苯并咪唑修饰的{PMo_(12)}超分子化合物的合成、晶体结构及性质研究

用水热法合成了一种苯并咪唑修饰的{PMo12}超分子化合物,经元素组成分析和TG分析确定其化学式为(H_2biz)_2(Hbiz)[PMo_(12)O_(40)]·2H_2O(1),利用IR、UV和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物是单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=13.5022(2),b=14.3651(2),c=14.9180(2),α=100.8000(10)°,β=90.5780(10)°,γ=115.0570(10)°,V=2561.72(7)~3,Z=2,R_1=0.0485,wR_2=0.0982。循环伏安测试表明,该化合物具有电化学性质和电催化性质。此外,化合物还具有荧光性质和对罗丹明B染料降解的光催化活性。     

多金属氧酸盐[(H_2bbi)(CrMo_6H_7O_(24))]·4H_2O的合成及晶体结构

利用常规方法合成了一个Anderson型多酸化合物[(H2bbi)(CrMo6H7O24)]·4H2O,并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.8223(7),b=8.9003(9),c=12.1326(10),α=86.193(7)°,β=86.951(7)°,γ=76.752(8)°,V=819.76(13)3,Z=1。多酸阴离子、bbi配体和游离的水分子之间通过氢键作用形成三维超分子网状结构。     

一种新型π-π堆砌化合物的合成、结构及性质

在水溶剂中,采用水热法合成了一种π-π堆砌化合物(H2SIP)(4,4’-bipy H)(4,4’-bipy)(Na H2SIP=间苯二甲酸-5-磺酸单钠盐,4,4’-bipy=4,4’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对化合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1。晶体学参数:a=6.8723(7),b=12.0241(12),c=15.7545(16),α=110.136(3)°,β=95.361(3)°,γ=101.438(3)°,V=1179.4(2)3和Z=2。其荧光发射峰在395nm,是分子间电荷转移所致。     

二聚物[Ni2（phen）2（BTC）（H2O）6]·2H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,成功合成出一例新型镍配位聚合物(CPs),[Ni2(phen)2(BTC)(H2O)6]·2H2O(化合物1,phen=1,10-菲罗啉,BTC=1,2,4,5-均苯四甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明,化合物1属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为ɑ=7.3604(5),b=10.9871(7),c=12.1984(8),α=66.787(6)°,β=76.531(6)°,γ=70.716(6)°,Z=2。结构分析显示化合物1是一个二聚物,并且通过配位水分子和均苯四甲酸配体上的配位原子形成的氢键进一步形成3D的超分子结构。     

双核铜配合物[Cu2L2]的合成及其晶体结构

采用溶剂热法合成[Cu2L2](L=2,4-dichloro-6-{[(2-hydroxyphenyl)amino]methyl}phenol),并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射进行表征。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=12.932 2(10),b=5.083 2(4),c=14.760 9(11),β=96.069(7)°,V=1 241.7(11)3,Z=4,Dx=1.924 mg.m-3,μ=2.19 mm-1,F(000)=716,R[F2>2σ(F2)]=0.175,wR(F2)=0.252。结构分析表明,配合物为具有手性对称的平面结构。     

6-羟基-2-萘磺酸铜、镁、锌、钴、镍配合物的合成和结构表征

6-羟基-2-萘磺酸钠分别和CuSO4,MgSO4,ZnSO4、Co(phen)3Cl2反应,物质的量比为5∶1,得到一系列铜、镁、锌、钴、镍配合物并通过红外和元素分析确定结构。测定了钴的配合物的单晶结构,结果表明,钴配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,a=12.4120(15),b=12.4711(16),c=20.090(2),α=90.0450(10)°,β=103.161(2)°,γ=113.519(2)°,V=2761.9(6)3,Z=2。     

Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2配合物的合成、晶体结构及热性质研究

以5-巯基-1-甲基四唑(Hmmtz)及1,10-菲罗啉(phen)为原料,与金属Mn(Ⅱ)盐反应得到一种新的混配配合物Mn(mmtz)_2(phen)(H_2O)_2,并对该化合物进行元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射以及差热-热重等表征。晶体结构分析表明,化合物C_(16)H_(18)MnN_(10)O_2S_2属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数为a=7.791 3(13),b=28.709(3),c=10.109 5(15),α=90°,β=111.844(2)°,γ=90°,V=2 099.0(5)~3,Z=4。配合物中的金属锰离子分别与1个1,10-菲罗啉提供的2个氮原子、2个5-巯基-1-甲基四唑提供的2个氮原子、2个水分子氧配位,形成八面体构型。     

