HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

高效液相色谱法测定清咽饮口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清咽饮口服液中黄芩苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(45∶55),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果:黄芩苷在0.106 4～4.256 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品平均加样回收率为101.67%,RSD为1.35%(n=6)。结论:本文建立的方法简便,准确,快速,可用于清咽饮口服液中黄芩苷的含量测定。     

对2005年版《中国药典》小儿热速清口服液中含量测定方法的改进

目的:改进2005年版《中国药典》小儿热速清口服液中含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量,色谱柱为Agilent zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速为1.0mL·min-1,检测波长为276nm。结果:黄芩苷进样浓度在0.5～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.83%,RSD=0.99%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可为新版《中国药典》中小儿热速清口服液中含量测定方法提供参考依据。     

HPLC法测定胃炎口服液中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定胃炎口服液中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),检测波长为276nm。结果:黄芩苷进样量在0.065~0.520μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.79%,RSD=1.28%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可用于胃炎口服液的质量控制。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定牛黄上清片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为ODS(C18),流动相为甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果:黄芩苷进样量在0.06～0.54μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.58%(RSD=1.49%)。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的建立同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1mL.min-1;检测波长:228nm。结果绿原酸在0.11~5.57μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.9%;黄芩苷在0.05~2.66μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.3%;连翘苷在0.01~0.52μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.2%。结论本方法简便可行,准确快速,可用于复方芩兰口服液上述3种成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定黄芩口服液中黄芩苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定黄芩口服液中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为ODS C18(4.6 mm×250mm,4 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.2),检测波长280 nm.结果:黄芩苷在0.813～4.065μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.6%,RSD=2.4%(n=5).结论:本方法测定结果准确,重现性好.     

甘露解热口服液中黄芩苷的HPLC分析

目的建立甘露解热口服液中黄芩苷含量测定的HPLC法。方法采用HPLC法,色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）：以甲醇：水：磷酸（48：52：0．2）为流动相;流速为1mL·min的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．46％（n=6）,RSD黄芩苷的含量测定。;检测波长280nm。柱温25℃。结果黄芩苷在2．5～10μg·mL^-2内呈良好1．98％。结论本方法快速、简便．结果准确、可靠．可用于甘露解热口服液中     

高效液相色谱法测定咳喘三号糖浆中黄芩苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定咳喘三号糖浆中黄芩苷的含量,以控制该制剂的质量。方法色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40:60:1), 检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·man-1。结果黄芩苷在0.292-1.46μg范围内,进样量(μg)与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 3。平均回收率为101.51%,RSD=1.78%(n=5)。结论用高效液相色谱法测定咳喘三号糖浆中黄芩苷的含量, 方法简便,结果准确。     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.     

HPLC法同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使溶解,加磷酸1 ml,用水稀释至1 000 ml）-乙腈（75∶25）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：278 nm。结果：黄芩苷线性范围为0.203-4.064μg,r=0.999 8,平均回收率100.9%,RSD为1.7%（n=5）;连翘苷线性范围为0.182-3.648μg,r=0.999 7,平均回收率100.5%,RSD为1.4%（n=5）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的测定。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。     

HPLC法测定妇炎康复胶囊中黄芩苷含量

目的：建立HPLC测定妇炎康复胶囊中黄芩苷的含量。方法：采用Shim-pack VP-0DS C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相;流速1．0ml·min^-1;检测波长280nm;柱温：30℃。结果：黄芩苷进样量在0．10～1．22μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．1％,RSD为1．7％（n=6）。结论：方法简便、灵敏、准确,能有效地控制妇炎康复胶囊的质量。     

UPLC双波长切换法测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立UPLC双波长切换法同时测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷三个组分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速：0.2 ml·min^-1,波长切换,0-5 min在324 nm波长测定绿原酸含量,5-12 min在277 nm波长测定黄芩苷、连翘苷的含量。结果：绿原酸、黄芩苷、连翘苷分别在浓度39.4-355.0μg·ml^-1（r=0.999 7）、90.0-810.0μg·ml^-1（r=0.999 9）、9.4-84.6μg·ml^-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.44%、98.82%、98.64%。结论：该法简便,可靠,准确,可作为测定银黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量的方法。     

柴芩口服液的质量标准研究

目的:建立柴芩口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芩、白芍、板蓝根进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好;黄芩苷在49.2～492.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.59%,n=9)。结论:所建标准可用于柴芩口服液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定参芪扶正注射液中乙醇残留量。方法：采用DB-1毛细管柱（50m×0．53mm,5μm）,载气为氮气,柱温为40℃,进样口温度为200℃,FID检测温度为250℃。结果：乙醇在0．002—20．100mg·ml。浓度范围内,线性关系良好（r=1．0000）;平均回收率为96．41％（RSD为1．7％）。结论：该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于参芪扶正注射液中乙醇残留量的测定。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。