固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定肉产品中的克伦特罗

建立了固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定肉中克伦特罗的方法。在一定线性范围内,本方法相关系数0.999 3,回收率96%~104%,检出限0.48μg/kg,相对标准偏差7.1%。方法快速、准确,具有良好的实际应用价值。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析茉莉精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱 -质谱联用技术分析了茉莉精油的化学成分 ,共分离、鉴定了 4 1种化学物质 ,占其挥发性成分的 99.4 3%。结果表明 ,茉莉精油中的主要成分为 :芳樟醇、苯甲基乙酸酯、N ,N -二丙基苯甲酰氨及α -金合欢烯等。     

固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术分析白兰精油化学成分

采用固相微萃取、气相色谱-质谱联用技术分析了白兰精油的化学成分,共分离、鉴定了57种化学物质。结果表明,白兰精油中的主要成分为:芳樟醇,其含量达58.74％。     

固相微萃取-气相色谱-质谱指纹图谱鉴别仿冒品牌卷烟

用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用方法测定了 2种国产名牌卷烟和仿冒卷烟的挥发性和半挥发性成分 ,根据其化学组成的差别 ,分别选取了 12种和 17种成分的峰建立了卷烟的特征指纹图谱 ,并与其仿冒产品对照用于真假卷烟的鉴别。结果表明 :固相微萃取 -气相色谱 -质谱分析是一个有效、简便、快速的真假卷烟鉴别方法 ,仅使用少量的样品 ,经过简单的处理 ,可以从复杂的烟叶成分中得到部分的香味成分构成指纹图谱 ,通过它们的峰位置和大致的比例关系 ,清楚地表达了指纹图谱鉴别的专属性 ,从而可以用于鉴别真假卷烟     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析花椒挥发性成分

研究不同加工方式下花椒香气的变化。以陕西韩城市产花椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析焙烤花椒和风干花椒中的挥发性成分。结果从焙烤花椒中共鉴定出48种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(4.14%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(5.63%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(3.20%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(6.96%)、β-水芹烯(9.47%)、甲酸(8.50%)、3-蒈烯(3.62%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(3.09%)、4-甲基-1-(1-甲乙基)-3-环己烯-1-醇(5.34%)、α,α,4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇(6.12%)、α-异戊酸松油酯(8.91%)、1,2,4α,5,8,8α-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-萘(4.32%)、1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(5.07%);从风干花椒中共鉴定出49种挥发性成分,其中主要挥发性成分为α-蒎烯(3.38%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(9.38%)、1-甲基-4-(1-甲乙基)-1,4-环己二烯(14.74%)、2-甲基-5-(1-甲乙基)-双环[3.1.0]己-2-醇(3.00%)、1,7,7-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.45%)、β-水芹烯(9.80%)、3,7,7-三甲基-双环[4.1.0]庚-3-烯(10.89%)、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯(3.37%)、3-蒈烯(3.11%)、cis-β-松油醇(5.30%)。焙烤花椒和风干花椒的挥发性成分有较大差别。     

固相微萃取在气相色谱-质谱联用检测纺织品中有机磷农药的应用

针对纺织品中微量甚至痕量有机磷农药残留难于采集和制备，进而给分析检测带来较大误差的问题，将固相微萃取（SPME）技术应用在气相色谱-质谱（GC—MS）联用法中，以棉纺织品为例，对其中常见的马拉硫磷、甲基对硫磷和喹硫磷3种有机磷农药进行吸附富集、萃取和检测。测试结果表明，采用100μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）纤维对样品萃取30min，在GC仪器的进样口热解脱附180S后，即可进行GC—MS定量检测，线性范围0．1～500μg／L，检出限低于0．05μg／L，实际样品平均回收率介于94．5％～96．2％之间，相对偏差（R.S．D）介于9％～13％之间，说明SPME法是一种简便可行的有机磷农药的样品预处理方法。     

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析“赣南早”脐橙酒香气成分

为了研究采用"赣南早"品种脐橙为原料经过发酵等工序酿造的脐橙酒的香气成分,本文通过顶空固相微萃取技术富集酒中香味成分并采用气相-质谱联用技术测定香味中所含物质及其相对含量。通过优选萃取头以及优化萃取条件,"赣南早"脐橙酒中共鉴定香气成分35种,其中酯类成分17种,主成分为辛酸乙酯(26.94%)、癸酸乙酯(15.52%)、己酸乙酯(9.76%)、月桂酸乙酯(5.85%)、棕榈酸乙酯(4.69%)、乙酸苯乙酯(3.58%),占总含量的66.34%,它们构成了酒中香气成分的整体骨架,其中辛酸乙酯以其高含量、低阈值成为酒中的主体香味;鉴定醇类成分8种,主成分为苯乙醇(10.18%)和2,3-丁二醇(1.45%),占总含量的11.63%;鉴定酸类、烯烃类、烷烃类、酚类、醛类共计10种,其中含有柑橘类植物中特有的巴伦西亚橘烯,占总含量的1.89%。     

