不同产地生五味子饮片中五味子醇甲含量比较

目的 比较不同产地生五味子饮片中五味子醇甲成分的含量差别。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Lichrospher5 C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水(6：4)，检测波长为250 nm，流速为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃。结果 各产地的生五味子饮片中五味子醇甲含量均大于0.4%。结论 该实验方法简便、准确、重现性好。     

HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

不同产地的五味子中五味子乙素含量测定

目的：五味子中有效成分为五味子乙素，因此我们对该成分进行测定。方法：采用高效液相法进行测定。结果：B法最好。结论：用高效液相法测定不同产地五味子中五味子乙素含量方法简便、可靠。     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

高效液相色谱法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量

目的建立益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素含量测定的高效液相色谱法。方法采用Ag-ilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(73∶27);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温为室温。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素分别在0.105～2.1、0.041 2～0.824、0.018 8～0.376μg与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为97.8%、98.1%、97.3%,RSD分别为1.2%、1.9%、0.82%。结论所建立的操作简单,重现性好,适用于复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量测定。     

UPLC同时测定生脉饮口服液中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素的含量

目的 建立UPLC测定生脉饮口服液中有效成分（五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素）含量的方法。方法 采用XBridge^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.5 μm）,以乙腈（A）-水（B）为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1,进样量5 μL;柱温为40℃;检测波长为203 nm。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素检测质量浓度线性范围分别为1.950~124.8μg·mL^-1（r=0.999 9）、1.375~88.00μg·mL^-1（r=0.999 9）、1.594~102.0μg·mL^-1（r=0.999 9）;定量限≤0.137 5μg·mL^-1,检测限≤0.068 8μg·mL^-1;仪器精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.18%;加样回收率分别为98.65%（RSD=0.82%）,98.47%（RSD=1.21%）,99.24%（RSD=0.99%）。结论 该方法操作简便,仪器精密度、稳定性、重复性好,可用于生脉饮口服液中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素含量测定。     

HPLC测定不同产地五味子的主成分并评价质量

目的 采用HPLC结合主成分分析评价8个产地五味子药材的质量.方法 以甲醇超声提取五味子中的木脂素,经C18色谱柱分离、甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长235 nm,同时测定4种木脂素成分,并用SPSS软件分析主成分,评价五味子药材的质量.结果 8个产地中黑龙江产五味子醇甲、五味子乙素含量最高,为5.85、2.44 mg·g-1;陕西产五味子酯甲含量最高,为3.87 mg·g-1;湖北产五味子甲素含量最高,为4.18 mg·g-1.结论 验证了北五味子的质量优于南五味子,主成分分析法可用于五味子药材质量的综合评价,为五味子药材的质量评价提供了依据.     

高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量

目的 建立同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters sunfire TMC18柱(150mm×4.6mm,5 μm);以乙腈-水(56:32)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为250 nm.结果 五味子醇甲进样量的线性范围为0.087 04～0.696 32 μg,r=0.999 98,平均回收率为103.40%,RSD为1.42%(n:6);五味子甲素进样量线性范围为0.018 304～0.146 43μg,r=0.999 98,平均回收率为97.45%,RSD为0.88%(n=6);五味子乙素进样量的线性范围为0.040 80～0.326 4 μg,r=0.999 96,平均加样回收率为95.88%,RSD为0.76%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇 水,色谱柱为Lichrospher5 C18（4.6 mm× 250 mm,5 μm）;检测波长为250 nm;柱温为30 ℃;流速为1 mL·min 1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量, 以五味子乙素为对照品,于570 nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高, 五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。     

不同产地五味子的木脂素类成分的含量测定

目的 用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素的含量,对不同产地五味子的木脂素类成分进行研究.方法 采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇(A) -水(B),梯度洗脱(0～25 min,A 为72%;26～50 min,A 为77%),流速1 mL•min-1,柱温25 ℃,检测波长250 nm.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素分别在1.27～10.17 μg(r＝0.999 6),0.27～2.13 μg(r＝0.999 0),0.32～2.52 μg(r＝0.999 5),0.89～7.19 μg(r＝0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.51%,101.19%,102.05%,99.73%,RSD分别为2.09%,1.83%,1.99%,1.34%.结论 该方法 准确、简便、分离好,无干扰,可为完善五味子质量评价提供依据.     

A new highly oxygenated nortriterpenoid from Schisandra chinensis

A new highly oxygenated nortriterpenoid, 2β-hydroxy-micrandilactone C (1), and three related known triterpenoids (2–4) have been isolated from the leaves and stems of Schisandra chinensis. The structure of the new compound was elucidated by means of NMR and MS spectroscopic analyses.     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

HPLC测定五味子种子及果皮中的6种木脂素类成分

目的 采用HPLC测定五味子种子及果皮中6种木脂素类成分的含量.方法 采用Lichrosphere C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 五味子种子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的平均含量分别占总含量的90.66％、86.37％、94.78％、90.15％、92.99％和89.92％.结论 五味子中木脂素类成分主要存在于种子中.     

