研发动态

甲基二乙氧基硅烷季铵盐惠州工学院的彭忠利等人以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐;考察了溶剂、反应时间等对甲基二乙氧基硅烷季铵盐的影响。较佳的反应条件是:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40h。产品色泽较好,季铵盐质量分数达80%以上     

新型有机硅抗菌整理剂的合成工艺研究

以氯代苄和自制叔氨基硅油为原料,通过季铵化反应合成了新型有机硅季铵盐抗菌整理剂。讨论了反应物配比、反应温度、反应时间对合成工艺的影响。通过正交实验法确定季铵化反应的最佳工艺为:叔氨基硅油与氯代苄的量之比1∶1.1,反应温度80℃,反应时间6 h。红外光谱证实,产物为有机硅季铵盐。     

对氯苯甲酸合成工艺的研究

以季铵盐A -1为催化剂 ,高锰酸钾为氧化剂 ,对氯甲苯为原料 ,在中性条件下进行反应合成对氯苯甲酸。通过一系列实验 ,考察了催化剂A -1的用量、反应温度、反应时间、高锰酸钾用量、水的用量对对氯苯甲酸产率的影响。最优化条件为 :反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h,以季铵盐A -1为相转移催化剂 ,收率可达 84.3 8%。实验证明 ,该方法反应条件温和 ,反应时间较短 ,操作简单 ,降低了成本 ,有较好的工业生产应用前景。     

碳五溶剂脱氯研究

碳五溶剂主要来自碳五石油树脂低温催化聚合反应过程中的副产物,原料中未反应的烷烃组分,待反应结束后蒸馏富集。研究以循环溶剂、多聚甲醛、萘、季铵盐等为原料进行脱氯反应,考察了反应温度、反应时间、原料配比等对脱氯效果的影响,确定了脱氯反应最佳工艺条件:m(萘)∶m(多聚甲醛)∶m(循环溶剂)∶m(季铵盐)=28∶12∶100∶1,反应温度为45℃,反应时间5 h,氯的有效脱除率达70%。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成

为制备线性聚硅氧烷季铵盐高分子,以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐(QAD IES)单体,考察了溶剂、反应时间对产品中QAD IES质量分数的影响,并用红外光谱、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、1HNRM和13CNMR对其结构进行了分析。以异丙醇为溶剂,3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和癸基二甲基叔胺为反应原料时,产物的正模式ESI-MS谱图中,m/Z:374.5、388.5、755.5、769.5、783.5和797.5处出现准分子离子峰,表明异丙醇在反应过程中与乙氧基硅烷发生了酯交换反应。通过实验得出该反应较优的反应条件为:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40 h左右。产品色泽较好,季铵盐质量分数可达80%以上。     

聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐的合成与表征

以环氧氯丙烷( ECH)为原料合成聚环氧氯丙烷(PECH),再与三乙胺(TEA)发生季铵化反应,制备出聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐(PECH-TEA).考察了反应物配比、溶剂、反应温度、反应时间对接枝的季铵基摩尔分数的影响,并用核磁共振氢谱对产物进行了结构表征.实验结果表明,合成聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐的较佳工艺条件是:n(PECH):n(TEA) =1:3,丙酮作为反应溶剂,反应温度80℃,反应10 h,此合成条件下季铵基摩尔分数可达26.4％.     

[2,2]-对二甲苯环二体的合成

用对甲基氯苄和三甲胺合成季铵盐及利用Hofmann消除反应制备了[2,2] 对二甲苯环二体,讨论了溶剂、反应时间、反应温度等工艺条件对两步反应物产率、纯度的影响,确定了适宜的合成工艺条件,制备季铵盐的最佳条件为:n(对甲基氯苄)∶n(三甲胺)=1∶1 1,乙醇为溶剂,反应时间2h,反应温度45℃。制备对二甲苯环二体的最佳条件为:n(碱)∶n(季铵盐)=5∶1,硫酸铜为催化剂,通入氮气,反应温度110℃,反应时间为10～15h。所得产品中w(对二甲苯环二体)>99.5%。     

双子咪唑啉季铵盐的合成及其乳化性能研究

本文首先以二丁胺和环氧氯丙烷为原料合成N-丁基-N,N-二（3-氯-2-羟丙基）丁烷-1-铵盐;然后利用其与长链烷基咪唑啉进行季铵化反应合成双子咪唑啉季铵盐,并通过FTIR和HNMR验证了目标产物的结构;最后利用合成的双子咪唑啉季铵盐和秦皇岛AH-70重交道路沥青制备乳化沥青,进行了双子咪唑啉季铵盐的乳化性能考察。结果表明,在皂液pH值为5、沥青温度为135℃、皂液温度为55℃、乳化剂加量为1.5％的条件下制备的乳化沥青达到交通部JTG F40-2004的质量要求。     

[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物的合成研究

以季铵盐和氢氧化钠为原料,经Hofmann消除反应合成了[2,2]-对二甲苯环二体及其氯代物。考察了催化剂种类、反应物料摩尔比、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。合成[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,120℃反应12h,[2,2]-对二甲苯环二体的收率为51.2%。合成氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的较优工艺条件为:苯醌为催化剂,n(NaOH):n(季铵盐)=5:1,采用将氢氧化钠溶液滴入季铵盐的反滴工艺,110℃反应14h,氯代-[2,2]-对二甲苯环二体的收率为48.6%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征。     