固相微萃取与气相色谱- 质谱联用分析信阳毛尖香气成分

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取信阳毛尖茶挥发性物质的优化条件,并采用气相色谱-质谱联用分析方法鉴定信阳毛尖香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分的最佳条件为萃取时间50min、萃取温度70℃,共鉴定出99种香气成分,其中醇类32种(相对含量47.83%)、碳氢化合物20种(相对含量10.97%)、酮类15种(相对含量20.43%)、酯类11种(相对含量7.24%)、酚类8种(相对含量3.4%)、醛类7种(相对含量7.73%)、杂氧化合物3种(相对含量1.01%)、含氮化合物3种(相对含量1.39%);信阳毛尖茶特征香气成分主要有芳樟醇、橙花醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、戊醇、β-紫罗酮、甲苯、5,6-环氧基紫罗酮、苯乙醇、Z-茉莉酮、庚醛、2,2,6-三甲基环己酮、苯甲醇、2-乙基己醇、橙花叔醇等。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用分析辣椒油树脂挥发性成分

以河北望都产朝天椒为原料,利用固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分。从风干辣椒中共鉴定出28种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:乙酸(14.43%),2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基1H-苯(并)环庚烯(5.74%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(5.67%),10s,11s-Himachala-3(12),4-diene(41.14%)。从焙烤辣椒中共鉴定出32种挥发性成分,其中主要挥发性成分为:β-月桂烯(3.14%),2,6-二甲基-2,6-辛二烯(5.54%),2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮(10.15%),1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊(3.51%),4-(1-甲乙基)-苯甲醛(6.54%),苯基乙酸酯(8.12%),1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(23.45%),1,6-二甲基-4-(1-甲乙基)-萘(3.69%)。风干辣椒和焙烤辣椒油树脂挥发性成分组成有着很大的差别。     

HS-SPME-GC-MS分析发芽糙米储藏过程中挥发性成分的变化

以水分含量为(14±0.5)％的发芽糙米为原料,取1 kg装入聚乙烯(PE)袋(15 cm×20 cm)密封后分别在湿度(65±3)％的4℃和35℃条件下储藏6个月.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对4℃和35℃储藏及新鲜的发芽糙米中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.结果表明:发芽糙米挥发性成分主要有烃类、醛类和酯类,其次是醇类和酸类;随着储藏时间的延长,发芽糙米挥发性成分发生明显变化;4℃与35℃储藏下的发芽糙米挥发性成分种类、含量有差异性;在35℃下储藏的发芽糙米中的挥发性成分种类含量较4℃下有显著性增加.储藏6个月之后,变化较明显的挥发性成分有十六烷、十八烷、己醛、n-十六酸、2-乙基-1-己醇、乙酸乙酯.     

基于气味活度值对泰国香米与普通大米关键呈香化合物的差异分析

目的 研究基于气味活度值(odor activity value, OAV)下的泰国香米与普通大米中关键呈香化合物之间的差异。方法 根据挥发性物质总数、总峰面积、特征峰面积3个指标优化蒸米饭风味物质的萃取条件; 并通过固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对泰国香米与普通大米蒸煮后的挥发性风味化合物进行分析鉴定。结果 确定风味化合物的最佳萃取条件为: 取样量20 g、萃取温度60℃、萃取时间70 min、解析时间9 min。通过质谱鉴定和量化分析, 从泰国香米和普通大米中分别得到48种和29种风味化合物。结合OAV确定了泰国香米和普通大米中分别存在10种和8种关键呈香化合物, 如(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇等物质, 其中2-乙酰基-1-吡咯啉是泰国香米区别于普通大米最关键的风味化合物。结论 本研究为分析米饭蒸煮后挥发性风味化合物提供了较为精准的检测条件, 同时为关键呈香物质的分析及泰国香米真伪的鉴别提供了基础支持。     

2-Acetyl-1-pyrroline: A key aroma component of aromatic rice and other food products

2-Acetyl-1-pyrroline is an aroma compound that gives aromatic rice its characteristic flavor. This compound either is present naturally in various food sources or is generated during certain processing methods, as reported in a number of studies. This review focuses on several sources of 2-acetyl-1-pyrroline, including aromatic rice, and the factors, including chemical and genetic parameters, affecting the formation of 2-acetyl-1-pyrroline. Extensive work has been conducted on the agricultural parameters, postharvest processing, storage, and cooking methods, influencing the concentrations of 2-acetyl-1-pyrroline in different food commodities. This article is an attempt to emphasize the importance of this compound in the food industry as a major aroma compound.     

