超细鳞片石墨制备可膨胀石墨工艺及影响因素

以325目超细鳞片石墨为原材料,K2Cr2O7为氧化剂,浓H2SO4为插层剂,用化学氧化法制备可膨胀石墨(EG),通过正交试验法筛选出最优配方及工艺条件,即m(石墨)誜V(98%H2SO4)誜m(K2Cr2O7)=1誜3誜0.3,反应温度30℃,反应时间15 min,膨胀容积45 mL/g。制取最大膨胀容积EG的最优工艺条件和石墨粒径有关,用小粒径石墨制备EG比用大粒径石墨制备EG需要的氧化剂的量多,完成插层反应所需的时间短。     

细鳞片石墨化学氧化法制备可膨胀石墨技术问题探讨

采用分步氧化法制备了80目细鳞片可膨胀石墨。通过L9（3^4）正交试验确定了最佳工艺条件。在液固比-5：1，C：KMnO4=1：0．12，Ⅰ H2SO4：Ⅱ H2SO4=4：1，H2SO4：H2O2=12：1（均为质量比g／g）条件下获得膨胀容积为290mL／g。对制备过程中液固比、硫酸浓度、双氧水的加入方式、可膨胀石墨烘手温度、原料粒度等因素对膨胀容积的影响以及可膨胀石墨的稳定性的改善方法进行了探讨。     

无硫高抗氧化性可膨胀石墨的制备研究

用HNO3和KMnO4做氧化剂,H3PO4做辅助插层剂,磷酸盐做浸渍插层剂制备了无S高抗氧化性可膨胀石墨,用正交实验法分析并确定了制备的最佳工艺,得到的可膨胀石墨膨胀倍数达到320mL·g-1,不含S,且高温抗氧化性能得到明显提高.     

制备低硫高倍膨胀石墨的正交法研究

首次用硝酸（６５％）、乙酸酐和硫酸（９８％）的混合液与天然鳞片石墨反应制备低硫高倍膨胀石墨。通过正交实验和分析,筛选出最佳制备条件：石墨、硝酸（６５％）、乙酸酐（９７％）、硫酸（９８％）的重量比为１：１．４：１．５：１．５,反应时间为３０ｍｉｎ,反应温度为２５℃。膨胀石墨的含硫量６００ｐｐｍ,膨胀倍数在１９０以上。     

不同氧化剂制备可膨胀石墨的研究

通过混酸法制备了两种不同氧化剂体系的可膨胀石墨(EG),并采用膨胀容积和X射线(XRD)对EG进行了表征。实验结果表明:K2Cr2O7为氧化剂制备的可膨胀石墨,氧化充分,插层效果好,膨胀容积(EC)大,K2Cr2O7同石墨的最佳比例是0.8∶10。     

可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展

对可膨胀石墨的化学氧化法制备研究的最新进展进行了综述。重点介绍了低硫可膨胀石墨、无硫可膨胀石墨和低温可膨胀石墨的化学氧化法制备研究进展，并对化学氧化法制备可膨胀石墨的其他方面进展也作了简要的介绍。     

微米可膨胀石墨的制备

以D50为0.99 μm的微米石墨为原料,采用KMnO4-HNO3-HClO4-HAc氧化插层反应体系制备可膨胀石墨.通过6因素5水平的正交实验,得出了影响反应体系的主要因素是冰乙酸用量、反应温度和硝酸与高氯酸比例.当反应工艺为:m(C)∶m(KMnO4)=1∶0.4,V(HNO3)∶V(HClO4)=1∶1,m(C)∶V(冰乙酸)=1∶1.5,反应温度为45℃,反应时间为110 min时,可以制得最大膨胀体积的可膨胀石墨.     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

用HNO3制备无硫可膨胀石墨及影响因素探讨

本文用HNO3制备无硫可膨胀石墨,对相关影响因素进行了详细的探讨,采用正交试验方法确定的最佳工艺条件是:HNO3质量百分比浓度为93%,HNO3与鳞片石墨的质量比为2.4∶1.0,反应时间是15min,反应温度为25℃。影响因素最大的是HNO3与鳞片石墨的质量比,其次是HNO3浓度、反应时间和反应温度。     

制备低硫高倍数膨胀石墨优化工艺条件的研究

研究了以化学氧化法制备膨胀石墨时,原料石墨含硫量、氧化剂、插层剂、酸化、水洗与干燥工艺、膨化工艺等因素对膨胀石墨含硫量和膨胀倍数的影响,提出了制备低硫高倍数膨胀石墨的优化工艺条件.即插层前对原料石墨进行降硫处理;选用65%的浓HNO3或是30%的双氧水为氧化剂;以浓H2SO4与有机物混合液为插层剂;酸化反应的时间、温度随氧化剂、插层剂不同而变化;以50～60 ℃的去离子水水洗石墨层间化合物至pH为6～7;在55 ℃的烘箱内干燥45 min或在日光下晾干(90 min);膨化温度为1 000 ℃;膨化时间为60 s.结果表明:以此工艺制得的膨胀石墨,膨胀倍数在230 N以上,含硫量为1 000×10-6左右.     