含多孔结构的多核钼氧酸盐的合成和表征

报道了多钼氧酸盐K10Mo36O113(H2O)15·20H2O(1)的合成、光谱和晶体结构。该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,a=16.2473(3),b=18.5676(3),c=24.8838(5),β=99.050(2)°,V=7413.3(2)3。化合物由两个Mo18对称单元通过桥氧联接构成。化合物存在大量氢键,并且含有孔洞结构。     

香草醛缩4-苯基氨基硫脲的合成、晶体结构及性质

合成了香草醛缩4-苯基氨基硫脲Schiff碱,并制得其单晶,通过X-射线衍射测定了化合物的晶体结构。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=11.2440(13),b=8.4205(10),c=17.407(2),α=90.00°,β=96.1797(19)°,γ=90.00°,Z=4。并通过红外光谱、TG、荧光光谱对其进行表征。     

具有新颖结构的含硼无机-有机晶体材料的合成、表征及晶体结构测定

通过离子热反应合成了一种具有新颖结构的无机-有机杂化镓硼酸盐:Ga(en)2[B5O8(OH)2]·H2O,利用元素分析、FT-IR、XRD及热分析等手段对其进行表征,通过X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=9.2866(3),b=12.3169(3),c=14.2910(4),α=90°,β=96.123(3)°,γ=90°,V=1625.31(8)3,Z=4。具有由GaO-B骨架构筑的一维螺旋链状结构。     

美他卡韦乙醇溶剂化合物的晶体结构

通过美他卡韦在乙醇中重结晶获得2-氨基-6-甲氧基-9-(2,3-双脱氧-2,3-双氢-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-9H-嘌呤乙醇溶剂化合物,其结构经X-射线单晶衍射仪表征,属于单斜晶系,空间群P21,晶胞参数为a=9.889(2),b=5.699 0(11),c=14.516(3),α=90°,β=105.55(3)°,γ=90°,V=788.1(3)A3,V=2,Dc=1.312 Mg/m3,μ=0.099 mm-1,F(000)=332。     

Waugh型化合物（C7H7N2）5Mn0.5（H2O）2[MnMo9O32]·10H2O的合成、表征及晶体结构

以(NH4)6MnMo9O32.6H2O和苯并咪唑为原料,采用常规的水溶液法合成了Waugh型钼酸盐(C7H7N2)5Mn0.5(H2O)2[MnMo9O32].10H2O,并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱及热重分析。晶体学参数为:单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=10.813(6),b=15.848(9),c=36.395(2),β=95.143(10)°,V=6211.8.5(6)3,Z=2,Dc=9.841 g.cm-3,R1=0.0455,wR2=0.1005(I>2σ),GOF=1.032。     

溶剂热法合成有机金属框架材料Co_2(C_8O_6H_4)_2·4H_2O

采用溶剂热法合成了一种新的金属有机配合物[Co2(C8O6H4)2·(H2O)4],通过X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征。结果表明,该化合物晶体属三斜晶系,空间群为P1;晶胞参数a=9.389(2)(1=10-10 m),b=9.421(3),c=12.209(3);α=101.846(2)°;β=104.453(2)°;γ=105.305(3)°;V=965.23;Z=2;Dc=2.003g/cm3,μ=1.810mm-1,F(000)=588,GooF=1.044,R1=0.0268,ωR2=0.023 0[I2σ(I)]。     

2-吡啶甲酸铬的单晶培养方法和结构确认

通过2-氰基吡啶水解、络合两步反应合成2-吡啶甲酸铬,由于其分子组成的特殊性,无法通过常用的核磁共振波谱法对其结构进行确认。实验培养得到了2-吡啶甲酸铬的单晶,通过进行单晶衍射检测和对单晶衍射数据的解析确定了2-吡啶甲酸铬的结构。所得晶体学参数(C18H12N3O6Cr):单斜晶系,C2/c空间群,a=30.044(2),b=8.2692(6),c=13.7641(10),α=γ=90°,β=93.8200(10)°,Z=8,V=3411.90(43)3,D=1.629 g/cm3,相关参数均在较好的范围内。     

