抗病毒药他立韦林的合成

以1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料合成3-氰基-1,2,4-三氮唑,再与1,2,3,5-四乙酰基-D-核糖经烷基化和氰基氨解两步反应制备抗病毒药他立韦林(Taribavirin),收率59.9%。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

5—聚代—1H，2，4—三氮唑—3—羧酸的合成及结构表征

以5－氨基－1H－1，2，4－三氮唑－3－羧酸为原料，经重氮化反应及Sandmeyer反应得到5－氯，5－溴，5－氰基－1H，2，4－三氮唑－3－羧酸，通过UV，IR，1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

区域选择性腈水解酶在化学品合成中的应用

区域选择性腈水解酶能够选择性水解多氰基化合物中的一个氰基,将其转化为氰基羧酸,是一种重要的生物催化剂。由于其生物催化过程具有高效、高选择性和反应条件温和等特点,广泛应用于医药中间体和精细化学品的合成。综述了影响腈水解酶区域选择性的因素以及区域选择性腈水解酶在化学品合成中的应用。     

3氰基吡啶-3噁二唑丙酸Nd配合物的合成及研究

本文以3氰基吡啶为起始原料,与盐酸羟胺反应得到3氰基吡啶基偕胺肟,3氰基吡啶偕胺肟与丁二酸酐反应得到3氰基吡啶-3噁二唑丙酸,然后将3氰基吡啶-3噁二唑丙酸与醋酸镍、稀土硝酸钕反应得到双核稀土金属配合物。通过红外、紫外、热失重对其结构进行表征。     

荧光增白剂中苯并噁唑环的合成

苯并噁唑类荧光增白剂是荧光增白剂家族中的一个重要分支。本文综述了邻氨基酚类化合物与羧酸及其衍生物、芳氰和芳醛反应合成苯并噁唑环的方法和进展。     

基于炔肟成环的5-取代异噁唑-3-羧酸酯类化合物的合成

异噁唑结构普遍存在于药物结构中,同时也在许多天然活性产物结构中存在,而5-取代异噁唑-3-羧酸酯类化合物是异噁唑化合物中研究较为广泛的一类。总结了炔肟成环制备5-取代异噁唑-3-羧酸酯类的合成方法和研究进展,详细归纳和报道各代表性例子,并对其加以对比分析。     

2-(氰基甲硫基)乙酸

以巯基甲酸乙酯与氯乙腈为起始原料,经过缩合、水解、精制等步骤,合成了头孢美唑的重要中间体--2-(氰基甲硫基)乙酸,还将该产品制备成钾盐、钠盐和酰氯.2-(氰基甲硫基)乙酸的总收率达到50%.     

叠氮化钠在有机合成中的应用

综述了近年来叠氮化钠在有机合成中的应用,包括四唑类化合物的合成、三唑类化合物的制备、用Curtius重排反应合成异氰酸酯、叠氮化合物的合成、转化羧酸成氨基甲酸酯、与环烯酮反应生成β-叠氮羰基化合物、合成1-芳基-1 H-苯并三唑、酰胺的合成、β-叠氮酮的合成、合成3-氰基吲哚、叠氮化开环反应、作还原剂还原1,4-苯醌成氢醌等.     

基于炔肟成环的5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物的合成

异(哑)唑结构普遍存在于药物结构中,同时也在许多天然活性产物结构中存在,而5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类化合物是异(哑)唑化合物中研究较为广泛的一类.总结了炔肟成环制备5-取代异(哑)唑-3-羧酸酯类的合成方法和研究进展,详细归纳和报道各代表性例子,并对其加以对比分析.     

α-氰基-苄基酯的制造方法

本发明是关于α-氰基-苄基羧酸酯的制造方法。这类化合物可以用一般式(1)来表示,式中R是取代或非取代的氢化二价碳基,A是氢原子、苯氧基、苯基或苄基。其中若干种酯,特别是α-氰基-3-苯氧基苄基酯是优良的农药。本专利提出一条合成这类酯的新工艺路线来代替人们熟知的以醛类、酰氯和碱金属氰化物来制取的旧方法。     

一种5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法

正本发明公开了一种5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成方法。该合成方法为:将5-溴-2-氰基嘧啶与苯甲醇反应生成5-苄氧基-2-氰基嘧啶;然后5-苄氧基-2-氰基嘧啶在碱性条件下进行反应,再通过对反应液进行酸调节使产物析出,对析出的固体过滤干燥后,即获得目标化合物5-羟基嘧啶-2-羧酸。本发明的主要有益效果为:设计了5-羟基嘧啶-2-羧酸的合成路线,提供了该化合物的制备方法。公开号:CN103880757A     

