固相萃取-液相色谱荧光测定动物组织中盐酸莱克多巴胺

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量,通过对样品中待测组分的提取、净化,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量。线性范围为1.0~100μg/L;相关系数大于0.9998;检出限0.3μg/L;3个不同水平标准添加回收率(n=7)为89.3%~100.5%;相对标准偏差(RSD)为3.9%~5.0%。     

正相高效液相色谱法测定食物中8种维生素E异构体及维生素A

建立了正相高效液相色谱测定食物中8种维生素E异构体及维生素A的方法。样品中的维生素E异构体和维生素A经皂化和液液萃取,Waters ACQUITY^TM UPLC BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)分离,体积比为90 : 10的正己烷与叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20:10:1, v/v/v)为流动相,荧光检测器和紫外检测器串联检测。4种生育酚在5.0~60.0 mg/L(r²≥0.9999)、维生素A和4种三烯生育酚在0.5~6.0 mg/L(r²≥0.9996)范围内具有良好的线性,各基质中目标物的检出限在20~60 μg/kg之间;9个组分在各基质中的加标回收率为79.2%~114.2%,相对标准偏差(RSD)为1%~12%。该方法简便、灵敏、可靠、环保,可用于食物中8种维生素E异构体以及维生素A含量的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中同化激素的研究进展

综述了动物源食品样品的提取与净化方法(包括固相萃取、凝胶渗透色谱和基质固相分散)和高效液相色谱-串联质谱法测定其中同化激素的研究进展(引用文献39篇)。     

纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中喹诺酮类药物

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测麻辣烫汤液中5种喹诺酮类抗生素的分析方法。麻辣烫汤液样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH 4)提取后,以HCX固相萃取小柱净化富集,用水淋洗,2%氨化甲醇洗脱。采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD),于激发波长280 nm,发射波长450 nm处进行检测,流动相为甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.1,V/V,三乙胺调至pH 2.8)。麻辣烫汤液样品中氟罗沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、奥比沙星5种喹诺酮类抗生素加标回收率为72.1%~110.3%;日内相对标准偏差(RSD)为1.6%~4.3%,日间相对标准偏差为2.0%~4.3%;检出限(LOD)为1.2~5.4μg/L;定量限(LOQ)为3.9~18μg/L。本方法能够满足实际麻辣烫汤液样品的分析要求。     

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A

建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005～0.8mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%～105.4%。     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中四环素、土霉素及罗红霉素

建立了固相萃取–超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中的罗红霉素、四环素和土霉素残留。水样经过固相萃取纯化、富集,液质联用分析,采用甲酸溶液和乙腈作为流动相,在5 min内完成对3种目标化合物的分析,3种目标化合物的方法检出限介于0.08~0.35 ng/L之间,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.6%,空白样品和实际样品的加标回收率分别为82.5%~114%,71.5%~126%。     

高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定

建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。地表水采用C18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3∶7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230 nm波长处对样品进行高效液相色谱检测。甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0.36、3.49μg/L,在土壤中的检出限分别为0.03、0.18 mg/kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%~105%,精密度为1.2%~8.5%。方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

在线固相萃取/高效液相色谱法测定环境水样中的4种痕量邻苯二甲酸酯

建立了一种在线固相萃取/高效液相色谱测定水样中4种痕量邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯)的新方法.样品由外加泵注入一根固相萃取小柱上进行富集,再将富集柱切换至高效液相色谱系统中,将富集在固相萃取小柱的邻苯二甲酸酯洗脱至分析柱进行分析.在线固相萃取柱为IonPac(...     

在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物

建立了在线固相萃取富集-反相高效液相色谱测定水样中四苯基锡(TrPhT)、四乙基锡(TrET)、四丁基锡(TrBT)的方法。使用C18柱作为在线固相萃取富集柱,以C8反相柱作为分离柱,V(甲醇)∶V(H2O)=90∶10)(内含0.05%三氟乙酸)作为流动相在线分离有机锡化合物。3种有机锡化合物TrPhT、TrET、TrBT的检出限分别为1.7、7.3、7.3μg/L。3种有机锡化合物的回收率在80.8%~90.1%之间,测定的相对标准偏差在2.9%~9.3%之间。用建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满意的结果。     

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。     

巯基聚合整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱检测食品中苯并咪唑

建立了巯基聚合毛细管整体柱固相微萃取-超高效液相色谱/串联质谱分析食品中8种痕量苯并咪唑的新方法。以巯基-炔点击法快速制备了巯基固相微萃取整体柱作为固相微萃取介质,考察了萃取条件和洗脱条件对苯并咪唑类药物的富集效果。在优化条件下,方法的线性范围为0.0250~10.0μg/L,检出限为2.1~7.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于5.3%。用该方法分析鸡肉和鸡蛋样品中的8种苯并咪唑,均能从样品中检出,加标回收率为77.3%~116.7%,RSD为3.5%~8.7%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物

建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱( UPLC-MS/MS)测定凉茶中5种植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。样品经高速离心后用甲酸调节至pH 4.0,HLB固相萃取柱净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,15种待测物在1.0~200μg/L范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为0.1~2.0μg/L;添加水平为2.0~100μg/L时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。     

固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中的盐酸二甲双胍含量

建立了固相萃取-高效液相色谱测定降糖汤药中化学添加成分盐酸二甲双胍的方法。降糖汤药样品经乙醇涡旋超声提取后,使用弱阳离子固相萃取小柱净化后进样,使用Lnertsil ODS-3 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:0.02 mol/L乙酸铵=20:20:60(V/V/V),流速0.4 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长237 nm,外标法定量。标准曲线的线性范围在2.5~200 mg/L之间,相关系数r~2=0.9998,方法检出限为0.04 mg/L,加标回收率为89.5%~93.9%,RSD为5.3%。方法适用于降糖汤药中盐酸二甲双胍非法添加量的测定。     

基于溶胶凝胶技术的在线固相萃取与高效液相色谱联用测定饮用水中的雌激素残留

建立了固相萃取与高效液相色谱在线联用测定水样中3种雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚)痕量残留的方法。以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取材料,对水样中的雌激素进行萃取富集,考察了样品溶液不同pH、上样流速及洗脱溶剂等条件对合成材料富集效果的影响。结果表明,在优化的条件下,该方法对3种雌激素的检出限(S/N=3)为0.07~0.13 μg/L,样品中的加标回收率为82.31%~99.43%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~7.15%。方法简便可靠,适用于饮用水中雌激素的痕量残留检测。     

固相萃取-高效液相法测定炒货食品及坚果制品中的多种抗氧化剂

运用固相萃取和高效液相色谱技术,建立炒货食品及坚果制品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)等人工合成的抗氧化剂和茶多酚、甘草抗氧化物、迷迭香提取物等天然抗氧化剂的测定方法。样品经甲醇、异丙醇、乙腈等混合溶剂提取,冷冻离心后经C18柱固相萃取净化,用高效液相色谱检测。各抗氧化剂残留量在6~100 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率为80%~106%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。