杂金属配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、氯化铜、氯化钡为原料采用水热法合成了配合物[CuBa_2(BTC)_2(H_2O)_4]_n(1)。配合物晶体属三斜晶系,空间群P-1。X-射线单晶衍射结果表明:Cu(Ⅱ)与四个羧基氧原子配位,呈四边形结构;Ba(Ⅱ)与七个羧基氧原子及两个水分子配位,呈三帽接的三角双锥构型。配体全部去质子化且以μ_7-配位模式将CuO_4四边形与BaO_9多面体连接成三维结构。晶胞参数:a=7.437(7),b=8.785(8),c=8.946(8),α=99.860(9)°,β=104.407(9)°,γ=97.021(10)°,V=549.3(9)~3,Z=1。     

配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_2SO_4]_n的合成与晶体结构

通过扩散法得到了一个新的配位聚合物[Zn(phen)(H2O)2SO4]n[phen=邻菲啰啉]。通过X-ray单晶衍射对配合物的结构进行了表征。配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数:a=15.1399(10),b=14.1420(10),c=6.6994(5),α=90°,β=103.458(1)°,γ=90°,V=1395.01(17)3,Z=2,μ=0.752 mm-1,R1=0.0214,wR2=0.0602。     

吗啉修饰的Anderson型多酸化合物[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·5.5H_2O的合成、晶体结构及光催化研究

常温条件下合成了一个基于Anderson结构多阴离子和吗啉分子的多酸超分子标题化合物,通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对该化合物进行结构分析及性质表征。由单晶数据解析,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 54(4)nm,b=0.996 14(5)nm,c=1.370 98(7)nm,α=110.432 0(10)°,β=102.858 0(10)°,γ=90.590 0(10)°,V=0.985 48(9)nm3,Z=1,R1=0.035 2,wR_2=0.102 8。标题化合物中,带相反电荷的Anderson结构铝钼多阴离子和吗啉抗衡阳离子以及中性水分子通过静电引力结合,并交错排列形成稳定的单晶结构。光催化实验证明,标题化合物可以作为一种降解二甲酚橙的优良催化剂。     

水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构

以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11),b=6.0064(4),c=8.1945(6),α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)~3,Mr=135.16,F(000)=288,R_1=0.0502,wR_2=0.2077。两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构。     

[Cu（bpy）（H2O）（mal）]·H2O配合物的拓扑结构及磁性研究

应用溶液法合成标题配合物[Cu(bpy)(H2O)(mal)].H2O(bpy=2,2’-联吡啶,mal=丙二酸)。通过X射线衍射法测定配合物的晶体结构,其晶体学数据如下:三斜,P-1,a=7.132(1),b=10.404(2),c=10.694(2);α=105.85(3)°,β=104.53(3)°,γ=105.28(3)°,V=690.4(2)(3),Dc=1.721 g.cm-3,Z=2。在标题化合物中,中心Cu(Ⅱ)离子配位数为5,构成CuN2O3四方锥配位模式。并对其进行红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、差热、磁性等表征。配合物的3D拓扑分析可简化含有(4,6)-双节点fsc拓扑网络,配合物在2～300 K区间遵循韦斯定理χm(T-0.27)=0.85cm3.K.mol-1,磁性测试结果表明Cu2+离子之间存在铁磁作用。     

[Li·15-crown-5])2[Ni(mnt))2]·2H)2O的合成和晶体结构

在丙酮-水混合溶液中,将Li OH中和的H2[Ni(mnt)2]溶液与冠醚15-crown-5反应得到了化合物[Li·15-crown-5]2[Ni(mnt)2]·2H2O(1)。室温下培养出配合物单晶,通过X射线衍射测定了其晶体结构。结果表明,该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=9.1082(11),b=11.1758(13),c=11.4055(13),α=61.508(2)°,β=77.391(2)°,γ=75.926(2)°,V=982.6(2),Z=1。在该配合物中,[Li·15-crown-5·H2O]+阳离子与[Ni(mnt)2]2-阴离子通过氢键相连。