Li改性铌钽酸钾钠无铅压电陶瓷的研究

利用固相反应法制备了(Na _0.52 K _0.48-x Li _x)(Nb _0.86 Ta _0.10 Sb _0.04)O ₃系无铅压电陶瓷, 研究了不同Li含量(x分别为0、0.02、0.04、0.06、0.08)样品的显微结构、物相组成及电性能. 结果表明, Li含量的改变对其物相组成、压电性能、铁电性能、介电性能都有显著影响. 当Li含量x从0增大到0.04时, 其压电性能相应提高, 当Li含量x超过0.04时, 压电性能明显下降; 在x=0.04时综合性能最好, 其压电常数d₃₃高达260pC/N, 介电损耗tanδ为0.027, 平面机电耦合系数k_p值达到50%, 剩余极化强度P_r为22μC·cm^-2, 矫顽电场E_c为0.95kV·mm^-1, 居里温度为316℃. 另外, 随着Li含量增加, 该系统的矫顽电场明显增强, 居里温度有所提高.     

无铅压电陶瓷Bi0.5(Na0.90-xKxLi0.10)0.5TiO3-KNbO3的微结构与电学性能

采用传统陶瓷工艺制备了Bi0.5(Na0.90-xKxLi0.10)0.5TiO3-KNbO3无铅压电陶瓷,利用XRD,SEM 等测试技术分析表征了陶瓷的结构、表面形貌、介电、压电与铁电性能.结果表明:该体系陶瓷具有单相钙钛矿结构,KNbO3的引入使体系的居里温度和铁电-反铁电相变温度降低;随着钾含量的增加,KNbO3对体系性能的影响越明显.在室温下,该体系表现出良好的压电与铁电性能:压电常数d33和机电耦合系数kp分别达到195pC/N和31.9%,陶瓷样品表现出明显的铁电体特征,剩余极化强度Pr达到34.8μC/cm2,矫顽场强Ec为3.2kV/mm.     

铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备技术的比较研究

铌酸钠钾(KNN)基无铅压电陶瓷是目前世界范围内压电铁电材料研究的热点.要是KNN基无铅压电陶瓷得到实际应用,除需开展材料的配方设计研究外,需要针对铌酸盐压电陶瓷的制备技术开展研究,还需要针对该体系陶瓷完成从实验室的试验研究到企业生产的中试技术研究.本文根据在压电铁电材料与器件生产单位开展KNN基无铅压电陶瓷采用的具体两个配方,结合材料在实验中遇到的相关技术难题,对比传统铅基压电陶瓷材料的制备工艺,对KNN基无铅压电陶瓷的制备技术中各工艺(包括称料、混合、预烧、成型、烧结)开展了比较研究,提出了对相关工艺技术进行改进的建议.     

铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备技术新进展

碱金属铌酸盐系无铅压电陶瓷以其优越的压电性能和较高居里温度倍受关注.结合目前有关KNbO3-NaNbO3(KNN)基无铅压电陶瓷的报道,综述了近年来铌酸钠钾基无铅压电陶瓷在粉体制备、陶瓷的成型、烧结以及晶粒取向等制备技术研究的新进展,并从不同方面展望了今后铌酸钠钾基无铅压电陶瓷性能研究及其制备技术上可能的进展.     

(Na0.55K0.45)1-xLixNb1-xSbxO3压电陶瓷偏离两相共存区的性能研究

使用传统陶瓷烧结工艺制备了(Na0.55K0.45)1-xLixNb1-xSbxO3体系无铅压电陶瓷中偏离两相共存区的0.97(Na0.55K0.45)NbO3-0.03LiSbO3(简记为97KNN-3LS)陶瓷,分析了在不同烧结温度下其结构与电学性能.研究结果表明,当在适当的烧结温度时,该组分陶瓷具有良好的压电与铁电性能,其中,压电常数d33=166pC/N,平面机电耦合系数κP=46.7%,动态电阻R1=63Ω.该体系陶瓷在常温附近具有较高的κP与较低的R1,是一种很有应用前景的无铅压电陶瓷.     

LiTaO3掺杂对K0.5Na0.5NbO3基无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了LiTaO3掺杂的K0.5Na0.5NbO3基无铅压电陶瓷(记为KNN xLT,x=0～8%(摩尔分数)),并研究了陶瓷的晶相、显微结构和压电、铁电等性能.研究结果表明,KNN xLT陶瓷的正交相-四方相准同型相界(MPB)位于4%＜x＜6%处.随着LiTaO3含量的增加,陶瓷的正交→四方结构相变温度(TO-T)向低温方向移动,而四方→立方结构相变温度(Tc)向高温方向移动.陶瓷的压电常数d33和机电耦合系数kp随LiTaO3含量的增加均先增大后减小,而剩余极化强度Pr则随之逐渐减小,矫顽场Ec逐渐增大.当x=6%时,陶瓷具有较好的压电和铁电性能:d33=190pC/N,kp=40.0%,Pr=22.0μC/cm2,Ec=1.78kV/mm,Tc=440℃.该体系陶瓷具有较高的压电常数和比较大的平面机电耦合系数,是一种应用前景良好的压电铁电材料.     

