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以粗孔硅胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,采用微波加热法制备了小晶粒Beta分子筛,考察了晶化体系水含量、模板剂含量、晶化温度、晶化时间对Beta分子筛晶化的影响,并采用X射线衍射谱、N2物理吸附(BET)、扫描电子显微镜等方式对其晶型、晶体形貌、孔道结构等进行了表征。结果表明:当反应体系水硅摩尔比H2O/Si O2为3~4,模板剂与硅摩尔比TEA+/SiO2为0.13~0.15时,在160℃微波加热晶化10h,产品Beta分子筛相对结晶度可达138%,与常规水热合成方法相当,晶粒尺寸平均约为50 nm且分布非常集中。 相似文献
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考察了晶化时间、模板剂用量、投料硅铝比、水硅比等条件对纳米Beta沸石的影响.结果表明:采用四乙基溴化铵(TEA)为模板剂,在晶化温度160℃,晶化时间45 h,TEA与SiO2物质的量之比0.25,SiO2与Al2O3物质的量之比25,水硅物质的量之比16的条件下,合成的Beta沸石的晶粒尺寸为20 nm左右,且具有较大的比表面积.放大合成的Beta沸石也具有纳米粒子特征,引入絮凝剂可以提高纳米沸石的回收率.采用纳米Beta沸石合成的BTA-02催化剂对二异丙苯烷基转移反应具有良好的催化性能,在苯和二异丙苯质量比1.5,二异丙苯的质量空速1.6 h-1,反应温度160℃,反应压力为1.0~1.3 MPa的条件下,二异丙苯转化率为50%~60%,产品中正丙苯(NPB)与异丙苯(IPB)的质量比为5×10-4~6×10-4. 相似文献
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SSZ-39分子筛是化学催化领域的新型催化剂。文中以自主设计、合成的N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶碱(DEDMP~+OH~-)为结构导向剂、硅溶胶为补加硅源,Y型分子筛提供铝源,采用低温老化、高温晶化的水热法成功地合成出SSZ-39分子筛。通过XRD,TG-DSC,NH_3-TPD等手段对合成样品进行了表征,对n(SiO_2)/n(Al_2O_3)、老化温度、补加硅源与Y型分子筛的加入顺序进行考察。由表征可知:n(SiO_2)/n(Al_2O_3)=10~20,老化温度为25—45℃,晶化温度为180℃,可合成具有AEI拓扑结构的SSZ-39分子筛。最后对Y沸石转化合成SSZ-39分子筛的晶化机理进行了研究。结果表明,补加硅源与Y分子筛先形成无定形硅铝凝胶,随着晶化中间相ANA沸石生成,在结构导向剂的作用下,生成的ANA沸石转变为SSZ-39分子筛。 相似文献
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通过对比实验和X-射线衍射技术,研究了四乙基溴化铵(TEABr)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)模板剂对β沸石晶体生长的结构导向作用,考察了合成胶硅铝比[n(SiO2)∶n(Al2O3)]和晶化条件对合成沸石相组成的影响。结果表明,以TEAOH为模板剂,在β沸石晶种质量分数0.5%、合成胶n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~64条件下,合成出相对结晶度较高的纯β沸石。另一方面,以TEABr为模板剂,在晶种质量分数0.5%、晶化温度413K条件下,当n(SiO2)∶n(Al2O3)≤45、晶化时间240~260h时,可以获得结晶度高的单一β沸石;在不含晶种、n(SiO2)∶n(Al2O3)=37.2~72的体系中,合成的沸石β与沸石ZSM-5共生,而且随着硅铝比的增加沸石β质量分数逐渐减少,竞争相ZSM-5的含量急剧增加。 相似文献
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采用微波辅助的方法,以拟薄水铝石、硅溶胶等为原料,合成出纯相SAPO-11分子筛,大大减少了晶化时间,节约了合成成本。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对合成的样品进行表征,详细考察了硅源、模板剂、硅铝比及晶化条件(晶化时间、晶化温度、pH)对合成的影响。结果表明,pH及晶化时间的影响较为显著,以硅溶胶为硅源,以二正丙胺为模板剂,在n(SiO2)∶n(Al2O3)=0.6、pH=5.7、晶化温度为185 ℃、晶化时间为10 h的条件下,采用微波辅助可以高效地合成纯相的SAPO-11分子筛。 相似文献
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采用动态晶化法,系统考察了硅源、硅铝比、模板剂含量以及水含量对ZSM-12分子筛合成的影响,得到合成纯相ZSM-12分子筛的最佳条件为:硅溶胶为硅源,n(Si)/n(Al)=45~70,n(四乙基氢氧化铵,TEAOH)/n(SiO_2)=0.14,n(H2O)/n(SiO_2)=13。通过XRD、SEM、BET、NH3-TPD对所合成的产物进行了表征。体系中的硅铝比对所合成产物的晶相和晶化动力学有显著影响:当硅铝比(Si/Al摩尔比,下同)过低时,容易导致MFI和BEA结构的杂晶相的生成;硅铝比较高时,动态晶化比静态晶化更有利于提高分子筛的合成效率;体系中的n(TEAOH)/n(SiO_2)和n(H_2O)/n(SiO_2)会在很大程度上影响所合成产物的晶相和形貌。 相似文献
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铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率. 相似文献
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正硅酸乙酯(TEOS)作为合成ZSM-5分子筛的常用硅源,其在不同酸碱介质中水解的前驱体聚合状态对ZSM-5分子筛的粒径和孔径分布具有调控作用。以酸性介质TEOS水解缩合的前驱体为硅源,在水热条件下合成ZSM-5分子筛,并利用XRD、SEM、BET、FI-IR等方法对反应不同阶段的样品进行表征分析。主要考察了水解程度、水解时间、合成过程的pH、晶化温度、晶化时间及模板剂用量对ZSM-5分子筛合成过程的调控,结果表明:以乙醇为共溶剂,以TEOS在硫酸介质pH=2.0时水解20 h的前驱体为硅源,水热合成过程中加入模板剂四丙基氢氧化铵(TPAOH),铝源为氢氧化铝,180 ℃晶化30 h合成了粒径约为200 nm的ZSM-5分子筛,其比表面积提高了35.6%,平均孔径降低了48.6%。 相似文献
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以硅藻土为原料,采用原位晶化方法合成ZSM-5分子筛,考察了晶化时间、水硅比、模板剂用量等因素对合成分子筛的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重(TG)手段对所合成的样品进行了表征。得出了最适宜的合成条件:晶化温度170℃,晶化时间为72 h,水硅比为n(H_2O):n(SiO_2)=45~96,模板剂用量为n(模板剂):n(Al_2O_3)=12~20。该法合成的ZSM-5分子筛具有较高的相对结晶度,具有较小的粒径且分布均一,粒径为400~500 nm。 相似文献
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分别以吗啉(Mor)和吗啉-四乙基氢氧化铵(Mor-TEAOH)为模板剂,采用液相晶化法合成SAPO-34分子筛,考察晶化温度、晶化时间和模板剂对合成SAPO-34分子筛的影响和SAP-34分子筛催化甲醇制低碳烯烃(MTO)的性能.结果表明,合成SAPO-34的适宜晶化温度和时间分别为140~180℃和96~120 h,采用吗啉-四乙基氢氧化铵(Mor-TEAOH)为模板剂合成的分子筛晶粒较小.MTO反应的较佳条件为甲醇与水的体积比为2,质量空速5 h-1,催化剂8 g,常压,380℃.该条件下,甲醇转化率达98%以上,C2H4与C3H6总的选择性达84.01%. 相似文献