离子缔合体系分光光度法测定化工废水中的镉

在pH=5.7的NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与邻菲啰啉(phen)和刚果红(CR)反应生成稳定的离子缔合物[Cd(phen)3](CR)2,体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。最大吸收峰位于561 nm。镉质量浓度在0～2.5 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.51×104 L/(mol·cm),检出限为19.6μg/L。采用巯基棉分离富集,测定化工废水中的镉,相对标准偏差为0.34%～0.94%(n=5),回收率为97.3%～102.5%。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10^(-8)(-8)⁴.40×104.40×10^(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10^(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10^(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%².52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10~(-8)~4.40×10~(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10~(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10~(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%~2.52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

罗丹明B双峰双波长分光光度法测定铬(Ⅵ)

文章研究了在硫酸介质中,铬(VI)与罗丹明B生成稳定紫红色络合物体系的适宜反应条件及干扰情况,采用在100℃的沸水浴中加热使其反应,然后用流水冷却。以试剂空白为参比分别在510 nm和560 nm测定吸光度值,其正负峰吸光度之差与铬浓度线性相关,据此建立了双峰双波长分光光度法测定铬(VI)的新方法。此法铬(VI)在0~30μg/25 m L浓度范围内服从比耳定律,ε510+560=3.93×104 l·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长测定提高1.5倍以上,稳定性和精密度都比较好,线性相关系数均在0.998以上。将方法用于电镀废水和钢样中痕量铬的测定,并与二苯碳酰二肼法进行比较,结果吻合。     

双波长分光光度法测定电镀废水中微量锌

在阿拉伯树胶存在下,在pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)与硫氰酸钾和中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[Zn(SCN)6],使NR退色,在462 nm处出现正吸收峰,575 nm处出现负吸收峰.选定测定波长为462和575 nm,建立了双波长光度法测定微量锌.结果表明:锌含量在0.0～1...     

碘(Ⅴ)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0.048 mol/L H3PO4中,碘(Ⅴ)与过量的Iˉ反应生成I3ˉ,加入NaAc后,I3ˉ再与吖啶橙(AO)生成1:1的离子缔合物,使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法.可见光区最大褪色波长为491 nm,碘(Ⅴ)质量浓度在0～0.48 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.72×105L/mol·cm,检出限为7.47μg/L.MnO4ˉ等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除,Ca2+和Fe2+等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除.方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1.32%(n=5),加标回收率为100.3%～101.0%.     

碘(V)-碘化物-吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘

在0．048mol／L H3PO4中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3^-,加入NaAc后,I3^-再与吖啶橙（AO）生成1：1的离子缔合物．使AO发生褪色反应,据此建立了褪色光度法测定碘的新方法。可见光区最大褪色波长为491nm．碘（V）质量浓度在0-0．48μg／mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1．72×10^5L／mol·cm,检出限为7．47μg／L。MnO4^-等氧化性离子的干扰可加入盐酸羟胺消除．Ca^2＋和Fe^2＋等金属离子的干扰经阳离子交换树脂预分离去除。方法用于测定磷矿中碘,结果与国标法一致,相对标准偏差小于1．32％（n=5）．加标回收率为100．3％～101．0％。     

分光光度法测定头孢拉定

本文根据头孢拉定在碱性酒石酸铜溶液中能形成黄色配合物 (λmax =310nm) ,建立了用分光光度法测定头孢拉定的简便快速的新方法。在所选定的最佳条件下 ,头孢拉定的浓度在 2 0～ 10 0mg·L-1范围内与体系吸光度成良好线性关系 ,方法检测限为 0 .2 5mg·L-1,该法可用于胶囊中头孢拉定含量的测定。     

分光光度法测定水样中微量镉

SPECTROPHOTOMETRICDETERMINATIONOFTRACECADMUMINWATERSAMPLE1前言钢是一种毒性很强的金属元素,是环境监测的重点监控项目。苹基重氛氨基偶氯苯类试剂与钢的显色反应灵敏度虽高,但大多数试剂选择性欠理想,极大地限制了该类试剂在钢分析上的应用［’－2］。为了对此问题有一个更加客观、准确的认识。本文对邻按基苯基氛氨基偶氯苯（OCh3AA）和钢的显色反应进行了深入、全面的探索,运用本法对几处水样进行分析,结果令人满意。2实验部分2．且主要仪器与试剂721A型分光光度计（上海第三分析仪器厂）;pHS－3C酸…     

