包合现象.温度对表观包合稳定常数的影响不大.Hp-β-CD与γ-MAG形成包合物后,使 γ-MAG的溶解度增加了约31倍.     

荧光法研究葛根素与β-环糊精及其衍生物包合作用

采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)、磺丁基-β-环糊精(SBE-β-CD)在室温下、一定pH值的缓冲溶液中,对葛根素(puerarin)的包合作用.在固定葛根素溶液浓度和改变β-环糊精及其衍生物浓度的情况下,根据葛根素的荧光发射波长的变化、...