吡唑醚菌酯在杨桃中残留检测及膳食风险评估

目的建立了吡唑醚菌酯在杨桃中的残留检测方法,并对杨桃中的残留量进行膳食摄入评估,为我国吡唑醚菌酯在杨桃中的残留限量设定提供参考。方法 样品经乙腈提取,C18和PSA净化,液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果 在不同添加水平下,杨桃中吡唑醚菌酯的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～7.5%,最小检出量为1×10_^-9 mg,最低检测浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在杨桃中的消解符合一级动力学方程,半衰期为5.7～5.8 d。按本试验设计进行施药,不同采收间隔期杨桃中吡唑醚菌酯的残留量均<2.56 mg/kg。结论 我国并未制定吡唑醚菌酯在杨桃上的最大残留量,参照杨桃相似的热带水果杨梅中吡唑醚菌酯的残留量设定：吡唑醚菌酯的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是1.2 mg,占日允许摄入量的63.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

吡唑醚菌酯、氰霜唑在葡萄中的残留及消解规律研究

目的建立了液相色谱-串联质谱法同时检测葡萄中吡唑醚菌酯、氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2腈(4-chloro-5-p-tolylimidazole-2-carbonitrile,CCIM)3种化合物残留的分析方法,提出该农药在葡萄上防治霜霉病的合理使用建议。方法开展30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂在河北、黑龙江等10地2018年田间试验并检测3种化合物在葡萄中的残留消解和最终残留量,葡萄田间试验小区在霜霉病发生初期,兑水喷雾,用水量60 kg/亩,施药剂量100 mg/kg,施药2次,施药间隔7 d,分别在末次施药后间隔7、14、21 d采集最终残留葡萄样品,其中4地在同一小区在末次施药后间隔2 h和5、7、14、21、28 d取残留消解葡萄样品。样品用QuEChERS方法进行前处理后,液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯的最小检出量(limit of detection,LOD)为1.0×10~(-13)g,氰霜唑、CCIM均为1.0×10~(-12)g;吡唑醚菌酯在葡萄中的实测最低检出浓度(limit of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg,氰霜唑、CCIM均为0.05 mg/kg。最终残留试验结果为:末次施药后14 d,葡萄中吡唑醚菌酯残留量为0.163～0.631 mg/kg;氰霜唑及其代谢物残CCIM留总量为0.108～0.567 mg/kg。从残留消解试验结果来看,吡唑醚菌酯和氰霜唑在葡萄中降解都很慢,河北点、黑龙江点、陕西点、广西点4地的半衰期范围为14.1～24.9 d;氰霜唑及CCIM残留总量在葡萄中4地半衰期范围为11.6～21.4 d。结论吡唑醚菌酯和氰霜唑属于在葡萄中降解慢的化合物,根据GB 2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定吡唑醚菌酯在葡萄上的最高残留限量(maximum residue limit,MRL)值为2 mg/kg,氰霜唑及其代谢物CCIM之和在葡萄上的MRL值为1 mg/kg,建议30%吡唑醚菌酯·氰霜唑悬浮剂用于葡萄防治霜霉病,施药剂量75～100 mg/kg,最多施药2次,施药间隔7 d,安全间隔期14 d。     

多菌灵和灭蝇胺在平菇及培养料中的残留及消解动态

目的研究多菌灵和灭蝇胺农药在平菇和培养料中的消解动态规律。方法在大棚中开展平菇及其培养料残留消解动态实验,采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测平菇和培养料中的农药残留量。结果在培养料中低浓度(1 g/kg)和高浓度(1.5 g/kg)的多菌灵消解半衰期分别为35.4 d和40.1 d,低浓度(0.25 g/kg)和高浓度(0.375 g/kg)灭蝇胺的消解半衰期分别22.5 d和24.2 d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中多菌灵和灭蝇胺农药的残留量,低浓度和高浓度的灭蝇胺降解率分别为17.52%和8.04%,低浓度和高浓度的多菌灵降解率分别为43.17%和62.87%。平菇在含有灭蝇胺农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中均未检测到灭蝇胺的残留量;平菇在含有多菌灵农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中多菌灵的残留量在0.394 mg/kg以上。结论平菇培养料中灭蝇胺农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小;平菇培养料中多菌灵农药会向平菇子实体转移,且影响平菇菌丝生长,建议慎用多菌灵。     