相转移催化合成1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯

用平均分子量为600的聚乙二醇作相转移催化剂,无水碳酸钾作碱,经由氰基乙酸乙酯与1,2-二溴乙烷的环化反应合成1-氰基坏丙烷-1-羧酸乙酯。此法有操作简便、条件温和、产率高及催化剂便宜易得的优点。     

2-甲基磺酰-4，6-二甲氧基嘧啶的合成

嘧啶类化合物的开发一直受到医药界和农药界的重视。20世纪80年代，人们发现嘧啶类衍生物，如羧酸衍生物烷（芳）氧基化合物、氰基、甲硫基、硝基和硫氰基化合物等，其中甲氧基嘧啶类化合物具有高除草活性，可广泛修饰，其原料易于得到，故被筛选作为新的前体化合物。     

氯氰菊酯的差向异构化

合成拟除虫菊酯是七十年代迅速发展起来的新一代杀虫剂,目前它的开发和应用正处于鼎盛时期,其中最有代表性的为取代乙烯基环丙烷羧酸酯类化合物,如溴氰菊酯和氯氰菊酯。此类化合物可由手性酸(chiral acid)——二卤代环丙烷羧酸与α-氰基-3-苄氧基苄醇反应制得(图1)。     

以丙酮氰醇为氰源高效制备β-氰基酮

β-氰基酮是重要的精细化工中间体,其中的氰基可以转化为酰胺、胺、羧酸及其衍生物、醛、酮、醇、含氮杂环等。以廉价低毒的丙酮氰醇为氰源,通过α,β-不饱和羰基化合物的共轭氰化反应,实现了β-氰基酮的高效制备。考察了碱的种类及用量、温度、溶剂、丙酮氰醇用量等因素对反应的影响。结果表明,最优实验条件为：采用LiOH·H2O作碱,反应底物、丙酮氰醇、LiOH·H2O的物质的量比为1:2.5:1.6,以V(DMF)∶V(H2O)=4∶1为溶剂,反应温度为60℃。在最优条件下,β-氰基酮的最高收率为98%。进一步考察底物适用范围表明,16种查尔酮衍生物均能以85%?98%的收率得到相应的β-氰基酮。     

高纯度1—氰基环丙烷—1—羧酸乙酯的简便合成方法

1-氰基环丙烷-1-羧酸乙酯是药物合成及优良植物生长调节剂1-氨基环丙烷-1-羧酸(ACC)的重要中间体。产物未经纯化不能用于其他合成反应。其合成方法已有报道,大多采用氰基乙酸乙酯与1,2-二溴乙烷进行环化反应来合成。文献报道的产物折光率远低于纯化合物的折光率(n_D~(19) 1.4445)。而产物的纯化极为困难,至今尚无可行的方法。例如,醇钠法得到的产物虽经正丁胺处理,折光率仅为 n_D~(20) 1.4380。作者曾用质子磁共振、气相色谱等3种方法证实其纯度仅为78%。用碳酸钾-DM F法时溶剂 DMF 与产物无法通过蒸馏分离。用碳酸钾-DMSO 法所得产物     

相转移催化法合成1—氰基环戊烷—1—羧酸乙酯

1-氰基环戊烷-1-羧酸乙酯是有用的合成中间体。合成方法已有文献报道,但操作繁琐、反应时间长且产率低。以季铵盐作相转移催化剂,碳酸钾作碱的氰基乙酸乙酯烃化的方法虽有报道,但未见有合成标题化合物的描述。本文以平均分子质量为600的聚乙二醇(PEG 600)作相转移催化剂,无水碳酸钾作碱,1,2-二氯乙烷作溶剂,经由氰基乙酸乙酯与1,4-二溴丁烷的环化反应高产率地合成了标题化合物。     

1-氨基环丙烷-1-羧酸的合成工艺研究与优化

以氰乙酸乙酯和1,2-二溴乙烷为起始原料,经环烷化、氰基水解、霍夫曼降解合成得到1-氨基环丙烷-1-羧酸。分两步对该合成工艺进行了研究:第一步考察了环烷化反应的主要影响因素,包括1,2-二溴乙烷、碳酸钾、催化剂、溶剂、反应温度、反应时间;第二步考察了氰基水解反应和霍夫曼降解反应的主要影响因素,包括H2O2的用量、NaOH的浓度、霍夫曼降解的反应温度。在考察各个影响因素的同时,得出了较优的工艺条件。经核磁共振和红外光谱分析,所得产品确为1-氨基环丙烷-1-羧酸。实验结果表明,在优化后的工艺条件下,1-氨基环丙烷-1-羧酸的总收率可以达到67.5%。经高效液相色谱分析,产品的纯度为94.4%。