高效合成二亚糠基丙酮的基础研究

以糠醛和丙酮为原料,通过羟醛缩合反应制备二亚糠基丙酮;采用FT-IR,1H-NMR,XRD方法对产物进行表征。结果表明：缩合产物经表征证实为二亚糠基丙酮;以0.1 mol/L KOH溶液为催化体系,在反应温度为20 ℃、反应时间为10 h、n(糠醛):n(丙酮)为2.0的条件下,产品二亚糠基丙酮收率达98.5%,纯度为98%。     

固体碱催化合成2-庚酮研究

用氧化镁或氧化钙负载氢氧化钠(NaOH)固体碱作缩合催化剂,钯／炭(Pd／C)作为加氢催化剂,由丁醛和丙酮经交叉酮醛缩合、脱水、催化加氢制得2-庚酮。研究了固体碱催化剂的优点及催化加氢条件。结果表明,固体碱作缩合催化剂,副反应少,选择性高;在温度70℃、压力0．7MPa、反应时间10．0h催化加氢条件下,加氢产品收率达95％,产品纯度达99．5％。     

固体碱用于合成碳酸二甲酯的催化性能

研究了以 γ Al2 O3为载体的固体碱催化剂对甲醇与碳酸亚丙酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性。考察了反应条件的影响。结果表明 ,KF/ γ Al2 O3在 4种钾化合物中表现出较高活性 ,但碳酸亚丙酯转化率仅为4 0 %。以 KF/ γ Al2 O3为催化剂时的最佳反应条件为 :负载量 0 .2 g/ g,温度 4 1 3K,催化剂用量 4 % (对反应混合物的质量分数 ) ,原料醇 /酯 (摩尔比 )为 5∶ 1     

固体碱催化戊醛缩合的研究

自制了固体碱催化剂用于催化戊醛缩合反应 ,考察了碱金属、载体、反应温度、反应压力、空速等条件对反应的影响。研究表明 ,以介孔分子筛为载体的催化剂活性尤其是低温活性明显高于以硅胶为载体的催化剂。自制的固体碱催化剂性能稳定 ,在 2 0MPa ,2 60℃ ,1 0h-1条件下连续运转 2 7d,仍能保持转化率高于 90 %、选择性约 80 %的良好效果。     

高岭土负载KF固体碱催化制备乙二醇单甲醚酯

以高岭土为载体,采用浸渍法制备了高岭土负载KF固体碱催化剂,并用于月桂酸甲酯(ML)与乙二醇单甲醚(EGME)的酯交换制备乙二醇单甲醚月桂酸酯(EGMEML)反应,考察了不同KF负载量催化剂的用量、醇酯摩尔比、反应时间和反应温度等条件对EGMEML收率的影响。通过XRD、SEM、FTIR、CO_2-TPD和N_2吸附-脱附等方法对催化剂结构进行了表征。表征结果显示,KF负载高岭土固体碱催化剂中,出现了K3AlF_6晶相,且随KF负载量增加,碱量明显增加,催化活性显著提高。实验结果表明,在催化剂用量为4.5%(w)(基于EGME)、n(EGME)∶n(ML)=3.0、反应时间6h、反应温度120℃的条件下,催化剂表现出良好的活性,E GMEML收率可达92.0%;当KF负载量为15%(w)时,催化活性最强。催化剂的高活性可能与KF和高岭土作用生成的K_3AlF_6有关,催化剂重复使用后,仍保持较高活性和稳定性。     

多孔有机框架固体碱催化合成反式肉桂酸

制备了一种基于哌嗪官能团的多孔有机框架固体碱PZ-PO F催化剂,以苯甲醛和丙二酸为原料,采用Knoevenagel反应合成了反式肉桂酸.通过正交试验法考察了反式肉桂酸的合成工艺条件,最优工艺条件为:n(苯甲醛):n(丙二酸)=1:1.1,吡啶用量为苯甲醛质量的15％,催化剂用量为苯甲醛质量的2％.在此条件下,反式肉桂...     

