微波固相合成纳米铜锰复合氧化物及表征

采用室温微波固相合成法制备了纳米级铜锰复合氧化物，微波加热大大缩短了传统低温固相热分解的时间；用XRD谱、TEM和IR等测试手段对前驱物和产物的物相及微观结构进行了表征，找出了影响微波固相合成铜锰复合氧化物的主要因素。在微波辐射功率为540W、微波辐射时间为10min、热分解温度为350℃、分解时间为2h的条件下制备铜锰复合纳米氧化物，测试结果表明，其产物属立方晶型，粒径主要在20～50nm范围。     

催产素的固相合成

以多肽固相合成方式,通过采用Rink树脂作为载体,HBTU作为缩合剂,HOSu或HOBt为活化剂,DIEA为有机碱,哌嗪为脱帽试剂逐步合成催产素粗品(Cys-Tyr-Ile-Gln-Asn-Cys-Pro-Leu-Gly-NH2).目标产物经液相色谱表征,该丙氨瑞林粗品产物产率为89.99％,纯度为97.68％.改进后...     

纳米氧化锌的固相合成

以醋酸锌为原料 ,分别与草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸进行固相反应制得前驱化合物 ,进而热分解得到纳米氧化锌粉末 ,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。研究表明 ,这三种方法均能制得纳米氧化锌产品 ,但产品的粒径和颜色有明显的差异     

表面活性剂PEG400存在下单质铜的微波固相合成

报道了在表面活性剂PEG400存在下通过前驱体的微波固相法快速合成单质铜纳米粒子,其直径在80~370nm之间,前驱体则通过一步室温固相反应制备。用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征。同时,对铜纳米粒子的紫外-可见光吸收性能(UV-vis)作了测试,结果表明在600nm处有一个明显的共振吸收峰。另外,通过对比实验研究了微波辐射时间对产物形成的影响。     

微波固相合成赖氨酸锌配合物

以赖氨酸和二水醋酸锌为原料,采用微波辐射,固相合成得到赖氨酸锌配合物.当赖氨酸与二水醋酸锌摩尔比为1∶1、研磨时间为30 min、二水醋酸锌粒度为120目、微波处理时间为240 s、控制加热温度不超过100℃时,产率达到了98%以上.并用红外光谱、热分析、ICP-OES对产物进行了表征.     

微波强化固相合成伐普肽

以伐普肽为研究对象,用固相合成方法,并对偶合反应进行微波强化。利用正交实验研究了微波强化对偶合反应的促进作用。正交实验结果用多元非线性回归分析和响应面法优化,确定优化条件为:反应时间5min,包括1min升温、4min维持,最高反应温度60℃。与常规偶合反应相比,提高反应效率12~36倍。常规接肽反应保护氨基酸用量与固相合成树脂摩尔数之比为3倍,在优化的微波强化反应条件下,保护氨基酸用量减少为过量1倍;保护氨基酸与树脂的偶合效率明显提高,伐普肽得率从常规合成的48%提高到76%。其结构经质谱、高分辨质谱、红外光谱、核磁共振氢谱证实,与目标化合物的结构一致。     

微波辐射相转移催化合成茉莉醛

利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛。最佳反应条件为 :0 15 g氢氧化钾为碱 ,4 0 0g氧化铝为载体 ,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂 ,n(PhCHO)∶n(n C6H13CHO)∶n(TEBAC) =2 5 0∶1 0 0∶0 2 5 ,辐射功率 5 6 0W ,辐射时间 6 0s ,茉莉醛的产率达 90 4%。在同样的条件下 ,苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α 己基肉桂醛和查尔酮 ,产率分别为 82 8%和 78 8%     

微波辐射下固相合成乙酰基二茂铁-DL-甘氨酸缩合物

在氧化铝存在下,以乙酰基二茂铁、DL-甘氨酸为原料,在微波辐射条件下采用固相合成方法制备了乙酰基二茂铁-DL-甘氨酸缩合物.通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行了表征;对合成条件进行了初步探讨.     

AoGDW肽固相合成工艺研究

用Wang树脂,以HBTU/HOBT/DIEA(1:1:2),HOBT/DIC(1:1)为缩合剂,DCM、DMF、NMP、THF、DMF/DCM(1:1)、DMF/DCM(1:7)为溶剂,Fmoc-氨基酸物质的量为4倍,不同的反应浓度,从而筛选出AoGDW肽合成的最佳缩合剂、溶剂、反应浓度.树脂-肽复合物用TFA/H2O/TIS(95:2.5:2.5)为裂解液,粗肽经ESI/MS鉴定,用RP-HPLC分离纯化.结果证明:Wang树脂在以HOTU/HOBT/DIEA(1:1:2)为缩合剂,以DCM,DMF/DCM(1:1),DMF/DCM(1:7)为溶剂,反应浓度在0.124～0.248 mol/L时,氨基酸的连接率及肽的最终产率最高.粗肽经ESI/MS分析,证明相对分子质量与理论值一致;经RP-HPLC纯化,获得纯度为99.7%的目标肽.     

