meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

新试剂4,4′-二(2-氯-4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′_二 (2_氯_4_硝基苯基重氮氨基 )联苯 (CNDADP)与汞的显色反应 ;在非离子表面活性剂TritonX_100存在下 ,于 pH7.8的KH2PO4-NaOH缓冲介质中 ,该试剂与汞生成摩尔比1∶1的橙红色配合物 ;其最大吸收波长在500nm处 ,表观摩尔吸光系数为1.03×105 L·mol-1·cm -1;汞量在0～720μg/L范围内遵守比尔定律 ;方法应用于废水中微量汞的测定 ,结果令人满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究

合成了 1 -(4 -硝基苯基 ) -3 -(5-硝基 -2 -吡啶 ) -三氮烯 ,并研究了它与汞(Ⅱ )的显色反应。在TritonX -1 0 0的存在下 ,pH1 1 2的Na2 B4 O7-NaOH缓冲溶液中 ,试剂与汞生成 2∶1型桔黄色配合物 ,在 4 3 8nm和 52 5nm处分别有一正一负两个吸收波峰 ,用双峰双波长测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 1× 1 0 5L·mo1 1·cm 1,Hg2 +的浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内符合比耳定律。成功地测定了人发和尿液中微量的汞。     

1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯的合成及与铜（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（2-苯并咪唑）-三氮烯（NPBMT）的合成及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH11．5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPBMT与铜（Ⅱ）形成2：1的桔红色络合物,络合物的最大吸收峰为417nm,表观摩尔吸光系数为2．62×10^4 L·mol^-1·cm^-1,10mL溶液中,铜（Ⅱ）量在0—15μg／mL范围内符合比尔定律。该法用于人发和食品中微量铜的测定,测定结果与AAS法相符。     

新显色剂meso—四（3—氯—4羟基—5—甲氧基苯基）卟啉与Pd（Ⅱ）的显色反应

研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。     

3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH5．2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Mn（Ⅱ）对过氧化氢氧化3-（4′-氯基苯基）-5-（2′-羧基偶氮）若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加（△F）与Mn（Ⅱ）的质量浓度在o．014mg·L^-1以内呈线性关系,其线性回归方程为△F=-4．47＋1038．75C,相关系数为0．9886,检出限为1．78×10^-6g·L^-1。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法（AAS）的结果相符。分析结果的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％,用标准加入法测得的回收率在95．6％～103．4％之间。     

新试剂3,3'-二甲基联苯重氮氨基-4-苯基-2-噻唑分光光度法测定废水中微量汞

研究了新试剂 3,3′-二甲基联苯重氮氨基 - 4 -苯基 - 2 -噻唑( DMDPDAPT)在表面活性剂 N-氨代十六烷基吡啶 ( CPC)存在下 ,与汞 ( )显色反应的适宜条件。在 p H7.2～ 9.2范围内 ,汞 ( )与 DMDPDAPT形成2∶ 2紫红色配合物 ,其最大吸收波长为 56 0 nm,配合物的表观摩尔吸光系数ε=9.0 1× 1 0 4L· mol-1· cm-1。汞 ( )浓度在 0～ 1 2μg/2 5m L范围内符合比尔定律。此法已用于废水中微量汞 ( )的测定。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定三乙酸甘油酯中的汞

合成了一种新的若丹宁类试剂对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR) ,并用红外光谱和元素分析进行结构鉴定。研究了该试剂与汞的显色反应 ,在 p H4.0的HAc- Na Ac缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 1 0 nm,ε=1 .0 7× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。汞含量在 0～ 3 0μg/2 5 m L内符合比耳定律。方法用于三乙酸甘油酯中汞含量的测定 ,结果满意。     

4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞（Ⅱ）显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯（NSADAA）,并研究了其在TritonX-100存在下与Hg（Ⅱ）的显色反应。在pH9．0—11．0缓冲范围内,NSADAA与Hg（Ⅱ）形成摩尔比2：1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1．50×10^5L·mol^-1·cm^-1,Hg（Ⅱ）的质量浓度在0—0．87g／mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg（Ⅱ）。     

(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ)

研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含量在4-1μg／25ml范围内符合比耳定律。     

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins

3-(2-Quinolyl)- and 3-(5-carbethoxyfuryl-2)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and hetarylacetonitriles. Alkylation and acylation of 3-hetaryl-7-hydroxycoumarins were studied. __________ Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 432–434, September–October, 2005.     