无硫高抗氧化性膨胀石墨的制备

以硝酸、磷酸为浸泡剂 ,在强氧化剂的作用下 ,对无硫膨胀石墨的制备进行了研究。探讨了各种因素对石墨膨胀容积的影响。     

微波法制备膨胀石墨及其膨胀特性

以鱼鳞片石墨为原料, 浓硫酸作为插层剂, 高锰酸钾作为氧化剂, 采用化学氧化法制备石墨插层物, 再利用微波辐射石墨插层物快速制备膨胀石墨。膨胀后的石墨颗粒呈"蠕虫"状, 蓬松粗大。随着鳞片石墨尺寸的减小, 膨胀石墨颗粒变得更加纤细, 达到最大膨胀体积时高锰酸钾的用量也随之减少。最佳微波时间为30～60 s, 此时间段内石墨膨胀完全并且无烧蚀。对于3种不同尺寸的鳞片石墨, 颗粒度大于0.42 mm的鳞片石墨在混合质量比m(石墨):m(H₂SO₄):m(KMnO₄)=5:10:4时, 达到最大膨胀体积为285 ml·g^-1。     

微波膨化钾-四氢呋喃-石墨层间化合物制备膨胀石墨

为了开发一种在无硫酸介入下制备膨胀石墨的新工艺,达到无有害硫残余的目的,以钾-四氢呋喃-萘的有机络合物溶液为介质,用电化学法合成了钾-四氢呋喃-石墨层间化合物,并对其进行微波膨化。对膨化石墨表面形貌和结构进行了表征分析,探讨了钾-四氢呋喃-石墨层间化合物的电解插层机理。结果表明:钾同四氢呋喃的有机溶剂共嵌入石墨层间,且石墨层间化合物膨化后,钾与四氢呋喃在微波作用下迅速从石墨层间膨胀出来得到石墨微薄片,这些石墨薄片彼此叠合形成片层状外观,构成膨胀石墨良好的孔隙结构。     

天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾和双氧水为氧化剂,硝酸、硫酸和高氯酸作为插层剂,制备膨胀石墨。实验发现较佳的膨化温度为950 ℃,并以此温度制备膨胀石墨。结果显示,以双氧水和硫酸制备的膨胀石墨其膨胀容积为130.97~221.80 mL/g;以高锰酸钾和硝酸制备的可膨胀石墨其膨胀容积为150.65~247.19 mL/g;以高锰酸钾和高氯酸制备的膨胀石墨,在干燥温度和时间分别为50 ℃和4~5 h时膨胀容积可达300 mL/g以上。实验还采用XRD和SEM对制备的膨胀石墨结构和形貌进行分析,测试结果发现膨胀石墨的结构完整,可用于进一步制备复合相变材料。     

膨胀石墨吸附剂的制备及其吸油性能研究

通过正交实验确定了化学氧化法制备膨胀石墨吸附剂的最优条件,即每10 g鳞片石墨与20 mL98%的浓H2SO4、1 mL 30%的H2O2,于30℃下恒温反应,水洗干燥后在1 000℃下高温膨化。采用BET法和SEM对该吸附剂进行了表征,并对其吸油性能和再生性能进行了研究。结果表明,将该吸附剂用于纯油吸附,其对食用调和油的吸附量可达78.1 g/g,且第1次再生效率为58.2%。     

膨胀石墨基相变储能材料的研究

利用膨胀石墨孔隙结构的吸附性能,制备了石蜡/膨胀石墨、聚乙二醇/膨胀石墨、十四醇/膨胀石墨相变储能复合材料,用差示扫描热量法研究了材料的热性能.结果表明,复合材料的相变潜热随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而增加.复合材料的导热性能随着石蜡、聚乙二醇、十四醇含量的增加而小.膨胀石墨的多孔结构对石蜡、聚乙二醇、十四醇有很好的吸附性能,石蜡、聚乙二醇、十四醇在固一液相变时,未见有液态石蜡、聚乙二醇、十四醇的渗出.     

膨胀石墨基复合材料的制备及其导热性能的研究

以中间相沥青和聚酰胺酸为黏结剂和增密剂,用两种不同方法与预压膨胀石墨进行复合。再经过模压炭化,得到高密度、高取向和高导热的炭/石墨复合材料。同时研究了不同沥青含量和不同聚酰胺酸溶液浓度下复合材料的致密性和导热性能。结果表明,随着沥青用量增加,复合材料的密度增加,并在沥青含量占30%时密度达到最大值。热导率在沥青用量为15%时达到最大,为530.64 W/m·K,比铜的热导率高33%。液相浸渍法下,浸渍溶液浓度为12%时,浸渍效果最好,复合材料的热导率和密度达到最大值。相比而言,中间相沥青比聚酰胺酸对膨胀石墨的密度和热导率提升效果更好,这主要是由于在热压条件下,沥青的软化和流动性造成的,流动的沥青能够更好地填充膨胀石墨的孔隙。