氧化罗丹明B褪色分光光度法测定微量铈

由于铈（Ⅳ）对罗丹明Ｂ有褪色作用,进行分光光度法测定铈。实验表明,在ｐＨ０．５～１．５Ｈ２ＳＯ４介质中,有色溶液的最大吸收波长为５５４ｎｍ,铈量在４．８×１０－３～２ｍｇ／Ｌ范围内与有色溶液吸光度的减少值成线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好。用于测定含稀土样品中的铈,结果令人满意。     

磁性壳聚糖微球的制备及其固定化乳糖酶的研究

采用水热法制备得到磁性Fe_3O_4纳米粒子,以壳聚糖、制备的Fe_3O_4为原料,采用乳化交联法成功制备了磁性壳聚糖微球,并通过SEM、FTIR、VSM、XRD对其进行表征。进一步以制备的磁性壳聚糖微球为载体,采用吸附法制备磁性壳聚糖微球固定化乳糖酶。以酶活力为考察指标,研究了不同固定化条件对制备固定化酶的影响,以及固定化酶的酶学性质。结果表明,乳糖酶的最佳固定化条件为:固定化时间4 h,pH为7.0,乳糖酶酶液浓度为0.6 mg/mL,固定化酶相对于游离酶的pH稳定性和温度稳定性均有一定程度的提高,固定化酶重复使用5次后,酶活仍保留65%以上。     

水溶性壳聚糖及磁性壳聚糖微球的制备

以废弃蟹壳为原料制备出了高脱乙酰度壳聚糖和脱乙酰度50%的水溶性壳聚糖,通过电位滴定、红外光谱等对产物的脱乙酰度、功能基团作了表征,测定了产物的黏度,结果表明制备的水溶性壳聚糖的动力黏度为82.9 mPa.s。以0.01 mol/L硝酸钴和0.02 mol/L硝酸铁的混合溶液,采用微乳液法制备了纳米铁酸钴,以水溶性壳聚糖为原料制备了壳聚糖/纳米铁酸钴复合微球,TEM结果显示该磁性壳聚糖微球为规则球形,粒径13μm左右,分散性好。     

改性磁性壳聚糖微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、胺基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多胺基化磁性壳聚糖微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量2.5mL,乙二胺用量2.5mL。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层胺基化壳聚糖。磁性微球胺基含量为2.302mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为209nm,且具有顺磁性和良好的耐酸性。     

Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球的制备、表征及性能研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、Cu(Ⅱ)螯合,采用一步包埋法制备了一种Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖磁性微球。通过正交实验法确定了磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1 200 r/min,壳聚糖用量3.0 g,环氧氯丙烷用量1.0 mL,CuCl2.2H2O为0.010 mol。并用IR、TG、XRD和SEM对其结构及形貌进行了表征,结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层Cu(Ⅱ)螯合壳聚糖,呈较规则的球形,平均粒径为240 nm,且具有顺磁性。     

磁性壳聚糖微球的制备及其用于甲酸脱氢酶的固定化

分别采用乳化交联法和共沉淀法制备磁性壳聚糖微球载体,并对形貌结构进行比较,结果表明,采用共沉淀法制备的磁性壳聚糖微球负载Fe3O4的效果好,故将其作为载体固定甲酸脱氢酶。最佳固定化条件:添加酶量9 U.g-1,pH=7.0,固定化时间5 h。游离酶和固定化酶的最适宜反应温度分别为50℃和30℃;游离酶的最适宜pH=7.0,固定化酶的最适宜pH=6.0;将游离酶和固定化酶分别置于60℃恒温水浴放置180 min后,游离酶和固定化酶的相对酶活力分别为0.78%和40.39%;将游离酶和固定化酶置于不同pH的缓冲液中保存1 h后,在强酸(pH=2.0)和强碱(pH=10.0)条件下,固定化酶的相对酶活力分别为11.03%和38.43%,游离酶已全部失活;固定化酶重复使用6次后,相对酶活力为73.53%,表明固定化酶具有较好的热稳定性、酸碱稳定性和操作稳定性。     

