乳液聚合法制备聚苯乙烯微球

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球,对制备条件进行了研究。电镜分析表明,PS微球平均粒径约为35nm,且随乳化剂浓度的增加而减小。PS微球易溶于非极性或弱极性溶剂,而不溶于极性溶剂中。XRD分析表明,PS微球为非晶结构。     

单分散纳米聚苯乙烯制备及表征

对用膜分散-溶剂萃取法制备单分散聚苯乙烯纳米球进行了研究.结果表明:微孔膜孔径是控制PS微球粒径的关键因素,膜孔径尺寸越大,PS微球粒径越大.PS微球尺寸与膜孔径之间的倍数因子由分散相液滴与连续相之间的接触角大小决定.在微孔膜孔径固定时,PS溶液浓度对PS粒径有一定影响,PS微球粒径随PS溶液浓度的增加而增大.研究获得了粒径约为20~80nm的单分散聚苯乙烯(PS)纳米球,并用粒度分析仪、原子力显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对其进行了表征分析.     

以甲醇为分散介质制备聚苯乙烯微球

采用分散聚合法,以甲醇为分散介质,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成微米级的聚苯乙烯(PS)微球.所制备的PS微球具有良好的球形度,且表面光滑,无破损,无缺陷.讨论分散剂质量分数、引发剂质量分数、单体质量分数以及聚合温度对PS微球粒径及其分布的影响.结果表明:随着PVP质量分数的增加,PS微球的粒径减小,粒径分布变宽;随着苯乙烯和AIBN质量分数的增加,PS微球的粒径增大;随着聚合温度的升高,PS微球的粒径增大.     

多步种子溶胀法制备微米级大粒径单分散胶体微球

为制备大粒径(接近20μm)、单分散聚苯乙烯(PS)微球,首先采用分散聚合法制备PS种子微球,再经过多步种子溶胀策略实现制备目标。讨论了多步溶胀过程中稳定剂聚乙烯醇(PVA)浓度对PS微球的粒径和单分散性Cv的影响,以及阻聚剂NaNO_2对聚合过程中二次核心的影响。结果表明:种子PS微球粒径为(3. 15±0. 13)μm,在种子溶胀过程中,随着变异系数先减小后增大;加入NaNO_2可有效抑制二次核心生成;经三步种子溶胀最终制得平均粒径为18. 76μm、变异系数为0. 209的PS微球。     

毛发状高分子微球的设计与制备

以甲醇为分散介质、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出单分散微米级聚苯乙烯(PS)微球.通过种子无皂乳液聚合法,以PS微球为种子、过硫酸钾(KPS)为引发剂,将一种可聚合光引发转移终止剂二乙基二硫代氨基甲酸对乙烯基苄酯(VBDC)和苯乙烯(St)的共聚物负载到PS种子微球表面,得到PS/Poly(St-co-VBDC)微球.通过活性自由基聚合在PS/Poly(St-co-VBDC)微球表面用紫外光引发接枝聚丙烯酸(PAA),制备一系列表面接枝不同长度PAA的PS/Poly(St-co-VBDC)毛发状微球.利用动态光散射(DLS)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等多种方法对所得各种高分子微球进行了详细表征.     

PS/SiO2复合微球包覆过程的可控研究

采用分散聚合法制备的聚苯乙烯(PS)阳离子微球为模板,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,经溶胶-凝胶反应和静电吸附作用,形成结构稳定的PS/SiO2核壳复合微球,并采用SEM、TEM和Zeta电位仪对制备过程中的主要影响因素进行了研究.结果表明,氨水用量增加可以加速包覆过程,并使表面包覆层粗糙;PS表面电荷密度越大,SiO2在PS微球表面吸附效果越好;复合微球壳层厚度则会随着TEOS用量增加而增加.     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。     

双硫腙接枝聚苯乙烯微球的合成与表征

为寻求一种可快速处理废水中Pb2+的材料,提出以聚苯乙烯(PS)为基体,铅试剂双硫腙为功能基团,经过原位乳液聚合、硝化反应、氨基反应和功能接枝反应制备双硫腙接枝PS微球(PS-N-S)。通过红外光谱讨论了PS-N-S微球的表面基团特性,并证明了双硫腙接枝在PS微球表面。通过热失重和扫描电镜等手段研究聚苯乙烯、硝基聚苯乙烯、氨基聚苯乙烯和PS-N-S微球的热稳定性和表面形貌,结果表明双硫腙接枝PS尺寸均一,直径约为1μm,起始分解温度为287℃,具有较好的热稳定性。     

乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

采用乳液聚合法合成一系列粒径在 60～ 2 0 0 μm间的单分散交联PS微球 ,并探讨影响乳液聚合稳定性、粒径大小及微球单分散性的因素。结果表明 :实验范围内 ,增加乳化剂用量 ,减少引发剂用量 ,降低搅拌速度和反应温度有利于常规乳液聚合体系的稳定。减少乳化剂用量和采用分批加入乳化剂的方式使交联PS微球粒径增大 ,微球粒径的单分散性提高 ;提高聚合温度和延长聚合时间也有利于增大交联PS微球粒径和提高微球粒径的单分散性     

交联QCS／PS阴离子交换膜的制备及表征

以壳聚糖（CS）为原料,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为醚化剂,通过亲核取代反应,将季铵基团引入壳聚糖主链,制备季铵化壳聚糖（QCS）。采用阳离子季铵盐十六烷基三甲基溴化铵和引发剂过硫酸钾,通过乳液聚合法合成了聚苯乙烯（PS）微乳液。以QCS为膜的基本原料,掺杂了适量的PS微乳液,以戊二醛为交联剂,制备了一系列的OCS／PS阴离子交换膜。用傅立叶变换红外光谱（FT—IR）表征了样膜的结构,考察了PS微球和戊二醛含量对QCS／PS膜的吸水性和离子交换量等性能的影响。结果表明,交联剂的加入可有效抑制QCS膜的形变,在PS微球质量分数为35％时,随着交联度的增加使溶胀度从68．5％降低到25．8％,但同时降低了QCS／PS膜的离子交换量。而PS微球却提高了OCS／PS膜的离子交换量,溶胀度也略有降低。因此当交联度为5％、PS微球质量分数为35％时,含水率为65％,IEC为4．89mmol／g,二者都达到了稳定的趋势,能够优化Qcs／Ps膜的整体性能。     

Eu~(3+)掺杂壳聚糖/聚丙烯酸纳米球的制备及其荧光性能

通过丙烯酸单体聚合后交联壳聚糖成功制备了壳聚糖(CS)/聚丙烯酸(PAA)的纳米球,在壳聚糖未交联之前将Eu3+加入到反应液中,然后加入交联剂戊二醛,得到最终产物Eu3+掺杂CS/PAA纳米球。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)、红外光谱仪(FTIR)和荧光光谱仪(PL)对产物进行表征。荧光性能研究表明,产物中含有Eu3+的特征峰,明显改善了CS/PAA纳米球的荧光性能。鉴于壳聚糖优良的生物相容性,所制备的Eu3+掺杂CS/PAA纳米球在生物标识方面将具有良好的应用前景。     

Synthesis and characterization of core-shell hydroxyapatite/chitosan biocomposite nanospheres

Novel core-shell hydroxyapatite/chitosan biocomposite nanospheres were synthesized in a multiple emulsion. The multiple emulsion was a w/o/w emulsion, made of diammonium phosphate solution as an inner aqueous phase, cyclohexane as an oil phase, and calcium nitrate solution and chitosan solution as an outer aqueous. The forming mechanism of core-shell spheres and the influence of temperature on the morphology of the nanospheres were investigated. The diameter of the resulting core-shell nanospheres was 100–200 nm and the thickness of the chitosan shell was about 10 nm. And it concluded that at different reaction temperature the morphologies of the products would be changed. The core-shell nanospheres have potential applications for the development of new biomedical materials.     

纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观察了微波反应法和水热反应法所得3类纤维状二氧化硅纳米球的形貌和结构特征、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)考察了纳米粒子的化学组成、X射线衍射谱(XRD)探究了纳米粒子的体相结构信息,以及采用氮气吸附脱附手段揭示了纳米粒子的吸附脱附类型及孔径分布.结果表明:水热反应能够生成直径较大、形貌更为均匀的纳米球;搅拌水热反应效果更明显,产物尺寸更为均一;3种反应方式合成的纳米球具有相似的化学结构和化学官能团,都属于Ⅳ型吸附且滞后环属于H_3型;3类纳米球的比表面积(和孔体积)分别为480.156 m~2/g(1.287 cm~3/g)、464.757 m~2/g(0.654 cm~3/g)和429.351 m~2/g(0.726 cm~3/g).形貌和结构的差别归因于反应体系的压力和反应母液均匀程度,前者促使生成均匀的微乳液,后者促进生成均匀的反胶束.     

