气相色谱法测定卫生日用品中樟脑和萘

樟脑的检测,在药物分析中有较多的报导,如与2、4二硝基苯肼生成沉淀的重量法,气相色谱法等,萘的检测在车间空气中应用气相色谱法,或液相色谱法分析。但这两种化合物混合后分别测定的方法在国内尚不多见。根据国务院经济贸易办公室,卫生部国经贸调(1993)64号文“关于停止生产和销售萘丸,提倡使用樟脑制品的通知”。并规定从今年第四季度起,商业企业停止经销假樟脑丸(萘丸)。为防止一些企业生产中掺假,对卫生日用品加强监测和管理,确保樟脑制品的卫生质量,本文     

食品中糖精钠的导数光谱分析

应用４阶导数光谱测定食品中糖精钠，样品及加标样品在２３２．２ｎｍ和２２４，８ｎｍ出现了糖精钠的特征吸收峰，样品提取液加标回收率为７８．３％～１１２．７％，均值为９７．４％，加标样品回收率为７３．８％～１０８．６％，均值为９４．４％。样品测定相对标准偏差为０．０％～３．８％。     

毛细管柱气相色谱法检测卫生球中萘及苯系物的含量

卫生防蛀剂是一类防止纺织品、纸张、标本等受到害虫蛀蚀的产品，其有效成分主要是通过常温自然挥发而达到驱杀蛀虫的目的。以前曾使用萘为卫生防蛀剂，因其对人体的慢性毒性和对纺织品的腐蚀作用在1993年我国已禁止生产销售。目前，樟脑制品和对二氯苯制品是中国市场上常见的2种防蛀剂，分别占防蛀剂市场的53％和37％。但是，对二氯苯的使用安全性也有待确证，有观点认为其是动物致癌物和人类可疑的致癌物，使之在欧美、日等国的市场销售已大大减少。有学者认为对二氯苯蓄积毒性不明显，在动物实验中无致突变作用，属低毒物质。考虑到药效和毒性因素，选用樟脑制品较为安全。鉴于此，有必要对卫生球的主要成分进行监测，为此建立了毛细管柱气相色谱法同时测定市售产品中几种目标化合物。方法简单、快速、准确，能够满足监测的要求。     

一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐

本法运用一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐，以干扰物亚硝酸盐的一阶导数值为０处的波长作为待测物硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐浓度在 ０～５μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律；以一阶导数值对硝酸盐浓度作线性回归，回归系数在０．９９８３～０．９９９８之     

一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐

本法运用一阶导数紫外分光光度法直接测定食品中的硝酸盐，以干扰物亚硝酸盐的一阶导数值为0点的波长作为待测物硝酸盐的测定波长。结果表明，硝酸盐的质量分数为0-5μg/ml范围内符合比耳定律；以一阶导数值对硝酸盐浓度作线性回归，回归系数在0．9983～0．9998之间。本法最低检出限为2ng/ml，灵敏度较高；加标回收试验和盲法测标准品试验均表明准确度良好。故可作为今后测定食品中硝酸盐的参考方法。     

一阶导数荧光法同时测定氨基酸溶液中的苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸

一阶导数荧光法同时测定氨基酸溶液中的苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸邵晓芬，王凤玲（天津商学院食品系，天津３００４００）刘振玉（天津体育学院生理室，天津３００３８１）关键词苯丙氨酸，酪氨酸，色氨酸一阶导数荧光光谱ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉ...     

饮料中糖精钠的导数光谱分析方法

饮料中糖精钠的导数光谱分析方法宋远志１杨全芝１范忠群１万家亮２我们用乙醚提取饮料中糖精，用２０ｇ／ＬＮａＨＣＯ３溶解残渣，用４阶导数光谱直接测定，方法简便、快速。一、实验部分１．仪器和试剂：日本岛津ＵＶ－２６０紫外可见分光光度计，１ｃｍ石英比色杯。糖...     

空气中杀虫脒的测定—盐酸萘乙二胺比色法

前言: 杀虫脒属甲脒类,是一种高效杀虫杀螨剂,对人畜口服毒性中等,慢性毒性属高等。车间空气中杀虫脒的测定方法国内尚未见报道,我们参阅了有关资料,采用盐酸萘乙二胺法测定空气中的杀虫脒,并对操作条件进行了实验,现报告如下: 一.原理: 杀虫脒,〔N’—(4—氯邻甲苯基)—N,N—二甲基甲脒〕在碱性条件下水解成N—甲酰对氯邻甲苯胺,进而水解为对氯邻甲苯胺,重氮化后,与盐酸萘乙二胺显色,于552nm比色定量。     

升华法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的验证实验

目的验证升华法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中樟脑,探讨最适取样量。方法用升华法提取复方薄荷脑滴鼻液中樟脑,测定紫外吸收曲线。结果升华法可以消除液体石蜡对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑测定的干扰。结论升华法适用于新配制及贮存一定时间的复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别检查。采用最低取样量或一个包装规格的取样量,用10ml冲洗液收集升华的樟脑,可以简化步骤、节省试剂用量和实验时间,但在实验过程中要注意控制实验条件。     

暖宫逐瘀丸的制备及质量控制

目的建立暖宫逐瘀丸的质量标准。方法利用薄层鉴别法对牡丹皮、丹参和枸杞子进行定性,并采用紫外分光光度法测定该药中丹参酮ⅡA的含量。结果在薄层色谱中,可见牡丹皮、丹参和枸杞子的特征斑谱,丹参酮ⅡA在0．003～0．08mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99．88％（r=0．9897）,RSD=2．01％（n=5）。结论该法效果好、简便、快速和结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

