(CH_3)_3COOH-NaOH体系处理废弃电路板中焊锡技术

研究了在(CH_3)_3COOH-NaOH体系中,废弃电路板焊锡的锡和铅的分离富集行为。系统分析了反应温度、溶液组成、NaOH浓度、(CH_3)_3COOH滴加速度等因素对焊锡浸出效果的影响,得到最佳工艺参数如下:在溶液组成为85%的氢氧化钠与15%的(CH_3)_3COOH,反应温度为70℃条件下,当氢氧化钠溶液初始浓度为5mol/L,(CH_3)_3COOH滴加速度为2.4 mL/min,浸出时间为20 min时,锡的浸出率为96.21%,铅的浸出率为92.36%。往退锡后液中加入理论量1.5倍的Na_2S·9H_2O,铅的沉淀率为98.79%,可制得纯度为99.23%的PbS产品;往沉淀后液中加入理论量2.5倍的Ca(OH)_2,锡的沉淀率达到93.21%,热处理后可得到SnO_2产品,产品符合GB/T26013—2010标准。     

镁表面改性及其在仿生体液中的耐蚀行为

对纯度为99.9%的纯镁表面改性,以提高纯镁在仿生模拟体液(SBF)中的耐腐蚀性能.其过程为:室温下将纯镁在初始pH值为9.3的过饱和NaHCO3-MgCO3混合溶液中浸泡24 h,然后在773 K保温10 h;再将试样放入(37±0.5)℃的SBF溶液中浸泡14 d.X射线衍射分析表明:纯镁在NaHCO3-MgCO3混合溶液中浸泡后,表层主要为MgCO3·3H2O晶体;热处理后,MgCO3·3H2O晶体转变成MgCO3和Mg(OH)2的混合物.EDS分析表明,距表面厚约20 μm的基体被氧化,形成了耐蚀氧化层.经碱热处理的试样在SBF溶液中浸泡14 d后,经X荧光能谱(XPF)分析可知表层沉积出Ca/P摩尔比为1.858的钙磷基沉淀.本阶段实验表明,碱热处理可以显著提高纯镁在仿生环境下的耐腐蚀性能.     

草酸水溶液中天青石转化为酸性草酸锶水合物的动力学（英文）

H_2C_2O_4水溶液中SrSO_4转化为酸性草酸锶水合物(H[Sr(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)])的反应为连串反应。在连串反应的第一步, SrSO_4与H_2C_2O_4反应,转化为赝晶SrC2O4·H2O。第二步, SrC2O4·H2O与H_2C_2O_4反应,生成H[Sr(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)]。如果溶液达到H[Sr(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)]的饱和浓度,当反应混合物冷却至室温时,Sr(HC_2O_4)(C_2O_4)_(0.5)·H_2O发生结晶。根据溶解的S和Sr的量计算SrSO_4的转化率发现,对于H_2C_2O_4浓度大致相同的溶液,反应初始阶段的反应速率随着温度的升高而增大;在低H_2C_2O_4浓度溶液中,一定时间之后反应进行缓慢,并且由于固体颗粒表面形成SrC_2O_4·H_2O保护层而停止;在一定温度下,SrSO_4的转化率随着H_2C_2O_4浓度的增加而增大。利用收缩核模型得到每一步骤的动力学方程。     

氯金酸钾制备及其热分解

采用双氧水盐酸混合溶金制得氯金酸溶液,在氯金酸溶液中加入氯化钾蒸发结晶得到桔黄色氯金酸钾晶体.研究表明,5g金粉中加入5倍理论量的双氧水和盐酸,100℃下搅拌反应20min,得到氯金酸溶液,溶液中加入理论量氯化钾,搅拌蒸发结晶得到KAuCl4·2H2O晶体.热重差热(TG-DTA)实验结果表明,样品在25～431.68℃有2个明显吸热过程和1个连续失重过程.根据X射线衍射(XRD)实验,329℃时KAuCl4·2H2O热分解固体产物为KAuCl4,376℃时KAuCl4热分解固体产物为Au和KCl.     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.     