不同粉体制备工艺对铌酸钠钾无铅压电陶瓷性能的影响

铌酸钠钾(KNN)基无铅压电陶瓷性能的提高可通过掺杂、取代和添加烧结助剂等方法来实现,还可通过适当改变陶瓷制备工艺来达到.为了探索可实用化的KNN陶瓷制备工艺,以纯KNN陶瓷的制备为例,考察了3种不同粉体制备工艺(包括传统固相反应法、原料中添加活性炭的固相反应法、以及粉体经分批预烧处理后再混合的固相反应法)对KNN元铅压电陶瓷的晶相、微观结构和电学性能的影响.实验结果表明:采用原料中添加活性炭的固相反应法制得的纯KNN陶瓷,其表面晶粒尺寸相对均一,晶界清晰,样品致密性好;所得的陶瓷样具有较好的介电、压电性能,其中d33=116pC/N,κP=0.37,e=630,tanδ=0.034,Pr=22.40μC/cm2,Ec=0.675kV/mm,Tc=405℃.     

铌酸钠无铅陶瓷的制备和性能研究

采用传统陶瓷制备方法制备了致密的NaNbO3无铅铁电陶瓷。利用XRD、SEM、介电温谱等分析技术,研究了CuO和MnO2掺杂对NaNbO3无铅铁电陶瓷的合成温度、烧成工艺、结构相变以及铁电性能的影响。结果表明通过CuO和MnO2掺杂能在较低温度下制备出致密的NaNbO3陶瓷和陶瓷的致密度,电学性能随着烧成温度的变化存在一个最优值,最佳烧结温度为1050℃,体积密度达到4.38g/cm3为理论密度的98.6%。该陶瓷在15～120℃均表现出铁电性能,具有压电活性,常温下介电常数为287,居里温度为390℃。     

烧结温度对锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷结构的影响

采用铌铁矿预产物合成法在不同烧结温度下制备组成在准同型相界附近的锆钛酸铅-铌镁酸铅压电陶瓷。采用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜以及介电温谱对制备陶瓷样品进行表征分析和性能测试。结果表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相;随着烧结温度的升高,陶瓷的相结构由菱方-四方两相共存转变为单一菱方相。对陶瓷断口的观察表明:随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,陶瓷逐渐致密;陶瓷的平均晶粒尺寸约为3~4μm。制备的压电陶瓷在1 200℃烧结的试样峰值相对介电常数高达19 520,居里温度为310℃。     

Mn和Co掺杂对BNT-BKT-BT无铅压电陶瓷微观结构和介电性能的影响

采用传统固相法制备了Mn,Co单掺杂以及共掺杂的0.85BNT-0.10BKT-0.05BT(BNKBT)无铅压电陶瓷,并利用XRD,SEM等测试分析技术系统研究了Mn,Co单掺杂以及共掺杂对该无铅陶瓷体系相结构,微观形貌和介电性能以及铁电性能的影响.实验结果表明:Mn,Co单掺杂以及共掺杂引起钙钛矿晶格的畸变,但并不造成第二相的形成.SEM观察显示,Mn和Co元素的引入均促进了陶瓷晶粒的生长,提高了陶瓷致密度.此外,通过电学性能测试发现,Mn,Co单掺杂以及两者共掺杂均提高了陶瓷材料的介电常数εr,降低了介质损耗tanδ及矫顽场Ec；尤其是Mn/Co共掺杂的陶瓷样品一定程度提高了铁电-反铁电相变所对应的温度,即退极化温度Td,表现出了较Mn和Co两元素单一掺杂样品更优越的弛豫特性.     

熔盐法合成Na0.5K0.5NbO3粉体

采用熔盐法在K2CO3和Na2CO3的熔盐（K2CO3／Na2CO3=45／55）中800℃并保温2h的条件下制备出了单相、纯钙态矿型结构的Na0.5K0.5NbO3粉体,运用XRD以及SEM技术对所得粉体进行了相组成及显微结构分析。结果表明：随着盐含量的增加,晶体结构从正交相转变为四方相,晶粒大小先增加而后稍微减小,并且获得较好的介电压电性：ε33^T／ε0（1kHz）=45-264,tgδ=1．5％～2．6％,Tc=402℃,Tτ-o=202℃,d33=88-98pC／N,Qm=465-574,Kp=29．09%～30．47％,在10kHz频率下,介电损耗有一点改变。NKN将有可能成为用于高频下的无铅压电陶瓷之一。     

BiFeO3-doped (Na0.5K0.5)NbO3 lead-free piezoelectric ceramics

Abstract

Lead-free piezoelectric ceramics (1?x)(Na_0.5K_0.5)NbO₃-xBiFeO₃ (x=0～0.07) were synthesized by the solid-state reaction. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements revealed that an increase in the amount of BiFeO₃ dopant resulted in a decrease in the orthorhombic-tetragonal and tetragonal-cubic phase transition temperature of the material. One percent BiFeO₃ additive suppressed grain growth, which not only benefits the sintering of ceramics but also enhances the piezoelectric and ferroelectric properties, where d₃₃=145pC/N, k_p=0.31, Q_m=80, P_r=11.3 μC cm^?2 and E_c=16.5 kV cm^?1. As x_BF>0.01, both piezoelectric and ferroelectric properties decreased rapidly with an increasing amount of dopant.     