Pd-catalyzed synthesis of 3-(diarylmethylene)-2-oxindoles and 3-(arylmethylene)-2-oxindoles

An efficient method for the stereoselective synthesis of 3-(diarylmethylene)-2-oxindoles and 3-(arylmethylene)-2-oxindoles via carbopalladation is described. In this approach, an Ugi-4-component reaction (4-CR) adduct was used as the starting material. A one-pot sequence involving intermolecular carbopalladation C-H activation/C-C bond formation efficiently afforded the oxindole derivatives.     

3-(2-Pyridyl)coumarins

3-(2-Pyridyl)coumarins were prepared by reaction of substituted salicylaldehydes and 2-pyridylacetonitrile. Benzylation, acylation, and aminomethylation of 7-hydroxy-3-(2-pyridyl)coumarin was studied. __________ Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 5, pp. 428–431, September–October, 2005.     

Synthesis and Crystal Structure of (Z)-Ethyl 5-(phenylamino)-3-(phenylimino)-3H-1,2-dithiole-4-carboxylate

The compound (Z)-ethyl 5-(phenylamino)-3-(phenylimino)-3H-1,2-dithiole-4-carboxylate 3 has been synthesized by the reaction of ethylacetoacetate 1 and phenylisothiocyanate 2. Its structure has been established by ¹H NMR, ¹³C NMR, infrared, mass spectra, and x-ray crystallography.      

Synthesis of Conjugated Systems Based on 3-(5-Methylfur-2-yl)-2-(3-oxobutyl)benzofurans

Methods were developed for the synthesis of 3-butyl-2-(3-oxobutenyl)benzofurans and 3-(3-furylbenzofuran-2-yl)acrylic acids on the basis of 3-furyl-2-(3-oxobutyl)benzofurans.     

2-Polyfluoroalkylchromones. 14. Synthesis of 4-chloro-3(5)-(2-hydroxyaryl)-5(3)-polyfluoroalkylpyrazoles

3-Chloro-2-polyfluoroalkyl- and 3-chloro-6-nitro-2-polyfluoroalkylchromones were synthesized. These compounds react with N₂H₄·2HCl on boiling in ethanol to form 4-chloro-3(5)-(2-hydroxyaryl)-5(3)-polyfluoroalkylpyrazoles.     

2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究

以2，3－二（溴甲基）喹喔啉为原料，以N－溴琥珀酰亚胺为溴化试剂合成了2－溴甲基－3－（二溴甲基）喹喔啉（1），1是Diels-Alder环加成反应中形成含杂原子环的C60衍生物的一种重要中间体。通过IR，^1H NMR,^13C NMR,DEPT谱和MS对其进行了结构表征。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

Novel (E)- and (Z)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-styrylpyrazoles from (E)- and (Z)-3-styrylchromones: the unexpected case of (E)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-(4-nitrostyryl)pyrazoles

An efficient synthetic method for the preparation of (E)- and (Z)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-styrylpyrazoles has been developed. The reaction of (E)- and (Z)-3-styrylchromones with hydrazine hydrate afforded the corresponding (E)- and (Z)-4-styrylpyrazoles, respectively, saved 4′-nitro-derivatives where both (E)- and (Z)-4′-nitro-3-styrylchromones afforded (E)-3(5)-(2-hydroxyphenyl)-4-(4-nitrostyryl)pyrazoles. The reaction mechanism for these transformations was discussed and the stereochemistry of all products was assigned by NMR experiments.     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯(NPMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP的存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPMPDT形成摩尔比为2∶1型的黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在535 nm 处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,其表观摩尔吸光系数ε＝2.18×105 L·mol-1·cm-1,铜的质量浓度在0～0.48 μg/mL 范围内符合比尔定律,用本法测定大米和面粉中微量的铜,结果满意.