气相色谱法测定鱼油中的二十碳五烯酸、 二十二碳六烯酸和二十二碳五烯酸

目的通过优化鱼油中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的测定条件,建立鱼油中EPA、DHA和DPA气相色谱定量检测分析方法。方法采用正己烷处理样品,经色谱柱(Agilent,Elite-WAX,30 m×0.25 mm,0.25μm)分离鱼油中的EPA、DHA、DPA甲酯标准品,并进行定量检测。结果 EPA浓度在0.36~3.6 mg/m L、DHA浓度在0.37~3.7 mg/m L、DPA浓度在0.16~1.62 mg/m L的范围内与峰面积的线性良好,相关系数r0.999。在80%、100%、120%添加水平下,EPA、DHA和DPA的检出限分别为0.01%、0.03%、0.009%,EPA、DHA和DPA的回收率分别为96.2%、96.4%、95.7%。结论气相色谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于鱼油中EPA、DHA和DPA的含量测定。     

气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量

鱼油富含ω-3不饱和脂肪酸,主要包括二十碳五烯酸(Eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(Docosahexaenoic acid,DHA).本文主要研究了用气相色谱内标法测定鱼油微胶囊产品中的EPA和DHA的含量.在充氮保护下,采用氢氧化钾-甲醇酯化法将鱼油微胶囊中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,以二十一碳脂肪酸甲酯为内标,建立了EPA和DHA的定量分析法.使用HP-INNVOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,其流速为1.8mL/min,检测器温度为280℃.该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为1.09%和1.05%,平均回收率分别为99.5%和99.3%.此检测方法简便快速、准确度高,适合于对大量样品的分析.     

气相色谱法同时检测南极磷虾中2种ω-3脂肪酸含量

目的 建立使用甲酯化-气相色谱法同时检测南极磷虾中二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid, EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid, DHA)含量的分析方法。方法 样品经二氯甲烷提取后,与0.5%硫酸-甲醇溶液在60 ℃条件下反应30 min,反应液使用硅酸镁柱层析净化。将洗脱液转移至15 mL离心管中,2000 r/min离心20 min,上清液氮吹浓缩后,用乙腈定容至1 mL,使用DB-1701色谱柱(30 m × 0.32 mm, 1.00 μm)分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。 结果 方法在0.02~2.00 mg/mL的线性范围内,相关系数大于0.9999。扣除水分的影响,同一部位的新鲜、干燥样品相对偏差小于10%;平行样品的相对标准偏差不超过6%（n = 3）,平均回收率大于82.6%。结论 该方法简便高效,检出限低、重现性好,可用于新鲜和冻干南极磷虾样品中EPA和DHA的检测。     

气相色谱法同时测定保健食品中的5种 不饱和脂肪酸

目的建立气相色谱法同时测定保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十二碳五烯酸(docosapentaenoic acid,DPA)的含量。方法样品先采用氢氧化钾甲醇溶液进行皂化处理,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,经HP-FFAP色谱柱(30m×0.53 mm,1.0μm)分离测定。结果 EPA甲酯、DHA甲酯、DPA甲酯、亚油酸甲酯、α-亚麻酸甲酯分别在0.03927~1.178、0.04200~1.260、0.03449~1.035、0.08368~1.255、0.08482~4.241 mg/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999;检出限分别为0.0039、0.0042、0.0034、0.0042、0.0042 mg/mL;加标回收率在91.1%~109.3%之间,相对标准偏差均小于5%。结论该方法操作简单快捷,适用于保健食品中亚油酸、α-亚麻酸、EPA、DPA和DHA的测定。     

储粮中马拉硫磷气相色谱工作条件的优化

为了更加精确的检测出储粮中马拉硫磷的残留量,采用气相色谱法测定其残留量。样品稻谷检测结果为0.78 mg/kg,保留时间RSD:0.25%,峰面积RSD:0.42%,回收率:96.0%~98.3%,并确定最佳检测条件:检测器:火焰光度检测器;载气流量2.5 m L/min;汽化室温度250℃;检测器温度250℃;检测器的燃气氢气120 m L/min,助燃气空气100 m L/min;柱温升温模式为150℃,以15℃/min速率升到220℃,保留3 min;尾吹气流量60 m L/min。气相色谱法是一种快速、简单、准确及灵敏度高的检测方法。     