称重法监测在线制品分装量方法的研究

目的 采用称重法监测在线制品分装量的方法取代原有方法，可既降低抽样损耗又避免人为误差。方法 根据每批拟分装的数量，按科学的抽样法随机抽取一定数量的内包装材料、已分装制品，使用精确的分析天平逐一称重、分组称重；已分装制品的总重量减去内包材的重量除以该制品的比重值即为该制品的体积。结果 每个胶塞、西林瓶、已分装制品的重量差异无显著意义；各分组间的重量差异无显著意义；被检测制品的分装量不低于标示量。结论 采用分组称重的检测方法完全能取代传统的直接检测体积法，是科学的监测方法。     

怀牛膝及其不同炮制品中10种微量元素的含量

目的 :测定怀牛膝生品及 3种不同炮制品中 10种微量元素的含量并作比较。方法 :采用火焰原子吸收光谱法。结果 :怀牛膝生品及 3种炮制品中均含有所测的 10种元素 ,且 3种炮制品中都有若干元素含量高于生品。结论 :怀牛膝 3种炮制品 ,就其 10种微量元素的含量来看 ,酒炙方法效果最好。这为研究怀牛膝最佳炮制方法 ,提供了一定的参考依据 ,但尚须结合各种炮制品其他药效成分的含量进行考虑     

测定肉类腊味制品中氯化钠样品处理方法的比较

食品中氯化钠测定的样品处理,目前国家标准GB/T5009.44-1996中的14.2节采用碳化浸出法及灰化浸出法,但在实际工作中,我们对二十多宗腊肠、腊肉等固体样品进行前处理时,采用了直接浸出法测定结果与国标法中的碳化浸出法进行了比较,取得了一致性结果。现将实验结果报告如下:1 实验方法1.1 样品前处理方法1.1.1碳化浸出法 称取2.00g切碎均匀的样品置于瓷蒸发皿中,用小火碳化完全,碳化成分用玻璃棒轻轻研碎,然后加20ml水,用小火煮沸冷却后,过滤于100ml容量瓶中,并以热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并于容量瓶中,冷至室温加水至刻度,混匀备用。1.1.2 灰化浸出法 称取5.00g均碎均匀的样品,置于瓷蒸     

速冻米面制品中两种金黄色葡萄球菌计数方法的比较

目的:比较和分析速冻米面制品中金黄色球菌计数的两种方法。方法:采用直接生理盐水稀释和用7.5%的NaCl肉汤4 h前增菌处理两种样品对含一定浓度(2.6×105 CFU/ml)的金黄色葡萄球菌加菌样品进行处理并采用Baird-Parker培养基对金黄色葡萄球菌计数。结果:4 h前增菌处理法优于生理盐水稀释法,更接近于人工加入的细菌数2.6×105 CFU/ml。结论:采用4 h前增菌处理后计数更接近于加入的细菌数,没有增加,具有可行性。     

辣椒制品中苏丹红1的极谱法快速测定

目的建立单扫描极谱法测定辣椒制品中苏丹红I。方法用硼砂介质,二阶导数极谱波定量测定苏丹红I。结果苏丹红Ⅰ含量在1.0～10μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9993。最低检出量为0.25μg,平均相对标准偏差(RSD)为6.3%～7.7%(n=5),加标回收率为88.5%～95.1%。结论本法快速,简便,准确、灵敏。适用于辣椒制品中苏丹红I的测定。     

尿中萘及其代谢产物作为焦炉工生物监测指标的研究

目的　探讨尿中萘及其代谢产物作为焦炉工生物监测指标的可行性。方法　在某焦化厂随机选取 2 8名焦炉工人和 2 2名对照个体 ,统一收集工作周末班后 2h尿 ,并使用调查表收集一般情况。采用顶空固相微提取结合气相色谱 -质谱联机方法 ,同时测定尿中萘和芘的水平 ,采用酶水解结合气相色谱 -质谱联机方法 ,同时测定样品中 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的水平。使用多元线性回归分析不同工种和吸烟量对尿中这 5种多环芳烃生物标志物浓度的影响。结果　尿中萘、 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的浓度呈炉顶工 >炉侧和炉底工 >对照个体的趋势 ,其中尿中 1-萘酚和 1-羟基芘的水平受工种的影响大于2 -萘酚 ;不同暴露水平组中 ,吸烟个体尿中 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的浓度均大于不吸烟者 ,但吸烟对 2 -萘酚的影响最大。结论　尿中 1-萘酚和 2 -萘酚浓度均能够有效地反映个体短期多环芳烃暴露的内剂量水平 ,可用于焦炉工的生物监测。     

顶空GC/MS法聚氯乙烯和聚偏氯乙烯制品中氯乙烯和偏氯乙烯的分析

GC/MS联用同时测定聚氯乙烯(PVC)和聚偏氯乙烯(PVDC)产品中残留的氯乙烯(VC)和偏氯乙烯 (VDC)的前处理方法的改进,测试样品在密闭的实验瓶中用二甲基乙酰胺浸泡过夜,然后于90℃的烘     

游泳池水中尿素二乙酰一肟检测方法的改进

目的:建立一种灵敏、准确检测游泳池水中尿素的方法.方法:将国标法中二乙酰一肟溶液浓度从0.2%改为2%,定容体积由25 ml 改为10 ml.结果:改进法显色明显,吸光度约为国标法10倍,尿素量为15μg/10 ml时,吸光度约为0.6,且方法线性好.结论:操作简便,灵敏度高,重现性好,回收率高,完全符合实验要求.