4-正烷基环己基苯甲酸酯类液晶合成研究

4-正烷基环己基苯甲酸酯比其它向列型液晶有更高清亮点 ,是一种优越的车用显示材料 ,前景广阔。讨论其合成重要性 ,比较烷基环己基苯甲酸和烷基酚的多种合成步骤中存在的优缺点 ,选择最佳合成方案。     

烷基环己基苯酚的合成

以烷基环己基苯为原料,经付克反应生成烷基环己基苯乙酮,经Baeyer-Villiger氧化生成烷基环己基苯酚乙酸酯,再经水解制得烷基环己基苯酚.     

液晶单体4-(反-4-正戊基环己基)氟苯的合成及性能

向列相型混合液晶的骨架配方之一的烷基氟苯类液晶化合物具有优异的性能。采用重氮化法合成了4-(反-4-正戊基环己基)氟苯类液晶化合物,并考察了盐酸用量对反应的影响,确定盐酸与原料的物质的量投料比为2,气相色谱测定含量99%,总收率81.5%,该路线适用于制备一系列不同烷基氟取代的衍生物,目标化合物经1H-NMR、IR进行了结构鉴定,表明是所设计合成的化合物,并通过差示扫描量热法(DSC)对其相变行为进行了测试,且结果表明相变温度在25.4~42.5℃。     

环己基苯基酮的合成新工艺

以环己基甲酰氯和苯为原料在三氯化铁为催化剂合成了环己基苯基酮,研究了原料物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度,反应压力等因素对产品的影响.实验表明,在n(环己基酰氯)∶n(苯)=1∶6时, m(三氯化铁)/ m(环己基酰氯)=0.01,反应温度190oC,反应时间4 h,w(环己基苯基酮 )=97.5% ,收率达93.6%.     

戊基环已基苯甲酸的合成

环己烯与戊酰氯在常温下混合均匀后，与苯反应生成戊酰基环己基苯，再经Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应及氯仿反应得到戊基环己基苯甲酸。本文着重对戊酰基环己基苯的合成进行了改进。     

苯甲酸合成环己基甲酸新法获专利

中科院长春应用化学研究所开发的苯甲酸加氢合成环己基甲酸新方法,日前获国家发明专利授权。 据介绍,该发明是将苯甲酸置于负载型过渡金属铑催化剂、超临界二氧化碳及环己基甲酸中,与氢气接触发生环催化反应;反应后利用环己基甲酸在超临界二氧化碳中的溶解度对其进行萃取,使催化剂与产物分离。     

苯甲酸合成环己基甲酸新法获专利

中科院长春应用化学研究所开发的苯甲酸加氢合成环己基甲酸新方法,日前获国家发明专利授权。     

4-[2′-(反式-4″-戊基环己基)乙基]环己酮的合成

以反式 4 戊基环己烷甲酸为原料 ,通过氢化铝锂还原、溴代、格氏反应、醇脱水、催化氢化、脱甲基、高压催化氢化和重铬酸钠氧化等 8步反应合成了 4 [2′ (反式 4″ 戊基环己基 )乙基 ]环己酮 ,熔点 40 9℃ ,气相色谱测定其质量分数为 99 1%。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的分析 ,确定了目标化合物的结构。此种化合物可以作为制备乙烷类多环体系液晶的重要中间体     

5-(4-烷基苯基)-2-(4-氰基苯基)-嘧啶的合成

对 5 (4 烷基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶的合成进行了研究 ,以 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 氰基苯基 ) 嘧啶 (Ⅳ )的合成为例 ,论述了以 4 己基苯乙酸为原料 ,先依次制得 4 己基苯乙酰氯 ,1 二甲氨基 3 二甲亚胺基 2 (4 正己基苯基 ) 丙烯 高氯酸盐 (Ⅰ ) ,得率 84%。进而在甲醇钠存在下与 4 溴苯基脒盐酸盐 (Ⅱ )相对接 ,合成 5 (4 正己基苯基 ) 2 (4 溴苯基 ) 嘧啶 (Ⅲ ) ,得率 87%。最后Ⅲ和CuCN反应合成了液晶化合物Ⅳ ,得率 78%。其结构由1HNMR和IR光谱所证实 ,同时还测定了其DSC。另外在合成Ⅱ时 ,必须在无水条件下进行 ,而且在通入氯化氢气体时 ,反应温度保持 - 5～ 0℃ ,其反应得率 97%。     

2-(4-正烷氧基苯基)-5-溴-嘧啶的合成

对 2 - ( 4 -正烷氧基苯基 ) - 5 -溴 -嘧啶的合成进行了研究。以溴代正戊烷和对氰基苯酚为原料合成了对戊氧基苯甲脒盐酸盐 ,进而与溴代丙二醛相对接合成了 2 - ( 4 -正戊氧基苯基 ) - 5 -溴嘧啶 ,并通过核磁共振谱证实了其结构。总得率 70 % (以对氰基苯酚计算 )。     

液晶材料4-{[4-(2,2-二氟-乙烯氧基)-3,5-二氟苯基]-二氟甲氧基}-3,5-二氟-4'-丙基联苯的合成与性能

以3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-溴苯、异丙基氯化镁、3,5-二氟-4'-丙基联苯等为原料,经格氏交换、氧化反应、锂化反应和醚化反应等5步反应最终合成目标化合物,其中3,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-苯酚与LDA(二异丙基氨基锂)的物质的量比为1∶3.0,反应时间为2.5 h。纯化后目标产物气相纯度为99.8%(m.p.31.9℃),总收率约为53%。     

2-(4-烷基苯基)-1,3-丙二醇的合成

以 4 烷基苯乙酮为原料 ,经过Willgerodt反应、水解、酯化、缩合、硼氢化钠还原等 5步反应合成了 2 (4 烷基苯基 ) 1,3 丙二醇。总收率大于 40 % ,产品质量分数均大于 99%。研究了反应物纯度、反应时间及反应温度对 4 戊基苯乙酸甲酯与甲酸甲酯的缩合反应的影响 ,确定了在45℃下、反应 4h为较理想的反应条件。通过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱的分析确定了目标化合物的结构     

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。     

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。     

4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮的合成及副产物研究

以4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己醇为原料,采用Cr(Ⅵ)在酸性条件下氧化反应,合成了4-(2,3-二氟-4-丁氧基)苯基环己酮液晶中间体,对反应中产生的优势杂质进行了分析和GC-MS、DSC、IR等确认,并对其产生的机制进行了讨论。     

固体酸催化合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛

报道了一种简便易行的绿色合成反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛新方法,采用固体酸硅胶固载磺酸为催化剂,将1-甲氧基次甲基-4-(反-4’-正烷基环己基)环己烷直接在同一个反应器中连续进行水解反应和异构化反应,以大于60%的产率获得反-4-(反-4’-正烷基环己基)环己基甲醛,后处理操作简便,省去了过程中的精制纯化,催化剂易于分离和回收利用,无污染废弃物排出,适宜于工业化生产。并用IR、MS、GC分析对目标化合物进行了表征。