固体碱催化合成乙酰乙酸甲酯

以固体碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯(DMC)与乙酰丙酮羰基甲氧基化合成乙酰乙酸甲酯的反应,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应的影响。结果表明,固体酸催化剂对羰基甲氧基化反应不利,而具有强碱性位的CaO对反应具有较好的催化性能。当以CaO为催化剂,反应温度为240℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酰丙酮):n(DMC)=1:6时,乙酰丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达99.1%和48.9%。     

Na+/MgO固体碱催化硫醇氧化反应

制备了不同Ｎａ＋离子负载量的Ｎａ＋／ＭｇＯ固体碱,并测定了总碱量和碱分布。在正丁硫醇氧化反应中,Ｎａ＋／ＭｇＯ固体碱对硫醇氧化具有明显的催化作用,且固体碱表面的强碱中心越多,催化活性越高。当作为一种碱性载体,负载上酞菁钴（ＣｏＰＣ）制成ＣｏＰＣ／Ｎａ＋／ＭｇＯ催化剂时,其催化活性有很大提高。     

负载型固体碱催化棕榈油酯交换制备生物柴油

采用浸渍法制备了KF/CaO,K2CO3/CaO,KF/γ-Al2O3,K2CO3/γ-Al2O34种负载型固体碱催化剂。考察了催化剂种类对棕榈油与甲醇进行酯交换反应的影响,并研究了催化剂重复使用的可能性。实验结果表明,4种催化剂均具有较高的活性,在催化剂中活性组分负载量为20.0%(相对于载体的质量分数)、n(甲醇):n(棕榈油)=12、m(催化剂):m(棕榈油)=0.09、反应温度65℃、反应时间6h的条件下,生物柴油的收率依次为97.3%,93.4%,77.7%,96.2%。以CaO为载体的催化剂再生后活性较低,而以γ-Al2O3为载体的催化剂再生后活性较高。X射线衍射和热重-差热分析结果显示,催化剂活性的差异与煅烧过程中活性组分和载体相互作用形成的新晶相有关,再生后催化活性的降低是由于活性组分流失所致。     

固体碱催化剂研究进展

综述了固体碱催化剂的研究情况 ,包括固体碱催化剂类型及各种固体碱催化剂碱位的产生及作用机理 ,并对固体碱催化剂的发展及应用进行了展望     

固体碱催化合成三油酸甘油酯的研究

以固体碱NaOH-γ-Al_2O_3为催化剂通过真空脱水催化甘油和油酸酯化反应合成了三油酸甘油酯。研究了反应温度、催化剂用量以及反应时间对油酸转化率的影响。结果表明,当甘油与油酸物质的量比为1∶3.3,催化剂用量为油酸质量的0.3%,反应温度230℃,反应时间6 h时,三油酸甘油酯的转化率最高,可达99.1%。     

固体超强酸催化长链烷基酚的合成研究

制备了ZrO2/SO24-型固体超强酸催化剂,在该固体超强酸的催化作用下,由长链醇和苯酚通过烷基化反应合成了系列长链烷基酚。探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、反应时间、反应温度和反应醇酚比对烷基化反应的影响。结果表明,ZrO2/SO24-型固体超强酸对长链醇与苯酚的烷基化反应具有良好的催化效果。当催化剂焙烧温度为550℃时催化活性最佳,酚醇比1.0～1.2,催化剂最佳用量0.8～1.2g,反应时间3～4h,收率最高可达79%,同时反应最佳酚醇比、反应温度、反应时间和催化剂用量均随烷基链的增长略有增加。     

氧化钙/氧化镁催化菜籽油与甲醇酯交换反应动力学的研究

在固体碱 CaO/MgO 催化下,以精制菜籽油与甲醇为原料进行酯交换反应制备了生物柴油,用气相色谱法跟踪分析生物柴油(脂肪酸甲酯)的含量,考察生物柴油中脂肪酸甲酯的生成动力学。结果表明,反应速率动力学方程分3个阶段:反应开始为引发阶段,酯交换反应速率对菜籽油浓度为0.5级,逐步转变为增长阶段的2级反应,最终反应达到平衡阶段。脂肪酸甲酯引发阶段反应活化能为76.77 kJ/mol,频率因子为9.80×10~7(mol/L)~(0.5)/min;增长阶段反应活化能为29.31 kJ/mol,频率因子为6.19×10~3L/(mol·min)。该研究为固体碱催化菜籽油与甲醇酯交换反应的动力学提供了理论基础。     