定向凝固Ag掺杂Mg3Sb2合金热电性能

通过定向凝固方法可以高效制备Mg₃Sb₂晶体,根据凝固理论计算了平界面生长临界速率,在此速率下可以有效抑制第二相Sb的析出。对不同的凝固速率下的Mg₃Sb₂晶体微观组织进行了分析,表明凝固速率为5μm·s^-1时可以有效减少Mg空位的出现,并在晶体中获得过量Mg原子,有利于更好地提升热电性能。通过消除晶界和Ag元素掺杂有效提升了Mg₃Sb₂晶体的载流子迁移率和浓度,在测试温度区间(300～800K)内,最大电导率值可达309S·cm^-1,同时保持了较高的Seebeck系数值,从而获得了更好的电子传输性能(PF_max=1.2mW·m^-1·K^-2),通过Hall测试和第一性原理计算对此结果进行了验证。Ag掺杂浓度为2.5at%下相应的热电优值最高可以达到0.67,此方法为Mg₃Sb₂基热电材料性能优化提供了新的...     

二段脱铜液还原结晶法脱砷新工艺

对铜电解液脱砷方法进行研究,提出以二段脱铜液为原料,采用SO2还原结晶法脱砷新工艺。在二段脱铜液中通入SO2,将其中的As(Ⅴ)还原成As(Ⅲ),还原后的溶液通过蒸发结晶析出As2O3,达到二段脱铜液脱砷的目的。结果表明:当As(Ⅴ)浓度为12.41 g/L、H2SO4浓度为253.00 g/L、反应温度为60℃时,向二段脱铜液中通入SO290 min后静置90 min,二段脱铜液中As(Ⅴ)的还原率达到94.54%。还原后的溶液进行蒸发结晶,当蒸发前与结晶后的体积比(V0:V1)为3.5时,砷的脱除率达到91.33%,结晶产物为As2O3。与传统脱砷工艺相比,新工艺具有操作简单、成本低廉及砷的脱除效果明显等优势。     

水热法合成KNbO_3的研究

以KOH和Nb2O5为原料,采用水热法制备了KNbO3粉体。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)研究了KOH浓度和反应温度的变化对制备粉体的相组成及形貌的影响。研究发现水热温度为220℃、KOH的浓度为10mol/L时,可以合成出X射线衍射纯KNbO3晶体,所制备的晶体发育完整,为片状晶体,晶体尺寸为0.5～1.5μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为10mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育也很完整,大部分仍为片状晶体,有少量晶体呈狭长形状,晶体尺寸为0.5～1μm。当水热温度为180℃、KOH的浓度为6mol/L时,制备的X射线衍射纯KNbO3晶体发育完整,KNbO3晶体为片状,晶体大小较均匀,晶体尺寸为0.4～1μm,有部分晶体聚集成棒状,长度约为10μm。FTIR光谱表明所制备的样品出现了Nb=O和Nb-O-Nb的振动峰,反应温度的变化并未使这两个振动峰的位置发生明显的变化。     

钠硅渣中的氧化铝回收工艺

对水化石榴石与碳酸钠溶液反应进行了热力学分析,研究了碳酸钠浓度、反应时间、反应温度、球磨对水化石榴石中氧化铝溶出率的影响.结果表明:钠硅渣脱碱后形成的水化石榴石能被碳酸钠分解,且在分解过程中易于生成6CaO·6SiO2·H2O和2CaO·SiO2·0.5H2O;碳酸钠浓度的增大、反应时间的延长、反应温度的提高都有利于提高氧化铝的回收率;同时球磨处理水化石榴石也可以提高其回收率.实验的最佳工艺条件为:碳碱浓度大于180 g/L,反应温度180℃左右,液固比5,反应时间1 h.     

