痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展

综述了近年来催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展。具体内容包括:催化褪色动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展;催化荧光法测定痕量亚硝酸根的研究进展。评述内容包括指示反应及其条件、方法的检出限、线性范围、应用及干扰情况等,并探讨和展望了催化动力学光度法未来的研究方向和发展趋势。     

溴酸钾氧化溴甲酚绿催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立测量痕量亚硝酸根的新方法,方法检测限为1.36×10-6g/L,线性范围为0.012～0.08μg/mL,方法已用于水中亚硝酸根的测定.     

溴酸钾-溴甲酚绿催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于1.5 mol/L磷酸介质中亚硝酸根在室温下对溴酸钾氧化溴甲酚绿的退色反应具有较强的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新催化光度法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长443 nm及选择的试验条件下,线性范围为0.004～0.32 mg/L,检出限为1.2×10-9g/mL.该方法在室温下进行,操作方便,多数常见离子不干扰,灵敏度及选择性较高,直接用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

溴酸钾氧化茜素红催化光度法测定痕量亚硝酸根

本文以亚硝酸根对溴酸钾氧化茜素红而使其褪色所起的催化作用为基础，建立了一种测定亚硝酸根的新催化光度法。该方法在室温下进行，操作方便，选择性好，测定灵敏度为４．２４ｘ１００￣（－１０）ｇ／ｍｌ的亚硝酸根，线性范围为０．２～１０μｇ／２５ｍｌ。用于环境水样中亚硝酸根的测定，相对标准偏差小于５．３％，加标回收率为９０．２～１０７．７％。     

偶氮染料显色树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。在 p H2 .0～ 3.0酸性介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,然后在 p H6 .0～ 7.0弱酸性介质中与甲萘胺偶合生成一种紫红色偶氮染料 ,与 717型强碱性阴离子交换树脂交换 ,将该染料富集于树脂上 ,用树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根。其最大吸收波长位于 5 0 0 nm,方法的表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5 L· (mol· cm) - 1 ,对 1.0 g树脂亚硝酸根的浓度在 0 .35～ 6 .0 μg· (2 5 m L) - 1范围内符合比尔定律。该法运用于水样及生物样品中痕量亚硝酸根的测定 ,相对标准偏差为 0 .1%～ 1.7% ,加标回收率为 90 .0 %～ 10 4.2 % ,结果令人满意     

催化褪色光度法测定环境水样中痕量亚硝酸根

研究了在稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化中性红的褪色反应及动力学条件 ,建立了一个新的测定痕量亚硝酸根的方法。其灵敏度为 1 .4× 1 0 -8g/ m L,测定范围为 0 .1～ 2 .0 μg/ 2 5m L,方法简单、快速 ,分析费用低 ,用于测定水样中的痕量 NO-2 ,获得满意的结果。     

龙胆紫褪色光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化龙胆紫褪色具有较高的催化活性,由此建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,讨论了反应的动力学条件,方法的线性范围为0.02~0.4μg.mL-1,检出限为1ng.mL-1,方法简便、快速、选择性好,适用于食品样品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

银基汞膜微电极测定痕量亚硝酸根的研究

基于甲基橙亚硝化产物在银基汞膜电极上的吸附行为,提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。该法在0.5 mol/L H2SO4介质中,甲基橙与NO2-的亚硝化反应产物在银基汞膜电极上于-0.262 V(vs.SCE)处可获得灵敏的吸附波。其二阶导数峰值与亚硝酸根浓度在1.4×10-9~8.6×10-7mol/L范围内成正比,检出限为8.0×10-10mol/L。利用该法测定了水样中的亚硝酸根,结果令人满意。并研究了吸附溶出波行为及反应机理。     

荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根离子研究

研究了在酸性介质中,NO-2与酸性品红发生重氮化反应,致使酸性品红的荧光强度随NO-2加入量增加而明显降低的现象,建立了荧光熄灭法测定痕量NO-2新方法.方法的线性范围为0.02～0.32 μg/mL,线性回归方程△F=37.9 1 040.0 c(μg/mL),相关系数r=0.999 1,检出限为8.2 ng/mL.本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点.用本方法测定自来水、珠江水等水样中的痕量NO-2,结果满意.     