超临界CO_2流体提取五味子中的五味子甲素

在不同温度和压力下的超临界CO2从五味子中提取五味子甲素,一个半经验的数学方程y=ymaxtk-1 t可用于描述提取曲线。结果表明,在60℃和25.3MPa下,有最快的提取速度,其速度常数为33.8h-1。超临界CO2和夹带10%甲醇的超临界CO2有相似的提取率(约0.5%,w/w)。     

五味子粗多糖提取物对大鼠肝纤维化的防治作用研究

目的:研究五味子粗多糖提取物对复合病因诱导的大鼠肝纤维化的防治作用。方法:实验分为6组,即正常对照(生理盐水)、模型(生理盐水)、秋水仙碱(0.1mg·kg-1)和五味子粗多糖提取物高、中、低剂量(400、200、100mg·kg-1)组。腹腔注射CCl4复制大鼠肝纤维化模型;灌胃给药。检测大鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)的活性,肝匀浆丙二醛(MDA)和羟脯氨酸(HOP)的含量以及超氧化物岐化酶(SOD)的活性;形态学上观察肝组织病理学变化,用细胞图像分析系统(CIAS)对肝纤维化进行半定量。结果:与正常对照组比较,Massion染色显示模型组肝纤维化明显,有大量胶原纤维存在,肝小叶结构紊乱,血清ALT和AST显著升高,肝中MDA和HOP含量显著升高,SOD活性显著下降(P<0.01)。与模型组比较,各用药组大鼠血清ALT和AST显著降低;肝中MDA含量下降,SOD活性升高,具有显著性差异(P<0.01),并呈剂量依赖效应;肝HOP含量及胶原面积百分比显著下降(P<0.01)。结论:五味子多糖可减轻肝损害、肝脂质过氧化和肝纤维化的作用。     

一测多评法测定五味子中4种木脂素类成分的含量

建立五味子中4个木脂素类化合物一测多评方法学考察模式,验证该方法在五味子质量控制中应用的可行性和技术适应性。采用HPLC以五味子醇甲为内参物,建立五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素与五味子醇甲的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定13批五味子药材中4个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果表明,建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。表明在缺少对照品的情况下,以外标法测定五味子醇甲含量,利用相对校正因子实现对五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的测定准确可行,此方法可以用于五味子中木脂素类成分的定量评价研究。     

北五味子化学成分研究

目的对北五味子进行进一步化学研究。方法采用色谱和光谱法分离鉴定北五味子的化学成分。结果分离得到四个化合物,分别鉴定为甘五酸(ganwuwe izic ac id,Ⅰ),富马酸单乙酯(mono-ethyl fum arate,Ⅱ),二十四烷酸(tetracosanoicac id,Ⅲ),内消旋二氢愈疮木酸(m eso-d ihydroguaiaretic ac id,Ⅳ)。结论Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ均为首次从该植物中分离得到,Ⅳ的13CNMR数据为首次报道。     

Highly oxygenated triterpenoids from the roots of Schisandra chinensis and their anti-inflammatory activities

A new highly oxygenated triterpenoid, schinchinenlactone D (1), and three known compounds (2–4) were isolated from the roots of Schisandra chinensis. Their structures were determined by combining the spectroscopic analysis with the theoretical computations. The anti-inflammatory activities of compounds 1–4 were evaluated, and compound 3 exhibits the most significant activity in the inhibition of NO production with an IC₅₀ value of 10.6 μM.     

五味子软胶囊制剂成型工艺研究

目的:优选五味子软胶囊的最佳成型工艺。方法:以明胶、甘油、水的用量及溶胶温度为考察因素,以崩解时限和加速试验崩解时限的综合评分为评价指标,采用正交试验优选软胶囊囊壳工艺;利用单因素试验考察药物粒度、基质种类及用量、助悬剂种类及用量。结果:最佳软胶囊囊壳工艺为甘油、明胶、水的用量分别为100、220、200g,溶胶温度为80℃;成型工艺为药物细粉与大豆油的比例1∶1.2,蜂蜡占药粉用量的15%,药物粒度为100目。结论:所得工艺稳定、质量可控,适合工业化生产。     

五味子有效成分的大鼠在体单向灌流肠吸收

考察五味子提取物中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素3种主要有效成分在大鼠的肠吸收性质。本文以酚红为标示物,运用在体单向肠灌流模型并采用HPLC法测定五味子提取物中3种主要有效成分在大鼠十二指肠、空肠、回肠及结肠灌流的浓度变化。结果发现,五味子提取物中3种有效成分的每种成分在不同浓度的吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff)均有显著性差异(P<0.05)。随着浓度的增加,其Ka、Peff值均先升高而后下降,存在高浓度饱和现象,提示其在机体内的转运可能存在主动转运或促进扩散;3种有效成分在各肠段均有较好吸收,其中十二指肠吸收最好,空肠与回肠的吸收相近无显著差异(P>0.05);3种有效成分之间在不同肠段的吸收均存在显著性差异(P<0.05),十二指肠中五味子甲素吸收最好,其他肠段的Ka、Peff大小顺序依次是五味子甲素>五味子乙素>五味子醇甲,且两两之间都存在显著性差异(P<0.05)。