碱土金属对CuZrO2催化剂上乙醇制备酮类化合物性能的影响

分别以碱土金属Mg、Ca、Sr和Ba为助剂改性CuZrO2催化剂,并将其用于催化乙醇一步法制备酮类化合物的反应中。结果表明,以碱土金属Ba改性的Ba-CuZrO2催化剂上Cu电子结合能较高,有利于乙醇分子中O—H键断裂形成乙醛,且该催化剂表面乙醛脱附量最大、中强碱性位（晶格氧）碱性最强,明显促进了缩合反应的进行,酮类产物选择性最高,催化剂性能最佳。另外,碱土金属Ba改性的催化剂具有较好的稳定性。     

微波辅助对硝基苯甲醚的合成研究

以对硝基苯酚为原料,选用碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,聚乙二醇(PEG)为催化剂,在微波辅助条件下合成对硝基苯甲醚,优化工艺条件为n(对硝基苯酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶7∶0.65∶0.3,对硝基苯甲醚的收率为80.6%。此合成方法避免了硫酸二甲酯的使用,增加了实验操作的安全性,且简单易行。     

锆钒蓝色料固相法合成工艺的研究

系统地研究了原料的种类和组成,矿化剂的选择,烧成制度等工艺要素对固相法合成锆钒蓝色料质量的影响,采用XRD、DTA-TG和激光颗粒分析等测试方法对实验结果进行了分析和讨论,得出一些有益的结论。     

聚酰亚胺与钐的微波辐射固相配位及其性能研究

研究了钐离子（Ⅲ）与苯代三聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚并亚酰化后的产物聚酰亚胺的固相配位反应，考察了微波辐射时间（功率），稀土离子和聚合物的配比以及温度等因素对配合物产率及配合物中钐离了含量的影响，测量了配合物的红外光谱，拉曼光谱，扫描电镜，13C固体核磁共振及X射线粉末衍射等，并推测了配合物可能的结构，用络合滴定法测定了配合物中钐离子的含量，通过荧光发射光谱测量了配合物的荧光发射强度，考察了荧光发射强度和配合物中钐离子含量之间的关系，并与相应的常规加热配位进行比较，通过磁化曲线测量了配体和配合物的磁性能，实验结果表明：此类配合物只表现出较弱的钐离子的特征荧光峰，说明钐离子的第一激发态能级和配体的三重态能级之间不能很好地匹配，但是荧光发射强度随配合物中钐离子含量的增加而增强，说明钐离子在配合物中是均匀分布的，另外配合物显示出稀土离子优良的磁性能。     

微波辅助优化亚侧耳多糖提取工艺的研究

采用微波辅助萃取法提取亚侧耳多糖,对影响多糖提取得率的多个因素,在单因素实验的基础上采用正交实验方法进行优化。通过实验得到了微波提取亚侧耳多糖的最佳工艺条件条件为:在温度80℃条件下,对液料比为35:1的亚侧耳,重复提取两次,每次10 min,此时的得率最高。相比传统方法,微波提取技术有效提升了亚侧耳多糖的提取率,同时可以缩短提取时间,简化提取工艺,对工业化生产过程有一定指导作用。     

微波辅助法提取辣椒红色素的探讨

文章对辣椒红色素的提取进行了较为详尽的研究。结果表明,适宜选用乙醇作为提取剂,提取液的最大吸收波长为471 nm;佳工艺条件是提取温度为55℃;提取时间2.5 h;物料比(g/ml)为1∶6.5。对微波辅助提取辣椒红色素的工艺进行了研究,最佳工艺条件:即微波功率为大火(600 W),微波作用12 min。该工艺具有溶剂用量少,提取周期较短,提取率较高等特点。且验证实验表明,该工艺条件操作稳定,有较好的重复性。     

氰尿酸固相法合成工艺技术的研究

氰尿酸固相法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210～220℃,裂解时间4～5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110～120℃,精制料液浓度6.5～8mol/L,精制时间5～7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。     

微波法制备壳聚糖絮凝剂的研究

以虾壳作为原料制得甲壳素后,用NaOH溶液浸润然后在微波作用脱去乙酰基和蛋白质制备壳聚糖;研究了影响壳聚糖脱乙酰度及粘均分子质量的因素;选择c（NaOH）=45%～50%,微波功率400 W,一次微波法反应时间10 min,可得脱乙酰度75%、分子质量（3.5～4） 万的壳聚糖;二次微波法每次反应时间分别为5 min,可得脱乙酰度90%的壳聚糖;与传统方法相比,缩短了反应时间,节约了能耗;将实验制得的壳聚糖作为絮凝剂用于含磷废水,絮凝效果明显,除磷率可达90%.     

Microwave Assisted Synthesis of Organic-Inorganic Polymer Hybrids

Summary Organic-inorganic polymer hybrids from various organic polymers such as poly(ethylene oxide) and poly(N-vinylpyrrolidone) were prepared with the assistance of microwave heating. With the 500 W, 2.45 GHz of microwave irradiation, the formation of polymer hybrids was accelerated. The obtained polymer hybrids were optically transparent and no phase separation was observed. From the SEM images and IR spectra of the obtained polymer hybrids, the composition and the properties of the polymer hybrids synthesized with microwave heating were found to be mostly the same as that synthesized with conventional heating.