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。      

气相色谱-质谱联用法分析三沟白酒香气成分

目的 采用气相色谱-质谱联用技术对三沟白酒香气成分进行分析。方法 对10批三沟白酒样品经前处理后,应用色谱峰面积归一化法测定各组分的相对含量。结果 分离并鉴定了49种微量物质,包括18 种酯类成分,占所有香气物质的64.71 %;9 种酸类成分,占28.09%;15 种醇类成分,占5.04 %;4 种醛类成分,占1.82 %;2 种酮类成分占0.28%;和1 种烷烃类成分占0.06 %。相对含量较高的化合物有己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、、丁酸乙酯己酸、乙酸、丁酸、乙缩醛、异戊醇和正丁醇。结论 所含主要相对含量较高的化合物,合计占总香气成分的94.16%,构成了三沟白酒主要香气成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析茶树花茶香气成分

目的分析探讨茶树花茶的香气成分。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GCMS)对*茶树’花茶香气成分进行分离鉴定,并结合香气阈值和相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)评价各香气成分对茶树花茶总体香味的贡献。结果在茶树花茶中共鉴定出45种香气组分,包括8种醇类、13种酮类、9种醛类、1种醚类、4种酯类、1种酸类、4种碳氢化合物、3种杂环化合物和2种含氮化合物,它们的相对含量分别为43.47%、24.64%、22.95%、1.35%、2.05%、0.48%、0.96%、2.22%和0.84%。筛选出12种茶树花茶关键香气成分,分别为芳樟醇、壬醛、1-辛烯-3-醇、α-紫罗兰酮、2-戊基呋喃、β-紫罗兰酮、己醛、癸醛、α-蒎烯、苯乙醇、(E)-2-辛烯醛和(E,E)-2,4-庚二烯醛,这些化合物是茶树花茶香气的重要贡献者。结论顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术能较准确反映出茶树花茶的香气成分,可应用于茶树花茶香气的开发利用。     

顶空固相微萃取气质联用技术分析两种黄茶的香气成分研究

采用全自动顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）对我国两种黄茶（君山银针和霍山黄芽）的香气成分进行了研究,并比较了它们在香气化学成分及含量上的差异。结果在两种黄茶中共鉴定出香气成分75种,共有香气成分66种,它们的香气含量及组成较类似;两种黄茶香气成分均以碳氢化合物和醇类化合物为主,其中碳氢化合物含量分别占提取物总量的50.95%和40.75%;君山银针的香气成分主要是十三烷、δ-杜松烯、芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、香叶醇、2,6,10,14-四甲基十五烷、十二烷等;而霍山黄芽的香气成分主要是香叶醇、十三烷、芳樟醇、咖啡因、δ-杜松烯、十二烷、β-紫罗酮和二氢猕猴桃内酯等。      

固相微萃取结合气相色谱-质谱检测饮用水中 5种异味化合物

目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R20.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。     

气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别3种葡萄香气特征成分

目的 了解不同品种鲜食葡萄香气物质的特征差异。方法 以云南同一产地3个不同品种的葡萄为研究材料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分别测定3种成熟期葡萄果实的挥发性香气物质。结果 3种葡萄果实共检测出107种挥发性物质,包括酯类(32种)、醇类(26种)、醛类(17种)、酮类(9种)、酸类(9种)、烯烃类(8种)、苯酚类(5种)、醚类(1种), 3种葡萄共有的香气成分有35种,酯类的相对浓度最高,乙酸乙酯、1-己醇、2-苯乙醇、醋酸、己醛、3-甲基丁酸乙酯、异丁酸乙酯7类挥发性物质是主要香气物质。通过主成分分析, 3个品种特征香气成分有较大的差异,黑皇、妮娜皇后和阳光玫瑰的分别有6、14和12个不同的重要挥发性香气物质。结论 同一产地不同葡萄品种香气物质各有差异,黑皇主要由醛类组成,妮娜皇后主要由酯类组成,而阳光玫瑰的主要特征香气物质主要是醇类和酸类,其中芳樟醇和2-苯乙醇主要贡献了玫瑰香气。