微量亚硝酸盐分析方法的研究

碱性桃红T在pH=1的盐酸溶液中可与亚硝酸根生成红色配合物。该配合物在波长为600 nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为7.38×103L/(mol.cm),亚硝酸盐质量浓度在0μg/mL~3μg/mL,遵守Beer定律,标准偏差1.15×10-3,相对标准偏差0.22%,回收率97%~101%。该法适用于泉水、湖水、河水、污水等水样中亚硝酸盐的分析。     

Rapid colorimetric determination of free fatty acids

In 1964, a method was described for the determination of free fatty acids (FFAs) in vegetable oil. This paper describes an expansion of that work, improving the sensitivity and reproducibility of the method, as well as examination of solubilities of the copper soaps as a function of chain length and unsaturation. Involvement of the micellar structure was reviewed. Finally, a procedure is described that permits very rapid determination of FFA at the 2.0–14.0 μmol (0.5–4.0 mg oleic acid) level, and the results with several oils are given. Particular attention was given to evaluation of solvent systems which would extract the copper complexes. Presented in part at the AOCS Meeting in San Francisco, April 1969. Technical Paper No. 4036, Oregon Agricultural Experiment Station.     

离子色谱法快速分析牙膏中多种阴离子含量

研究了一种有效测定牙膏中7种阴离子含量的方法.提出用亚沸水作提取剂、手动振荡后经离心分离、膜过滤和过RP柱的前处理方法.结果表明,该方法检出限为2.8～29.6 μg/L,相关系数为0.997 9～0.999 9,标准偏差(RSD)为0.33%～2.84%,加标回收率为98.6%～101.2%.并研究了提取剂对分析结果的影响及乙醇溶液对测定结果的干扰.对比氟离子选择电极法与离子色谱法对氟化物牙膏样品测定,其结果基本吻合,证明该方法准确可靠.     

Rapid dissolution technique for colorimetric determination of nitrogen in coals

A simple and rapid method for the colorimetric determination of total nitrogen in coal has been tested on several coals digested under various conditions. The method consists of initial carbonization of the coal sample with H₂SO₄ followed by digestion using continuous-flow addition of a mixture of 50% H₂O₂ plus concentrated H₂SO₄. Nessler's reagent is added for colour development for the subsequent spectrophotometric determination of ammonia nitrogen. Maximum nitrogen recovery was obtained by using boiling times of 4 min or more during sample carbonization, H₂O₂:H₂SO₄ ratios of 4:1 to 9:1, and digestion reagent volumes of 20–40 cm³. Altering the heat setting on the digestion apparatus substantially changed digestion times but did not significantly affect nitrogen values obtained. Using the optimum digestion conditions, results for nitrogen in seven different coal samples were comparable with those obtained by conventional determinations using an instrumental ‘CHN’ analyser. The precision of this rapid dissolution technique was good and appeared to be better than that of the instrumental analyser for many of the coals studied.     

热分解法结合电导检测离子交换色谱快速测定水泥中的SO_3

<正>目前,多采用重量法测定水泥中SO3[1]。该方法的操作过程复杂,对操作人员的技术要求较高,分析周期较长,不利于质量控制。使用测硫仪测定[2],方便、快速,但是取样量少,分析误差较大,结果的重现性有待提高。对SO3含量测定最快速的方法是,直接使用酸     

溴化十六烷基三甲基铵增敏荧光法测定痕量镁

以甲醇作溶剂在pH值为9并有表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵增敏条件下,以桑色素为荧光指示剂测定水中的Mg~(2 )。最优条件为激发波长470nm,发射波长541nm。线性回归方程为y= 351．19x-0．037,线性范围0．0-0．18mg·L~(-1)。用于水样中Mg~(2 )的测定,结果令人满意。     

Rapid microanalytical chlorine determination in polymers by ion selective electrode

A rapid microanalytical method has been developed for the determination of very small amounts of chlorine in polymers. The gist of the method comprises quantitative dechlorination by sodium biphenyl or dehydrochlorination bytert-BuOK, aqueous extraction of the Cl^? formed, followed by [Cl^?] quantitation by chloride ion selective electrode (CSE). The method has been tested and is now used routinely for chlorine end group quantitation of telechelic polyisobutylene (PIB), poly(2,4,6-trimethylstyrene) (PTMSt), and poly(p-chlorostyrene) (PpClSt).     

钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根的简易测定

提出了用分光光度法测定钢材酸洗液和钝化液中亚硝酸根（或盐）的简易测定法。在硝酸介质中，ＮＯ２－与亚铁氰化钾Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ））６］生成黄色Ｆｅ（ＣＮ）３－６络阴离子［在低浓度溴化＋六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下］，该配合物吸收峰（λｍａｘ）为４３０ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为３．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。ＮＯ２－的含量在０～０．８０μｇ／ｍＬ范围内，服从朗伯—比尔定律。一般常见阴阳离子均不干扰测定结果。