水果中乙醇含量的气相色谱法测定

以樱桃、草莓、梨、枣四种水果为试材,采用DB-WAX(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器建立了气相色谱法测定水果中乙醇含量的方法。结果表明,在进样口温度230℃,FID检测器温度300℃,程序升温40℃(保持11 min),以20℃/min升至220℃(保持13 min),以氮气为载气,柱流量2 m L/min的条件下,乙醇有良好的分离效果。乙醇含量在0.25~100μg/m L范围内,具有良好的线性关系(R2=0.99998),最低检出浓度为1.25 mg/kg。该方法稳定性、重复性和重现性良好,RSD均小于2%。在四种水果低中高三个添加水平下,平均回收率在90.88%~108.80%之间(RSD=0.18%~7.18%,n=6)。该方法操作简单,准确可靠,符合方法学要求,可用于水果中乙醇含量的检测。     

气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸

目的建立气相色谱法测定调和油中18种脂肪酸的方法。方法样品经过氢氧化钾甲醇溶液甲酯化,采用毛细管色谱柱(100 mm×0.25 mm, 0.2μm)和程序升温模式进行测定,检测器温度为280℃。结果 18种脂肪酸的线性关系良好(r>0.999),检出限为0.0005~0.009mg/kg,回收率为78.9%~99.1%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.768%~8.236%。结论该方法快速、简单、回收率和精密度良好,可用于调和油中脂肪酸的的检测。     

气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量

建立了气相色谱法测定乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的方法。样品经盐酸溶液溶解、破壁,再经异辛烷萃取净化,采用气相色谱法分析测定,内标法定量(二十三烷酸甲酯为内标)。结果表明:EPA乙酯和DHA乙酯含量在150~3 000μg/m L范围内,该方法的线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8,EPA乙酯和DHA乙酯最低检出限分别为8.8、16.5μg/m L;加标回收率分别为98.5%~99.0%、98.2%~100.5%,相对标准偏差(RSD)分别小于等于0.7%、0.9%。该方法分析时间短,重现性好,灵敏度高,可用于乙酯型鱼油微胶囊产品中EPA乙酯和DHA乙酯含量的测定。     

HPLC法测定海鲈鱼鱼油中EPA和DHA的含量

设计建立测定海洋鲈鱼鱼油中EPA (二十碳五烯酸)和DHA (二十二碳六烯酸)含量的方法,并测定尿素包合前后鱼油中EPA和DHA含量变化。采用Agilent色谱柱型号XDB (C_(18)),设置柱温38℃、检测波长220 nm、恒定流速1 mL/min,流动相乙腈-水梯度洗脱。结果表明, EPA甲酯和DHA甲酯的检测线性范围分别为0.059～5.9和0.094～9.4μg (R~2_(EPA)=0.999 6, R~2_(DHA)=0.999 9),检出限分别为0.5和0.9μg/mL。在精密度试验中, EPA甲酯和DHA甲酯的RSD分别为0.29%和0.34%。在加样回收率试验中,分别设计了6个加标浓度做检测, EPA甲酯和DHA甲酯的平均回收率分别为99.29%～99.87%(平均99.52%)和99.59%～101.48%(平均100.22%),平均RSD分别为0.24%和0.83%。尿素包合前,原料鱼油中EPA和DHA的含量分别为1.23%和2.52%;尿素包合后,含量分别为5.66%和12.34%。建立的HPLC法稳定、快捷、重复性好,适用于海鲈鱼下脚料鱼油中EPA和DHA含量测定。尿素包合后EPA和DHA的含量显著增长,达到包合前的4.8倍。     

毛细管气相色谱法测定鼠尾藻中多不饱和脂肪酸

采用毛细管气相色谱法对鼠海藻中多不饱和脂肪酸进行测定,采用DB-WAX(60m×0.32mm×0.25μm)色谱柱,进样口温度250℃,柱温230℃,恒温20min,流速1.7mL·min-1,FID检测器,检测器温度300℃.方法相对标准偏差0.524%～1.297%,回收率97.7%～99.8%,各成分的线性相关系数r2＞0.99.方法简便,具有较高的准确度和精确度,可应用于藻类分析.     