磁性壳聚糖微球的研究进展

磁性氧化铁纳米粒子（Fe3O4,γ-Fe2O3等）因具有尺寸小、超顺磁性和低毒性等特点,已经引起了生物化工、医药工业研究领域的广泛关注。磁性壳聚糖微球具有表面非常光滑的球形结构。近年来,已经制备出了平均粒径在10～2.5×105 nm之间的磁性壳聚糖微球,并在生物医药、食品工程和污水处理等许多领域已经取得了初步的应用,特别是在污水处理和酶固定化领域。本文综述了近年来磁性氧化铁纳米粒子和磁性壳聚糖微球的制备方法、磁性壳聚糖微球的改性方法及应用的最新研究成果。     

Urease immobilized on chitosan membrane: Preparation and properties

Urease was covalently immobilized on glutaraldehyde-pretreated chitosan membranes. The optimum immobilization conditions were determined with respect to glutaraldehyde pretreatment of membranes and to reaction of glutaraldehyde-pretreated membranes with urease. The immobilized enzyme retained 94% of its original activity. The properties of free and immobilized urease were compared. The Michaelis constant was about five times higher for immobilized urease than for the free enzyme, while the maximum reaction rate was lower for the immobilized enzyme. The stability of urease at low pH values was improved by immobilization; temperature stability was also improved. The optimum temperature was determined to be 65°C for the free urease and 75°C for the immobilized form. The immobilized enzyme had good storage and operational stability and good reusability, properties that offer potential for practical application.     

羧化改性壳聚糖微球的制备及吸附硝基酚的性能

采用反相悬浮环氧氯丙烷交联、氯乙酸羧甲基化制备交联羧化壳聚糖微球,用红外光谱和扫描电镜对微球进行表征,并用于2,4-二硝基苯酚的吸附研究。考察了吸附时间、溶液pH值、酚的浓度和NaCl等因素对2,4-二硝基苯酚吸附的影响。结果表明,羧化改性交联壳聚糖微球具有较好的耐酸碱性能,对2,4-二硝基苯酚有良好的吸附性能,在pH值为3.6条件下,吸附在瞬间就能达到平衡,吸附量达230 mg.g-1,吸附符合Freundlich等温方程。     

磁性壳聚糖复合微粒固定化SOD的研究

制备了磁性壳聚糖复合微粒(Fe3O4/CS),并以Fe3O4/CS为载体固定了超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)。研究了温度、pH、储存时间、操作次数等对固定化SOD和游离SOD活性的影响。研究结果表明,固定化SOD的热稳定性、pH稳定性、储存稳定性等性能明显优于游离SOD,固定化SOD的操作稳定性良好。研究了固定化SOD和游离SOD的半衰期t1/2和动力学性质。固定化SOD的半衰期t1/2,1=35.7 d,游离SOD的半衰期t1/2,2=8.8 d;固定化SOD的米氏常数Km,1=0.04 mmol/L,最大反应速率Vm,1=40.19 mmol/min,游离SOD的米氏常数Km,2=0.19 mmol/L,最大反应速率Vm,2=85.76 mmol/min。     

Cs-ZrO_2/SiO_2催化剂用于甲基丙烯酸甲酯合成的研究

以大孔SiO2为载体,醋酸铯为主活性组分,添加氧化锆助剂采用浸渍法制备了Cs-ZrO2/SiO2催化剂,用于以丙酸甲酯(MP)、甲醛为主要原料的甲基丙烯酸甲酯(MMA)合成反应。考察了助剂ZrO2添加及其含量、原料中水含量、反应温度、原料酯醛摩尔比、进料空速等因素对MMA合成反应的影响,并利用ICP、BET表征手段对催化剂失活原因进行了研究。结果表明,水对反应的影响很大,水含量增大会导致产物收率降低;无水条件下,催化剂中ZrO2含量0.5%,丙酸甲酯/甲醛(摩尔比)3∶1,反应温度340℃,空速300 h-1时反应活性最好,MMA选择性可达94%;ICP、BET表征分析表明,催化剂失活的主要原因是催化剂结构被破坏所致。