氧化石墨烯-Fe_2O_3复合材料的制备及其光催化脱硝性能

以氧化石墨烯为载体,通过水热法制备了氧化石墨烯-Fe2O3复合材料,并利用X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱等手段对其进行了表征;在H2O2-紫外光体系中加入一定量的GO-Fe2O3光催化剂,研究了其光催化氧化脱硝性能。光催化氧化实验结果表明,NO转化率随催化剂投加量、H2O2浓度、溶液温度、氧气浓度等因素的增加而提升,达到一定值后转化率保持不变或转而降低,即在催化剂投加量0.5g/100mL,H2O2浓度0.5mol/L,溶液温度30℃,氧气体积浓度为6%时,氮氧化物转化效率达84.33%。     

纳米CaCO3的生长和控制机理

应用SEM分析测试技术 ,研究了纳米CaCO3 的生长特征以及反应温度、添加剂及其加入量等因素对CaCO3 晶体形态和粒径的控制机理。结果表明 :纳米CaCO3 晶体的生长过程遵循MLS结晶生长模型 ,随Ca(OH) 2浓度的增加 ,CaCO3 的结晶生长时间延长 ,且由于碳化液粘度的增大而凝并长大 ;反应温度的升高 ,改变了CaCO3的晶面生长速率 ,使CaCO3 粒径增大 ,而且纳米CaCO3 呈现出高面网密度的晶体形态 ;添加剂的作用在于其电离产生的离子进入CaCO3 的晶格位置 ,或选择性地吸附在CaCO3 的晶面上 ,从而改变CaCO3 的表面能 ,因此当添加剂足以包覆CaCO3 晶面的活性部位时 ,增加添加剂量 ,不能继续抑制CaCO3 的生长     

结晶析出法制备YAG超细粉

研究了结晶析出法制备YAG超细粉的工艺,采用铝和钇的硝酸盐或硫酸盐混合溶液为原料,蒸发去水获得硝酸盐或硫酸盐的混晶体.结果表明:硝酸盐混晶体经1 100℃煅烧可获得YAG粉体,加入Y2O3籽晶可使YAG相形成温度下降约100℃;硫酸盐混晶体经1 300℃煅烧2 h后也可获得YAG粉体;硝酸盐混晶体煅烧得到的YAG粉体团聚严重,烧结体最大相对密度仅为74.3%;硫酸盐混晶体煅烧得到的YAG粉体团聚较少,粉体平均粒径约为300 nm,烧结体密度为95.2%.     

MgCO3对镁合金细化机理的研究

通过金相显微镜、电子探针、扫描电镜和能谱仪等设备分析了MgCO3对AM60B合金的细化效果与机理.结果表明:MgCO3能够明显起到晶粒细化的作用,改善了实验合金的显微组织.一方面这是由于MgCO3加入合金后释放出了CO2,其中的C与Al元素反应生成了Al4C3,为合金提供了大量异质形核,从而使合金显著细化;另一方面是由于被排斥到液固界面前沿的C与Al化合物结晶时产生了富集,从而阻止了镁与铝的扩散.     

铜冶炼烟尘的控电位氧化浸出（英文）

采用氧化浸出和电位控制技术从铜冶炼烟尘中浸出金属,研究H2O2用量、H2O2加入速度、初始盐酸浓度、浸出温度、初始液固比和浸出时间对金属浸出率的影响。最终得到最优浸出条件为:H2O2用量0.8mL/g(氧化还原电位为429 mV)、H2O2加入速度1.0 mL/min、初始硫酸浓度1.0 mol/L、初始盐酸浓度1.0 mol/L、浸出温度80°C、初始液固比5:1 mL/g以及浸出时间1.5 h。在此最优条件下,铜冶炼烟尘中的铜和砷能被有效地浸出,剩下的浸出渣可作为一种合适的铅冶炼资源。此时,铜、砷和铁的平均浸出率分别为95.27%、96.82%和46.65%。     

水热合成Sb-SnO2纳米粉体制备工艺参数的研究

以SnCl4^ 5H2O和SbCl3为原料，通过正交实验并借助于XRD，TEM等手段，研究了前驱物浓度、反应温度、保温时间和氨水滴加速率等工艺因素对水热合成锑掺杂SnO2纳米粉体的影响，探讨了不同分散处理工艺对纳米粉体分散性的影响。     