花生四烯酸、二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸 在炎症中的作用概述

心脑血管疾病、肿瘤、糖尿病、神经系统疾病、自身免疫等疾病严重危害着人类的生命和健康,并消耗着大量医疗资源。事实上,很多疾病发生和发展的背后都伴随着炎症反应,炎症是众多疾病的病理基础,甚至是导致这些疾病的诱因。炎症本身是机体的防御性反应,但过度的炎症反应和长期慢性炎症会损害机体的稳态。炎症的调节和控制由炎症介质介导,花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)等长链多不饱和脂肪酸(10ng-chain polyunsaturated fatty acids,LC-PUFAs)的衍生物是一类重要的调控炎症的介质。炎性细胞间的交流和细胞内信号传递与LC-PUFAs有关。AA经环氧酶和脂氧合酶合成的类二十烷酸主要起促炎作用,但有的也有抗炎作用。DHA和EPA在体内起抗炎作用,由它们合成的消退素(resolvins,Rvs)和保护素(protectin,PD)是重要的抗炎活性物质。DHA和EPA还可以干扰炎性细胞内信号传导途径来抑制炎症反应。本文从炎症与疾病的关系、LC-PUFAs的衍生物及其促炎和抗炎机制等方面综述了AA、DHA和EPA在炎症中的作用。     

Anti-obesity effects of conjugated linoleic acid, docosahexaenoic acid, and eicosapentaenoic acid

Obesity has become a prevailing epidemic throughout the globe. Effective therapies for obesity become attracting. Food components with beneficial effects on "weight loss" have caught increasing attentions. Conjugated linoleic acid (CLA), docosahexaenoic acid (DHA), and eicosapentaenoic acid (EPA) belong to different families of polyunsaturated fatty acids (PUFA). However, they have similar effects on alleviating obesity and/or preventing from obesity. They influence the balance between energy intake and expenditure; and reduce body weight and/or fat deposition in animal models, but show little effect in healthy human subjects. They inhibit key enzymes responsible for lipid synthesis, such as fatty acid synthase and stearoyl-CoA desaturase-1, enhance lipid oxidation and thermogenesis, and prevent free fatty acids from entering adipocytes for lipogenesis. PUFA also exert suppressive effects on several key factors involved in adipocyte differentiation and fat storage. Despite their similar effects and shared mechanisms, they display differences in the regulation of lipid metabolism. Moreover, DHA and EPA exhibit "anti-obesity" effect as well as improving insulin sensitivity, while CLA induces insulin resistance and fatty liver in most cases. A deeper and more detailed investigation into the complex network of anti-obesity regulatory pathways by different PUFA will improve our understanding of the mechanisms of body weight control and reduce the prevalence of obesity.     

酸水解去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16g/100mL、焦谷氨酸的浓度为3.2g/100mL,试验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1.07％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量30％ (v/v)、水解时间2h.在上述试验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸氨酸含量20%～35％,最优水解组合下水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.04％,仍可达到1.07％以下.     

气相色谱法同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸

通过液液萃取净化样品研究,建立了食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸及其盐含量气相色谱同时快速测定方法,适用于固体非酯(脂)类食品的检测。结果表明:丙酸的回收率在85.1%~91.3%之间,其余3种防腐剂的回收率均在95.2%~99.4%之间;实验室内变异系数(CV,n=6)最大值≤4.7%,4种防腐剂检出限均在0.002 g/kg以下。4种目标物在有杂质干扰时,可用不同的极性毛细管柱做进一步的确认。本方法具有适用范围广、检测效率高、重现性好、准确度高、检出限低的特点,推广应用对我国食品安全的监督检验具有重要的意义。     

杂多酸催化合成辛酸蔗糖酯

以蔗糖、辛酸为原料,杂多酸为催化剂合成辛酸蔗糖酯。用L16(45)正交设计优化实验,高效液相色谱法分析反应液组成。考察了催化剂种类和用量、反应温度、原料配比、反应时间等因素对辛酸蔗糖酯产率的影响,发现以二甲基亚砜为溶剂、蔗糖与辛酸摩尔比1∶9、磷钨酸用量为蔗糖质量的2.0%、110℃反应时间6h,蔗糖转化率达60%,产物产要是二酯。动力学研究发现,蔗糖反应级数为一级,反应表观速率常数为0.0059min-1(90℃)、0.0117min-1(110℃),反应表观活化能Ea=39.57kJ/mol。     