BiFeO3-doped (Na0.5K0.5)NbO3 lead-free piezoelectric ceramics

Lead-free piezoelectric ceramics (1−x)(Na_0.5K_0.5)NbO₃-xBiFeO₃ (x=0∼0.07) were synthesized by the solid-state reaction. Differential scanning calorimetry (DSC) measurements revealed that an increase in the amount of BiFeO₃ dopant resulted in a decrease in the orthorhombic-tetragonal and tetragonal-cubic phase transition temperature of the material. One percent BiFeO₃ additive suppressed grain growth, which not only benefits the sintering of ceramics but also enhances the piezoelectric and ferroelectric properties, where d₃₃=145pC/N, k_p=0.31, Q_m=80, P_r=11.3 μC cm⁻² and E_c=16.5 kV cm⁻¹. As x_BF>0.01, both piezoelectric and ferroelectric properties decreased rapidly with an increasing amount of dopant.     

0.94[(Na0.96-xKxLi0.04)0.5Bi0.5]TiO3-0.06Ba(Zr0.055Ti0.945)O3无铅压电陶瓷的压电介电特性

对无铅压电陶瓷0.94[(Na0.96-xKxLi0.04)0.5Bi0.5]TiO3-0.06Ba(Zr0.055Ti0.945)O3的性质随K含量的变化进行了系统研究,获得压电应变常数d33高达185pC/N的0.94[(Na0.80K0.16Li0.04)0.5-Bi0.5]TiO3-0.06Ba(Zr0.055Ti0.945)O3压电陶瓷.随着K掺杂量的增加,该陶瓷材料的介电温谱峰值向右明显移动,其介电峰温度明显升高.     

(0.94-x)Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3-xLiNbO3系无铅压电陶瓷的微结构和电性能研究

采用传统陶瓷工艺制备了(0.94-x)Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3-xLiNbO3(BNBT6-xLN,x=0～0.03)系无铅压电陶瓷,研究了LiNbO3的引入对BNBT6陶瓷微结构、铁电和压电性能的影响.X射线衍射分析表明,各组分均具有纯的钙钛矿结构.掺入适量LiNbO3可使陶瓷的晶粒变得更均...     

(Na0.5K0.5)NbO3–LiTaO3 lead-free piezoelectric ceramics

Lead-free piezoelectric ceramics were prepared in the system (1−x)(Na_0.5K_0.5)NbO₃–xLiTaO₃ following the conventional mixed oxide route. The effect of cationic substitution of lithium for sodium and potassium in the A sites and tantalum for niobite in the B sites in (Na_0.5K_0.5)NbO₃ (NKN) perovskite lattice on symmetry and physical properties were investigated. The materials with perovskite structure are in orthorhombic phase when x<5 mol.% and transform to tetragonal phase when x>6 mol.%; when x≥8 mol.%, a K₃Li₂Nb₅O₁₅ phase with tetragonal tungsten bronze structure begins to appear and becomes dominant with increasing content of LiTaO₃. A morphotropic phase boundary (MPB) between orthorhombic and tetragonal phases appears at x=5–6 mol.%. Analogous to Pb(Zr,Ti)O₃, the piezoelectric and electromechanical properties are enhanced for compositions near the morphotropic phase boundary. Piezoelectric constant d₃₃ values reach ∼200 pC/N. Electromechanical coefficients of planar mode reach ∼36%, respectively. Our results show that (Na_0.5K_0.5)NbO₃ with small amount of LiTaO₃ (x=7 mol.%) is a good lead-free piezoelectric ceramic.     

Mn掺杂(K 0.5 Na 0.5 ) 0.96 Sr 0.02 NbO3无铅压电陶瓷的研究

采用常压烧结方法制备了Mn掺杂的（K0.5Na0.5）0.96Sr0.02Nb1-xMnxO3无铅压电陶瓷.研究了Mn含量对该体系材料的相组成、微观结构、介电、压电和热稳定性能的影响.XRD表明随着Mn含量的增加,体系由正交相过渡到赝四方相;而且,富Na的第二相消失,得到纯净的钙钛矿相结构.在Mn含量为x=0.03和0.04时,观察到了两个温度（200和390℃）处的介电反常,这和晶格畸变引起的复晶胞结构有关.Mn含量为x=0.02时,得到综合性能优良的压电超声换能器用材料：介电常数ε^T33/ε0=479,压电常数d33=121pC/N,机电耦合系数Kp=41%,机械品质因子Qm=298,介电损耗tanδ=1.6%,居里温度Tc=391℃,谐振频率αfr和机电耦合系数Kp随温度的变化率αfr（80℃）和αKp（80℃）分别为-1.85%和1.19%.