C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。     

高效液相色谱法同时测定功能饮料中的7种禁用酸性染料

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定功能性饮料中7种禁用染料的快速分析方法。样品经超声波辅助提取净化后进行测定,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,流速为1.0 m L/min,各酸性质量浓度在5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系(R=0.990 6~0.999 5),平均回收率为80.5%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.57%(n=6),7种禁用酸性染料的方法检出限为0.006~0.150 mg/kg。该方法简便、高效,适用于在饮料中对7种酸性工业染料的同时测定。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的三环唑

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中三环唑的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.002mg/L,变异系数为2.5%,平均回收率为99.54%。     

气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用

研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。     

固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中的噻虫嗪

建立了固相萃取—高效液相色谱法测定环境水体中噻虫嗪的方法,在0.01mg/L～5.0 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01mg/L,变异系数为5.54%,平均回收率为93.82%。     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

连续流动分析法测定水质碱度

规定了测定水中碱度的连续流动分析法,适用于循环冷却水、天然水、工业废水和生活污水中碱度的测定,检出限为5.0mg/L,测定范围为20～500mg/L(以CaCO_3计)。     

水质分析方法中检出限的计算

通过试验计算并讨论水质分析中的方法检出限。得出以下结论:(1)目前关于检出限的计算,主要是根据多次平行测定空白样品的标准偏差来进行计算。(2)以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检出限计算为例。根据空白值浓度表示的标准偏差来计算,3倍的标准偏差作为该方法的检出限,即0.049 mg/L,达到等于该标准方法所提出的检出限0.05 mg/L。以与扣除空白之后的0.01吸光度所对应的浓度值为检出限,根据各条校准曲线计算出的检出限不同。(3)采用离子色谱法测定水中磷酸盐的检出限为0.002 mg/L,比钼锑抗分光光度法中所提出的检出限(0.01 mg/L)低了1个数量级。     

气相色谱法测定功能饮料中肌醇的含量

以市售功能饮料为研究对象,样品经无水乙醇溶解,超声萃取后蒸馏至近干,加入硅烷化试剂衍生后超纯水溶解,正己烷萃取,萃取液用DB-5色谱柱进行分离,气相色谱法测定其肌醇的含量。结果表明:在0～2. 0 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999,方法检出限为0. 5 mg/L,在3个不同浓度标准溶液添加水平下回收率范围为84. 0%～107. 0%,均值为,相对标准偏差(n=6)为5. 56～7. 76%,该方法灵敏度高,重现性好,能简便快速的测定功能性饮料中肌醇含量。     

高效液相色谱法测定可乐中咖啡因的含量

建立了测定可乐中咖啡因含量的新方法。检测波长为286 nm;以去离子水和甲醇以5:5的体积比作为流动相;流速0.8 mL/min;咖啡因在质量浓度为10～50μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系。相对标准偏差为0.64%。该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定。     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。     

全自动连续流动分析仪测定地表水中总氮

采用连续流动分析法测定地表水中总氮。实验结果表明:在0~5.0mg/L浓度范围内,该方法的相关系数达0.9997,方法检出限为0.028mg/L,定量限为0.084mg/L,RSD为0.40%~0.68%,可适用于地表水中总氮的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定复合肥料中的有效磷和钾

以乙二胺四乙酸的氨水溶液为浸提剂,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时提取和测定复合肥料中有效磷和钾.对样品分析谱线选择、浸提剂选择和样品定容体积影响等进行了研究.该方法有效磷检出限为0.67 mg/L,7次测定相对标准偏差为2.25％;钾检出限为0.22mg/L,7次测定相对标准偏差为2.71％;与GB/T 15063...     

水体中亚硝酸根流动注射-分光光度法的研究

建立了反相流动注射 分光光度测定水体中NO-2的方法,经过优化实验条件,得出此法线性范围0.002～0.3mg/L,检出限为0.5×10-3mg/L。用所建立的方法对自来水样品中亚硝酸盐氮进行测定,测定结果为0.113mg L,标准偏差为0.5×10-3,与我国国家标准法的测定结果一致。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺的对比研究

对地下水样中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)气相色谱法和液相色谱法的检出限、准确度、精密度、实际样品等分析讨论,建立一种更适合测定地下水中DMF的检测方法.气相色谱法下DMF在质量浓度为4.645～929 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.26 mg/L;样品加标回收率为84.8％～91.8％;相对标准偏差为3.3％(n=6);液相色谱法下DMF在质量浓度0.70～10.8 mg/L范围内与响应值呈良好线性关系(r2≥0.999),检出限为0.011 mg/L;样品加标回收率为87.0％～98.6％;相对标准偏差为4.3％(n=6).总之,液相色谱法可以保证样品测定结果的准确性和可靠性,获得更低的检出限,适合于地下水中DMF的痕量分析检测.     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定植物饮料中7种绿原酸单体含量

建立了同时测定植物饮料中7种绿原酸单体含量的高效液相色谱法。样品经甲醇溶液超声提取,离心后过滤。经十八烷基键合硅胶柱和梯度洗脱程序分离,二极管阵列检测器进行检测。7种绿原酸在给定的范围内呈良好线性,相关系数R~2均大于0.999 3。仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.20~0.35 mg/L和0.80~1.20 mg/L。对样品进行三个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.8%~95.7%之间,相对标准偏差(RSD)为5.24%~8.82%。说明方法均有操作简便,回收率高,精密度好等优点,适用于植物饮料中7种绿原酸单体含量的日常分析测定。     

电位滴定法区分测定水中微量ClO2,Cl2,ClO2-及ClO3-的研究

利用自动电位滴定仪分别测定了NaClO2固体质量浓度为20mg/L，10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L和NaClO23（与盐酸反应）质量浓度为20mg/L,10mg/L，5mg/L，2.5mg/L，，1mg/L的水样，分别求出其回收率及检出限。试验表明电位滴定法能在5mg/L以上质量尝试快速准确的区分测定ClO2，Cl2，ClO2^-和ClO3^-。