尺寸可控的自组装聚苯胺微/纳米空心球

分别以过硫酸铵（APS）和三氯化铁（FeCl3）为氧化剂,采用“无模板”的方法成功地制备了水杨酸（SA）掺杂的聚苯胺（PANI）微／纳米空心球．研究表明,氧化剂的不同氧化电位可以控制聚苯胺微球的尺寸．以氧化／还原电位较大的过硫酸铵为氧化剂时制得的小球直径较大,约为2～5μm;而以氧化／还原电位较小的三氯化铁为氧化剂时制得的小球直径较小,约为300—800nm．并通过FTIR,UV—Vis结构表征证实所得的聚苯胺均为掺杂态,不同氧化剂下聚苯胺的电导率均为-10^-1S／cm．     

Synthesis and Characterization of Core-shell Hydroxyapatite/chitosan Biocomposite Nanospheres

Novel core-shell hydroxyapatite/chitosan biocomposite nanospheres were synthesized in a multiple emulsion. The multiple emulsion was a w/o/w emulsion, made of diammonium phosphate solution as an inner aqueous phase, cyclohexane as an oil phase, and calcium nitrate solution and chitosan solution as an outer aqueous. The forming mechanism of core-shell spheres and the influence of temperature on the morphology of the nanospheres were investigated. The diameter of the resulting core-shell nanospheres was 100-2...     

PS／PBA胶乳型互穿网络聚合反应表观动力学的研究

采用种子乳液聚合技术,合成了ＰＳ／ ＰＢＡ胶乳型互穿网络聚合物,研究了初始乳化剂、引发剂、交联剂的质量分数和温度对各步聚合速率的影响,并测得了表现活化能。     

氧化铁脱硫剂的织构及其对脱硫性能的影响

了解织构特性对脱硫剂脱硫性能的影响,对开发高效稳定的高温煤气脱硫剂至关重要,通过改变实验条件,合成了不同粒径的聚苯乙烯(PS)微球,以此为造孔剂,以钢厂赤泥为活性组分,制备出3种具有不同织构特性(孔径、孔容及分形维数等)的氧化铁脱硫剂.采用电镜对合成的PS微球进行分析,用压汞法对脱硫剂的织构进行表征,采用热重法考察织构对脱硫剂性能的影响,研究了脱硫动力学行为,以等效粒子模型模拟脱硫反应历程.结果表明,以不同粒径的PS微球为造孔剂,可制备出织构不同的脱硫剂;3种脱硫剂的表面反应活化能相近,分别是22.1,20.1,25.7kJ/mol;而扩散活化能差别较大,分别是49.6,26.0,19.4kJ/mol.可见织构对氧化铁脱硫剂性能的影响是通过扩散引起的.     

采用不同分子量聚乙二醇可控制备磁性Fe3O4空心纳米微球及其性能研究

通过水热法合成了一系列磁性空心Fe3O4纳米微球,并利用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重（TG）、磁滞回线等测试方法研究了合成过程中不同分子量聚乙二醇（PEG400、1000、4000）及其添加量对Fe3O4微球粒径大小、磁性能、沉降性能的影响。研究发现在聚乙二醇分子量相同时,添加0.6g 聚乙二醇比添加0.3g 聚乙二醇得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂DMAc中分散性好,所得到的微球粒径更大,磁性能相近。相比于聚乙二醇添加量,聚乙二醇分子量对磁性Fe3O4空心纳米微球磁性能影响更大。可通过改变聚乙二醇分子量大小,来调节磁性Fe3O4空心纳米微球粒径,磁性Fe3O4空心纳米微球粒径随聚乙二醇分子量的增加有下降趋势。通过调节聚乙二醇所得到的磁性Fe3O4空心纳米微球在水和有机溶剂二甲基乙酰胺（DMAc）中均具有良好的分散性,特别是在水溶剂中8天才完全沉降,添加0.6g PEG4000所得的磁性空心Fe3O4纳米微球在DMAc中分散性非常突出,有望在废水处理和电磁波吸收等领域得到很好应用。     

碱性中孔分子筛BaO/MCM-41催化聚苯乙烯裂解反应

以水热合成法制备碱性中孔分子筛BaO/MCM-41催化剂并将其用于催化聚苯乙烯裂解反应。考察了催化剂种类、BaO含量、反应温度、反应压力和反应时间对聚苯乙烯裂解反应结果的影响,并对催化剂的重复回用性能进行了考察。结果表明:BaO/MCM-41具有较好的催化性能和重复回用性能。在m(催化剂)/m(PS)=2%、反应温度410℃、反应压力0.01 MPa和反应时间20 min条件下,聚苯乙烯转化率大于98%,液体产物收率大于96%,液体产物中苯乙烯含量大于72%(质量分数)。催化剂重复回用6次后,PS转化率、液体收率和苯乙烯含量没有明显变化。另外,采用XRD技术对所制备的BaO/MCM-41催化剂进行了表征。