固体酸催化合成蒽醌的气相色谱分析

为了实现固体酸催化反应合成蒽醌过程中产物的分析,对SE-30、OV-101、PEG-2000色谱柱进行分析比较,使用OV-101色谱柱、十三烷二酸甲酯作内标物建立了固体酸催化剂上苯与邻苯二甲酸酐合成蒽醌反应体系的气相色谱分析方法,实现了反应体系的定量分析。该方法回收率99．2%～102．8%,相对标准偏差小于2．22%。     

固体酸催化合成丁酸丁酯的研究

比较了五种固体酸催化合成丁酸丁酯的催化活性。结果表明 :杂多酸 ( HPA)对合成丁酸丁酯的催化作用最大 ,并讨论了 HPA为催化剂时 ,原料配比、催化剂用量、反应时间等因素与酯化程度的关系 ,确定了合成丁酸丁酯的最佳条件 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 ,HPA用量 2 % (基于酸重量 ) ,反应时间 1 .5h,反应温度约 1 1 0℃ ,酸转化率 99%以上 ,产品纯度达 98%     

固体碱催化剂及其催化机理

介绍了目前固体碱催化剂的研究状况,对固体碱催化剂特别是固体超强碱催化剂从活性中心形成机理、催化作用机理、失活和再生等方面作了探讨,并展望了超强碱催化剂的研究方向。     

Li-Ca-Mg-Al-O固体碱催化制备生物柴油

以锂、钙、镁、铝的硝酸盐为原料,以尿素为沉淀剂,采用沉淀焙烧的方法制备了Li-Ca-Mg-Al-O固体碱催化剂。采用单因素实验考察了制备条件对催化剂活性的影响,得到制备优化条件为:元素配比n(Li)∶n(Ca)∶n(Mg)∶n(Al)=1∶2∶1∶1,焙烧温度800℃,焙烧时间6.5h。将优化条件下制备的Li-Ca-Mg-AlO固体碱用于催化蓖麻油和甲醇的酯交换反应,在n(醇)∶n(油)=9,m(催化剂)∶m(油)=0.04,搅拌速率为550r/min,反应温度为65℃,反应时间为3h的条件下,蓖麻油转化率可达85.7%。采用Hammett指示剂滴定法、TG、BET、XRD及SEM对催化剂及其前驱体进行了表征。结果表明:Li-Ca-Mg-Al-O固体碱的碱强度为7.2~11.2;Li-Ca-Mg-Al类水滑石在温度超过800℃后质量不再随温度升高而变化;Li-Ca-Mg-Al-O固体碱催化剂比表面积为11.93m~2/g、孔容为0.031 7cm~3/g,主要由CaO、MgO及Al_2O_3三种晶体组成。     

固体酸催化环己醇脱水制备环己烯

以活性炭、硅胶、石英砂、陶瓷球为载体负载甲烷磺酸,制得一系列负载型固体酸催化剂,用于催化环己醇脱水制备环己烯。结果表明,甲烷磺酸及不同载体的甲烷磺酸催化剂具有良好的催化活性;甲烷磺酸催化剂的催化活性与载体表面特性有关,载体为 TiO_2/陶瓷球和活性炭时,固载催化剂活性最高。在催化剂的焙烧温度为250℃,甲烷磺酸的浸渍浓度为0.8～1.0 mol/L,催化剂用量为醇总质量的15%条件下,环己烯的收率可达85%～90%。     

低温等离子体改性固体碱脱硫醇催化剂性能

实验以低温等离子体,改性固体碱(MgO/C-CoPcS)脱硫醇催化剂.讨论了低温等离子体不同放电功率对催化剂颗粒分散度、碱量、氧化中心数量以及催化活性的影响,研究了低温等离子体再生催化剂的性能.以SEM、XRD、BET、FTIR、CO2-TPD等表征方法对催化剂的物性结构进行了分析.实验结果表明:低温等离子体改性催化剂...