直馏柴油催化氧化脱硫工艺中试研究（II）

采用直馏柴油催化氧化脱硫工艺中试装置,在表观停留时间3~5min、反应温度60℃、氧化催化剂/柴油体积比0.24,反应物料循环量1000L/h和柴油/萃取剂体积比2.5的试验条件下对直馏柴油进行催化氧化脱硫中试研究。精制柴油的产品分析表明：柴油中的主要硫化物二苯并噻吩类被氧化为极性的砜类化合物经萃取脱出,本工艺脱硫效果良好。富集硫化物柴油与催化柴油按1∶10的体积比混合,在模拟兰州石化炼油厂柴油加氢工业装置的操作条件下加氢脱硫,可使混合富硫柴油中的硫含量从2500μg/g降低到800μg/g。富集硫化物柴油可作为催化裂化柴油加氢装置的原料。     

直馏柴油液-液催化氧化脱硫研究

针对柴油加氢脱硫技术设备投资和操作费用高,柴油H2O2氧化脱硫技术又存在氧化剂价格高、柴油收率低和有含硫污水排放等技术经济问题,开发了一种新型直馏柴油催化氧化脱硫方法.采用液相TS-2催化剂和空气氧化剂,在常压低温下对直馏柴油进行催化氧化,辅以EA-1复合萃取剂萃取和白土吸附脱除氧化柴油中硫化物.实验结果表明,在60℃、0.1 MPa、反应时间5 min、催化剂和柴油体积比0.1条件下可将柴油硫含量从1 658μg·g-1降至133μg·g-1,柴油收率达到97.5%,脱硫柴油硫含量符合世界燃料规范Ⅱ类柴油标准.与现有柴油脱硫方法相比较,本文方法具有投资和操作费用低、操作条件缓和、柴油收率高和无"三废"排放的优点.     

焦化柴油氧化脱硫的工艺研究

以双氧水作氧化剂,甲醇作萃取剂,采用氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对焦化柴油进行了氧化脱硫研究。通过单因素实验考察了氧化剂质量、反应时间、反应温度、催化剂的选择、催化剂的质量等对焦化柴油脱硫率的影响。结果表明,最适宜的氧化脱硫条件为:甲酸作催化剂,反应温度60℃、反应时间60min、剂油体积比为0.1,V(氧化剂):V(催化剂)为1.0。萃取试验条件为:在室温条件下,V(萃取剂):V(柴油)为1.0,静置时间20min。精制后柴油回收率达93.0%,柴油中硫的质量分数可降至350μg/g以下。     

直馏柴油催化氧化脱硫工艺中试研究(Ⅱ)

采用直馏柴油催化氧化脱硫工艺中试装置,在表观停留时间3～5 min、反应温度60 ℃、氧化催化剂/柴油体积比0.24,反应物料循环量1 000 L/h和柴油/萃取剂体积比2.5的试验条件下对直馏柴油进行催化氧化脱硫中试研究.精制柴油的产品分析表明:柴油中的主要硫化物二苯并噻吩类被氧化为极性的砜类化合物经萃取脱出,本工艺脱硫效果良好.富集硫化物柴油与催化柴油按1:10的体积比混合,在模拟兰州石化炼油厂柴油加氢工业装置的操作条件下加氢脱硫,可使混合富硫柴油中的硫含量从2 500 μg/g降低到800 μg/g.富集硫化物柴油可作为催化裂化柴油加氢装置的原料.     

直馏柴油催化氧化脱硫工艺中试研究(Ⅰ)

针对柴油加氢脱硫技术设备投资和操作费用高,柴油H2O2氧化脱硫技术又存在氧化剂价格高、柴油收率低和有含硫污水排放等技术经济问题,开发了一种新型直馏柴油催化氧化脱硫方法,在此为其中试试验研究.直馏柴油催化氧化脱硫中试装置由催化氧化反应、催化剂再生回收、萃取脱硫与萃取剂回收等四个单元组成;反应器为静态混合反应器;在建立的中试装置上对直馏柴油催化氧化脱硫操作条件进行了优选实验:在表观停留时间3～5 min、反应温度60℃、反应物料循环量1 000 L/h、氧化催化剂/柴油体积比为0.24和柴油/萃取剂体积比为2.5的最佳实验操作条件下,成品柴油的硫含量从2 273 μg/g降到106 μg/g,柴油硫含量符合欧洲Ⅱ类柴油标准(≤300 μg/g),脱硫率达到95.34%,柴油收率为97.23%.     

柴油气-液-固催化氧化脱硫研究

从七种金属无机盐和氧化物中筛选出较优的柴油氧化脱硫催化剂,通过采用纯氧和优选催化剂及不同萃取剂对柴油进行气-液-固三相催化氧化脱硫研究.实验表明,选用Al2O3作氧化催化剂,以含水糠醛溶液作脱硫萃取剂,在搅拌速度700 r/min、催化剂用量5%(W)、反应温度140℃、氧化时间90 min和充氧压力0.6 MPa的操作条件下,对直馏柴油进行催化氧化脱硫,其硫含量由1 441 μg/g降到262 μg/g,脱硫率达到81.8%.     