Short communication: Eicosatrienoic acid and docosatrienoic acid do not promote vaccenic acid accumulation in mixed ruminal cultures

Previous research found that docosahexaenoic acid (C22:6n-3) was a component of fish oil that promotes trans-C18:1 accumulation in ruminal cultures when incubated with linoleic acid. The objective of this study was to determine if eicosatrienoic acid (C20:3n-3) and docosatrienoic acid (C22:3n-3), n-3 fatty acids in fish oil, promote accumulation of trans-C18:1, vaccenic acid (VA) in particular, using cultures of mixed ruminal microorganisms. Treatments consisted of control, control plus 5 mg of C20:3n-3 (ETA), control plus 5 mg of C22:3n-3 (DTA), control plus 15 mg of linoleic acid (LA), control plus 5 mg of C20:3n-3 and 15 mg of linoleic acid (ETALA), and control plus 5 mg of C22:3n-3 and 15 mg of linoleic acid (DTALA). Treatments were incubated in triplicate in 125-mL flasks, and 5 mL of culture contents was taken at 0 and 24 h for fatty acid analysis by gas-liquid chromatography. After 24 h of incubation, the concentrations of trans-C18:1 (0.87, 0.88, and 0.99 mg/culture), and VA (0.52, 0.56, and 0.62 mg/culture) were similar for the control, ETA, and DTA cultures, respectively. The concentrations of trans-C18:1 (5.51, 5.41, and 5.36 mg/culture), and VA (4.78, 4.62, and 4.59 mg/culture) were also similar between LA, ETALA, and DTALA cultures, respectively. These data suggest that C20:3n-3 and C22:3n-3 are not the active components in fish oil that promote VA accumulation when incubated with linoleic acid.     

生活饮用水中乙二胺四乙酸和次氮基三乙酸含量测定

目的：建立一种生活饮用水中乙二胺四乙酸（EDTA）和次氮基三乙酸（NTA）的高效液相色谱测定方法。方法：样品与三氯化铁络合后,以甲醇和0.2 mmol/L四丁基溴化铵—磷酸缓冲溶液（pH 2.5）为流动相,梯度洗脱后经Thermo-C₁₈（4.6 mm×250 mm）色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。结果：EDTA和NTA在0.1～2.0 mg/L质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 5,0.999 2;两者的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.1 mg/L,平均加标回收率为93.5%～111.4%,相对标准偏差（RSD）为3.63%～7.39%。结论：该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,具有较好的实用性。     

高效液相色谱法检测贝类中的乳酸和琥珀酸

研究探讨利用高效液相色谱测定贝类中乳酸和琥珀酸的样品处理方法和测定方法,结果显示:与乙醇沉淀法、国标法相比,流动相提取法更适合作为样品的提取方法,在检测条件中,流动相为pH2.5的2.0%NH4H2PO4,流速在1.0mL/min,波长为205nm为最优条件。此方法具有较好的线性、较高的准确度和精密度,加标实验回收率为94.0%～99.9%,相对标准偏差为0.09%～0.14%。也测定了两种贝类中乳酸和琥珀酸的含量。     

乳酸菌发酵代谢合成叶酸的影响因素

对嗜酸乳杆菌以及乳酸乳球菌发酵合成叶酸的影响因素进行了研究。结果表明,乳酸菌代谢合成叶酸的产率为17~100μg/L,菌种、培养时间、pH值、对氨基苯甲酸(PABA)质量浓度会影响乳酸菌合成叶酸的产量。与乳酸乳球菌乳酸亚种相比,嗜酸乳杆菌CH-2生成的叶酸产量要高。不同菌株生成叶酸的能力与pH值有关,嗜酸乳杆菌在pH值为4.2叶酸产率明显下降,乳酸乳球菌乳酸亚种产叶酸的能力则不受pH值影响。添加PABA可以显著提高乳酸菌的叶酸产率。选择适宜的乳酸菌菌株,优化发酵工艺参数可以提高乳及相关食品中叶酸的质量浓度,达到生物方式强化叶酸的效果。