La_2(CO_3)_3·3.4H_2O在空气中热脱水的非等温动力学分析(英文)

采用水热法合成单相La2(C O 3)3·3.4 H2O。采用XRD、FTIR以及DTA-T G对La2(C O 3)3·3.4 H2 O在3 0~1 0 0 0°C的热分解过程、中间及最终产物进行表征。在非等温条件下对L a2(C O3)3·3.4H2O在3 0~3 6 6°C范围内的热脱水动力学进行研究。采用Flynn-Wall-Ozawa及Friedman等转化法计算其反应活化能并对其反应阶段进行分析。采用多元非线性回归程序确定其最可能的反应机理及动力学参数。结果表明,L a2(C O3)3·3.4H 2O的热脱水为三步竞争反应,一个n序列初始反应后为n序列竞争反应(F nF nF n机理)。经最可能的反应机理计算所得的活化能与Friedman等转化法的计算结果非常接近,拟合后的TG及DTG曲线与原始曲线能较好地吻合。     

高铝粉煤灰中Al_2O_3与SiO_2在碱溶液中的反应行为（英文）

研究高铝粉煤灰中Al2O3与Si O2组分在NaO H碱液中不同水热条件下的反应行为。采用XRD、XRF、SEM、FTIR等测试方法对高铝粉煤灰碱溶液处理前后的物相组成和形貌变化进行表征,得到粉煤灰Al2O3和SiO 2组分的溶出率变化规律。结果表明,高铝粉煤灰经75°C到160°C不同温度碱溶液处理后,颗粒表面硅铝玻璃相消失,依次生成钠型沸石、A型沸石、P型沸石及羟基方钠石,所含刚玉及莫来石相未被完全溶解。在低碱浓度溶液中P型沸石为主要生成相,高碱浓度下羟基方钠石为稳定的相。在铝硅玻璃体溶解和沸石相生成两种反应的共同作用下,粉煤灰中Si O2的溶出率可达42.13%,滤渣中Al2O3/Si O2质量比提高到2.19:1.     

梯级碱溶分步提取废弃电路板中有价金属

根据带元器件废弃电路板多金属料成分特点,采用梯级碱溶处理工艺,实现多金属料中有价金属选择性分离。该工艺由低碱浸出和高碱氧化浸出两级组成。第一段主要实现Al的选择性分离,最佳工艺条件:NaOH溶液浓度1.25 mol/L,与多金属料液固比为10:1,浸出温度30℃,浸出时间30 min;第二段主要实现Zn、Pb、Sn与Cu的选择性分离,最佳工艺条件:初始NaOH溶液浓度5mol/L,体系溶液(80%的碱溶液+20%的H_2O_2溶液)与低碱浸出渣液固比10:1,H2O2溶液滴加速度0.4 m L/min,浸出温度50℃,浸出时间60 min。在此优化工艺条件下,金属的浸出率依次为Al 91.25%,Zn 83.65%,Pb 79.26%,Sn 98.24%;此外,98%以上的Cu和100%的贵金属在高碱浸出渣中富集。     

正交试验优化电沉积 Ni-Cr 泡沫合金工艺

目的获得电沉积Ni-Cr泡沫合金的最佳工艺参数。方法采用正交实验法研究镀液成分等工艺参数对镀层沉积速率、厚度以及合金中Cr含量的影响,并利用扫描电子显微镜等测试手段对镀层横截面厚度等镀层指标进行了考察。结果阴极电流密度为28 A/dm2,镀液pH值为2.0,镀液温度为25℃,CrCl3·6H2O的质量浓度为125 g/L,配位剂与Cr3+摩尔比为1.8时,电沉积60 min能够获得表面光亮平整的Ni-Cr合金镀层,镀层厚度为24.09μm,沉积速率为0.4198 mg/(cm2·min),镀层中Cr的质量分数为14.76%。结论镀液温度在25~40℃范围内,对Ni-Cr合金镀层厚度、沉积速率的影响最大;镀液中CrC13·6H2O浓度、配位剂与Cr3+的摩尔比两个因素,对合金镀层中Cr含量的影响较大。