采用相转移催化氧化法脱除焦化苯中噻吩的研究

以模拟焦化纯苯为研究对象,以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,采用相转移技术,探讨相转移催化（PTC）氧化法脱除焦化纯苯中噻吩的工艺奈件。结果表明,加入TBAB改善了两相间的传质,有效增强了氧化脱硫过程的速率。于反应温度70℃、反应时间45min、水相中TBAB含量为0．2％、H2O2含量为16％、甲酸含量为8％、搅拌速率为400r／min、剂苯比为3：10等操作条件下反应时,噻吩脱除率可达到89％以上。     

催化裂化柴油超声氧化脱硫工艺研究

采用超声氧化法脱除柴油中硫化物,降低了柴油的硫含量。实验考察了氧化温度、氧化时间、氧化剂体积分数、催化剂体积分数等条件对柴油脱硫效果的影响。结果表明,选用甲酸与硫酸混合物作为催化剂,催化剂体积分数为2%(催化剂中甲酸与硫酸体积比为3∶2)、氧化剂体积分数为9%、反应温度为70 ℃、反应时间为60min时,采用超声氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物,再经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取氧化,柴油脱硫率达到83%,十六烷值有所升高,提高了柴油的质量。     

磷钼酸季铵盐催化柴油氧化脱硫研究

以十八烷基三甲基磷钼酸铵作催化剂、H2O2作氧化剂,对模型油和直馏柴油进行了氧化脱硫研究。结果表明,相同反应条件下,以磷钼酸季铵盐作催化荆时,二苯并噻吩（DBT）和苯并噻吩（BT）的脱除率比磷钼酸作催化剂分别提高了5．3倍和2．4倍;在70℃下反应2．5h,DBT、BT的脱除率分别达到100％和40．5％;动力学研究表明,DBT、BT的催化氧化反应皆符合表观一级动力学规律,其活化能分别为22．5kJ／mol和62．4kJ／mol;各反应条件对直馏柴油脱硫率的影响大小顺序为：催化剂用量〉反应时间〉氧化剂用量〉反应温度;在m（催化剂）／m（柴油）=1．8％、V（H2O2）／V（柴油）-2．5％、反应温度70℃、反应时间3h条件下,柴油的脱硫率达88．7％,收得率不低于99％。     

药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.     

液相催化氧化法烟气脱硫工艺研究

研究以Mn2＋作为催化剂的液相催化氧化烟气脱硫工艺,对解决目前中小型燃煤锅炉的污染现状有着重要的意义。针对我国中小型燃煤锅炉烟气的特点,采用了以MnSO4为催化剂的液相催化氧化烟气脱硫工艺。为了优化工艺参数,在实验室建立了实验模型,模拟现场实际运行的状况,对Mn2＋为催化剂的脱硫效率影响因素进行了研究。实验结果表明：当SO4浓度小于2000mg／m3,烟气流量1．5L／min时,吸收液体积20mL,温度为28℃,pH值5-6,Mn2＋浓度为0．12mol／L时,脱硫效率可以达到85％以上。     

Synthesis of cyclopropylamine with phase transfer catalysis

Ｃｙｃｌｏｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｅｉｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａｎｔｉｂｉｏｔｉｃｍｅｄｉｃｉｎｅｓｓｕｃｈａｓｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ,ｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ,ｓｐａｒｆｌｏｘａｃｉｎ,ｅｔｃ.,ａｎｄｉｓｕｓｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｅｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌｓ.Ｔｈｏｕｇｈｓｏｍｅｒｅｓｅａｒｃｈｅｒｓｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｃｙｃｌｏｐｒｏｐｙｌａｍｉｎｅ,ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｎｏｔｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｌａｒｇｅｓｃａｌｅｐｒ…     

杂多酸催化氧化脱除柴油中硫化物的研究

以活性炭负载磷钨杂多酸(HPW)为催化剂,H2O2为氧化剂,对含二苯并噻吩(DBT)模拟柴油进行催化氧化脱硫研究.考察了负载量、反应时间、反应温度及氧化剂与模拟柴油体积比V(O)V(M)对脱硫率的影响.结果表明:活性炭负载磷钨杂多酸对模拟柴油脱硫具有较好的催化活性;最适宜的催化氧化条件是HPW的负载量60%～70%,反应时间为1.5h;温度为60℃;V(O)V(M)=15;此条件下,DBT的脱除率为97.4%.     

Synthesis of p-nitrophenol under normal pressure with A-1 phase transfer catalysis

ｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｉｓａｋｉｎｄｏｆｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｅｒｍｅ ｄｉａｔｅ,ｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｍｅｄｉｃｉｎｅ ,ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ,ｄｙｅ[1 2 ] ,ｃａｍｅｒａａｎｄｓｏｏｎ .Ｉｔｗａｓｒｅｐｏｒｔｅｄｔｈａｔｐ ｎｉｔｒｏｐｈｅｎｏｌｃｏｕｌｄｂｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｐ ｎｉ ｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｔｈｒｏｕｇｈａｌｋａｌｉｎｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ[3 5 ] ,ｂｕｔｉｔｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｕｎｄｅｒｈｉｇｈｐｒ…     

焦化汽油催化氧化萃取脱硫溶剂研究

实验针对焦化汽油催化氧化萃取脱硫中各种溶剂选择性、脱硫率、精制油的收率进行分析,确定溶剂为N-甲基吡咯烷酮,浓度为95%,萃取剂油比为1：1。     

微波辐射下柴油的催化氧化脱硫效果研究

将苯并噻吩（BT）和二苯并噻吩（DBT）分别溶于正辛烷配成模型油,以H2O2为氧化剂,研究普通加热和微波辐射加热下磷钼酸催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫效果。分析了催化剂用量、H2O2初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT脱除率的影响,分析了不同萃取条件下的柴油脱硫率和回收率。结果表明,微波辐射加热下,DBT、BT的脱除率比普通加热分别提高了7．7倍和3．7倍;在70℃和400W微波功率下,DBT、BT的脱除率分别为95．4％和62．3％;催化剂用量、H20。初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT的氧化脱除率均有影响;v（萃取剂）／v（柴油）为1／4时,采用DMF萃取1次,柴油的脱硫率为61．8％,回收率为98．4％,萃取次数增加,柴油脱硫率提高,而回收率明显下降。