新型两性Gemini表面活性剂的合成及工艺条件优化

利用两步法合成了双季铵盐一羧甲基钠盐新型两性Gemini表面活性剂,表征了结构,探讨了表面活性,优化了合成工艺条件。研究结果表明：合成产物结构与设计目标相符,表面活性优于双季铵盐阳离子Gemini表面活性剂及传统两性表面活性剂;两步最佳合成条件分别为：n叔胺：n盐酸盐：“环氧氯丙烷为2．2：1．1：1．0,反应时间16h,溶剂采用正丙醇;n双季铵盐：n氯乙酸为1．0：1．5,反应温度50℃,反应时间3．5h,NaOH浓度为20％,产物收率96．8％。     

Synthesis of Quaternary Ammonium Salts with Novel Counterions

The preparations of quaternary ammonium compounds from various tertiary amines and the (environmentally friendly) alkylation agent dimethyl carbonate were carried out. The effects of reaction temperature, reaction time, material mol ratio and solvent dosage on quaternization were examined, and the optimum reaction conditions were determined. Under the optimum conditions, the conversions of mono-alkyl tertiary amines could attain over 99%, while the conversions of di-alkyl tertiary amines reached over 95%. Moreover, a series of quaternary ammonium salts with new counterions (HCO₃, CH₃COO, CH₃CH₂COO, CH₃CH(OH)COO) were synthesized by the hydrolysis of methyl carbonate quaternary ammonium salts or by ion exchange reaction of methyl carbonate quaternary ammonium salts with corresponding acids.     

有机硅季铵盐抗菌整理剂的合成工艺研究

首先以八甲基环四硅氧烷、氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料合成氨基聚硅氧烷,最佳反应温度为130℃、反应时间为4 h;再经季铵化制得有机硅季铵盐抗菌整理剂,最佳反应条件为：反应温度80℃、反应时间4 h、氨基聚硅氧烷与季铵化试剂摩尔比1：2.0。织物抗菌整理实验表明,整理后的织物具有良好的抗菌性能,当抗菌整理剂用量为1...     

相转移催化剂TEBAB的合成研究及催化活性测试

相转移催化剂可改善反应条件,提高收率,使反应慢、产率低的非均相反应正常进行。但是合成成本高,很难实现工业化生产。根据季铵盐类相转移催化剂的烷基化合成原理,设计并合成出未见文献报道的新型季铵盐类相转移催化剂三乙基丁基溴化铵(TEBAB),以降低成本,提高市场竞争力。该合成以三乙胺和溴代正丁烷为原料,DMF为反应溶剂进行反应,考查了配料比、反应温度、反应时间等条件对产物产率的影响,应用三因素三水平的正交实验法确定该合成的最佳工艺条件为:配料比为1.0∶1.5,反应温度102℃,反应时间1h。经过熔点测定和傅立叶变换红外光谱仪对其进行结构表征确认,产品的熔点为99.6℃~102.4℃,红外谱图分析确认所合成产品为目的物。最后,通过诺氟沙星衍生物合成的相转移催化反应实验验证了其催化活性。     

季铵盐有机硅双子表面活性剂的物理化学及抗菌性能的研究

以丙酮和正己烷为溶剂,聚乙二醇二缩水甘油醚和不同粘度羟基封端聚二甲基硅氧烷为主要原料在四丁基溴化铵（TBAB）和氢氧化钠（NaOH）的催化下合成不同硅氧链长的环氧基聚醚改性硅氧烷EP-PSix-EP(x=30,100,800),再与N,N二甲基十二烷基叔胺在无水乙醇、盐酸催化下进行季铵化反应,制备联结基长度不同的季铵盐有机硅双子表面活性剂C12-PSix-C12（x=30,100,800),研究C12-PSix-C12中联结基长度对其表面张力、润湿性能、乳化稳定性等物化性能及抗菌性能的影响,结果表明,随着C12-PSix-C12中联结基长度的减小,C12-PSix-C12的表面活性、乳化稳定性及润湿性能逐渐增强;抗菌实验结果显示3种表面活性剂均表现出一定的抗菌性能,且随着C12-PSix-C12中联结基长度的降低,抗菌能力增强。     

双酯基季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以尼龙酸、环氧氯丙烷为原料合成二元酸酯中间体,再与十二烷基二甲基胺进一步反应合成双酯基阳离子表面活性剂。研究了反应时间、温度及催化剂用量对产物收率的影响,得到了最佳反应条件。终产物结构通过红外光谱分析得到证实,并对其表面性能进行了测试,临界胶束浓度0．34mmol／L,表面张力29．9mN／m。     

新型双子季胺碱模板剂的合成及纳米ZSM-5分子筛的制备

以对二苄溴为主要原料,设计并合成了一种新型双子季胺碱类化合物,合成路线短,转化效率高,且易于操作。以此作为模板剂,成功制备了具有MFI骨架特征的纳米级ZSM-5分子筛,采用XRD和SEM对其进行表征,考察不同硅铝物质的量比和碱度等条件对ZSM-5分子筛制备的影响。制备的ZSM-5分子筛结晶度较高,颗粒整齐。     

在相转移催化条件下合成4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的研究

在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60~62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。