豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测方法研究

二甲基黄和二乙基黄是已见报道的可能被添加到豆制品中的两种非食用色素,为此本文建立了同时测定豆制品中二甲基黄与二乙基黄含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,氮吹浓缩后,用乙腈/水溶液定容,样液供高效液相色谱仪分析。本方法中二甲基黄和二乙基黄在0~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,二甲基黄线性相关系数r=0.9999,回收率在85%~95%之间;二乙基黄线性相关系数r=0.9995,回收率介于80%~87%,相对标准偏差均在5%以内。此方法准确可靠,应用性强,可作为豆制品中二甲基黄和二乙基黄含量测定的有效方法。该方法的建立为制定豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测标准方法提供了参考,同时为市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中的二甲基黄残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定豆制品中的二甲基黄的含量。方法豆制品经乙腈超声提取,经色谱柱Thermo C_(18)Acclaim RSLC分离,采用乙腈:水(85:15,V:V)作为流动相进行等度洗脱;质谱(electronic spray ion,ESI+)采用多离子监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对二甲基黄的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在5 min内可完成二甲基黄的分离分析。二甲基黄在10~500μg/L范围内具有良好的线性关系,在50、100和200μg/L 3个添加水平下的加标回收率为90.2%~94.2%,相对标准偏差为0.926%(n=9),方法的检出限为0.4μg/kg。结论该方法快速准确、灵敏度高,可适用于测定豆制品中二甲基黄的残留量。     

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3 个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%～102.6%和84.7%～110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%～6.71%和0.16%～6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。     

液相色谱-串联质谱法检测豆制品中的二乙基黄

目的建立一种简单、快速的豆制品中二乙基黄的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经乙腈超声辅助提取和离心分离,进样后目标物经由C18柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈做流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式下选择离子反应监测(SRM)。结果本法对二乙基黄的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为85.5%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.9%(n=6),且二乙基黄在0.05~10 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)可达0.9997。结论本法适用于对豆制品中二乙基黄的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS)快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水(1:1,V:V)浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%(n=6);二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测粮油制品中黄曲霉毒素B1的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1含量的分析方法。方法样品中的黄曲霉毒素B_1经提取、免疫亲和柱净化、浓缩等步骤,以5 mmol/L乙酸铵溶液、乙腈-甲醇溶液(50:50,V:V)为流动相,按照梯度洗脱程序,通过液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B_1在0.2～20ng/mL浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y=68577.3X-20845,r0.998,加标回收率在85.0%～94.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)5.5%,方法检出限和定量限分别为0.07和0.2μg/kg。结论该方法测定结果准确、可靠,可用于快速测定粮油制品中黄曲霉毒素B_1的含量。     

皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%(n=6)。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定塑料包装材料 中的DEHP

基于气相色谱-质谱法(GC-MS)建立了检测塑料包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)的含量分析方法。比较了水浴振荡提取法、超声提取法、索氏提取法和微波辅助萃取法,试验结果表明微波辅助萃取法萃取效率最好。在选定的最优试验条件下,待测样品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯加标回收率在88.9%～98.4%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法具有测试结果准确度高,适用于塑料包装食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯含量的分析测试。     

气相色谱-质谱法快速测定鱼油中的生育酚

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定鱼油中生育酚含量的分析方法。方法样品经正己烷提取,以HP-5MS毛细管柱分离,GC-MS选择离子检测模式测定。结果α-、γ-和δ-生育酚在0.002~0.04 mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r20.999。此方法α-、γ-和δ-生育酚的检出限(S/N=3)分别为0.001、0.002、0.001 mg/g,定量限(S/N=10)为0.003、0.006、0.004 mg/g。在不同添加水平下,方法的平均回收率分别为98.6%~99.9%,相对标准偏差小于1.0%(n=3)。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鱼油中生育酚的定性和定量测定。     

豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定

目的 建立豆制品(如腐竹、豆腐干等)和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法 样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。 结果 该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg, 相关系数r为0.998; 检测限为0.05 mg/kg; 回收率为78.5%~97.0%; 相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论 该方法准确、操作简单, 可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。     

基于QuEChERS的气相色谱-质谱法检测乳制品中的安妥

目的以Qu ECh ERS方法为前处理方法,气相色谱-质谱仪为检测仪器,建立乳制品中安妥的检测方法。方法采用丙酮:正己烷(1:1,V:V)联合微波提取乳制品(酸奶和奶粉),先考察Mg SO_4、PSA、石墨化碳、C_18净化剂的净化效果,再经HP-5 MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法测定乳制品中安妥残留量。结果 2 m L提取上清液中加入300 mgMg SO_4、200 mg PSA和150 mg C_18时可达到最优净化效果。采用该方法安妥在乳制品中3个添加水平下的回收率为80%~92%,相对标准偏差为4.2%~8.1%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确,适用于乳制品中安妥残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量

目的 建立鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法 样品经甲醇提取, 中性氧化铝柱净化, 在碱性条件下以吡啶催化, 丙酸酐衍生后, 用气相色谱-质谱仪测定。结果 二氯二甲吡啶酚在20~240 ?g/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系, 线性回归方程为Y=1.132X?2.553, 相关系数大于0.998。该方法的平均回收率为78.7%~85.1%, 相对标准偏差(RSD)为7.8%~12.6%, 检出限(LOD)为: 鸡肉5.0 μg/kg, 鸡肝10.0 μg/kg。结论 该方法选择性好, 适合鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

利用气质联用仪分析检测白酒中的甜蜜素

采用气质联用仪对白酒进行了检测,并发现经过样品前处理后反应生成了两种物质,并对这两种物质进行了方法学考证,证明此两种物质存在此消彼长的关系,为选择定量方法提供了依据。证明该方法标准曲线的线性好,方法准确度和精确度高,可应用于白酒中甜蜜素的检测。     

气相色谱-质谱法测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯

建立了微波辅助萃取气相色谱-质谱测定纸质食品包装材料中富马酸二甲酯的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用微波辅助萃取法提取纸质食品包装材料中的富马酸二甲酯,萃取液浓缩后,经过中性氧化铝小柱脱脂净化、无水硫酸钠脱水后,用气相色谱-质谱仪分析。结果表明:方法检出限为0.1mg/kg,加标回收率为82.5%~98.2%,重复测量结果之间的相对标准偏差为3.4%。该方法具有快速、方便、准确度高等优点。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。