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。     

吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。     

吡唑醚菌酯在枇杷中的残留行为及膳食风险评估

目的 探明吡唑醚菌酯在枇杷中的残留特性,评价其使用安全性。方法 样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺分散吸附剂净化, 0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,采用基质匹配标准溶液外标法定量。采用超高效液相色谱-串联质谱检测枇杷中的吡唑醚菌酯的残留量,进行膳食风险评估。 结果 在0.01、0.10、1.00和3.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在枇杷样品中的平均添加回收率在92%~96%之间,相对标准偏差范围为3.3%~5.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在枇杷中的消解半衰期为9.5~12.8 d。风险评估结果表明,我国普通人群摄入吡唑醚菌酯的风险概率为60.3%。不同年龄段人群膳食摄入评估结果表明显示,随采收间隔期的延长及年龄增加,风险概率逐渐降低。结论 30%吡唑醚菌酯悬浮剂,按推荐剂量(有效成分 250 mg/kg)施药2次,施药间隔7 d,推荐安全间隔期为14 d。在此条件下,其对我国一般人群产生的风险在可接受范围内。     

平菇及其培养料中5种拟除虫菊酯类农药的残留消解动态

在确证平菇培养料中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法的基础上,研究供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解动态规律。结果表明:5种供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解半衰期分别为3.01～5.06、25.48～54.59d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中拟除虫菊酯类农药的残留量,降解率达18.80%～61.16%。平菇在含有联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类农药的培养料中栽培42、62、83、103d后,培养料中供试农药残留量仍较高,分别为1.29～7.40、1.55～6.81、0.32～1.78、0.14～1.76mg/kg,同步采集的平菇子实体中均未检测到供试农药的残留量。因此,平菇培养料中供试拟除虫菊酯类农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。     

气相色谱法检测小麦籽粒、植株及土壤中吡唑醚菌酯残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒、植株和土壤中吡唑醚菌酯的残留量。方法粉碎的小麦籽粒、植株和土壤样品经乙腈水溶液浸提,过滤并盐析后,分别经SPE-C_(18)和SPE-Carb/NH2固相萃取柱净化,采用DB-1(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果吡唑醚菌酯在0.01~1.0μg/m L线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法检出限为2μg/kg。在0.01、0.10和1.0 mg/kg 3个加标水平下吡唑醚菌酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为79%~104%,相对标准偏差为1.5%~5.3%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够有效检测小麦各组织中的吡唑醚菌酯残留量。     

UPLC-MS/MS法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定糙米和稻壳中吡唑醚菌酯残留的方法。样品中吡唑醚菌酯经乙腈水溶液提取、弗罗里硅土柱净化后,以C_(18)反相柱为分析柱,甲酸水溶液-甲醇为流动相,在多反应监测模式下进行质谱检测,采用电喷雾正离子源,外标法定量。吡唑醚菌酯在0.02~0.50 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性方程为:y=77425 x+630.82,相关系数的平方为0.9979。向空白糙米、空白稻壳中分别添加吡唑醚菌酯标样,使其添加量分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,平均回收率分别为84.7%~101.0%和86.2%~102.5%,相对标准偏差分别为3.7%~4.9%和5.8%~8.1%。糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的最低检测限均为0.2μg/kg。该方法的灵敏度和准确度都较高,适合于糙米和稻壳中吡唑醚菌酯的残留分析。     

槟榔蒂水提物对3种食用菌菌丝体品质及抗氧化活性的影响

目的:再利用槟榔副产物——槟榔蒂,并提高食用菌菌丝体品质。方法:以平菇、榆黄蘑、金针菇为供试菌种,以菌丝长速、生物量、菌丝体活性成分含量、抗氧化活性为指标,研究槟榔蒂水提物对3种菌菌丝体品质以及菌种生长代谢相关酶活性和变化趋势的影响。结果:槟榔蒂水提物添加量为6.4 mg/mL时,平菇生长效果最好,添加量为4.8 mg/mL时,榆黄蘑、金针菇生长效果最好;与对照组相比,添加4.8～6.4 mg/mL槟榔蒂水提物时,菌丝体活性成分含量显著提高,其中平菇、榆黄蘑、金针菇菌丝体三萜含量分别提高95.24%,70.91%,75.00%;槟榔蒂水提物提高了菌丝体抗氧化活性,菌丝体抗氧化活性由大到小依次为榆黄蘑>金针菇>平菇;槟榔蒂水提物在一定程度上提高了3种菌的淀粉酶、纤维素酶、木聚糖酶、漆酶活性,但对酶活性变化趋势的影响不显著。结论:添加适量槟榔蒂水提物可有效提高3种食用菌的菌丝体品质和抗氧化活性。     

Evaluation of Pleurotus ostreatus and Pleurotus sajor-caju nutritional characteristics when cultivated in different lignocellulosic wastes

Fungi of Pleurotus genus present a high content of proteins and vitamins and low content of fat. Based on these facts, this work aimed to evaluate some nutritional characteristics of fruiting bodies of Pleurotus ostreatus and Pleurotus sajor-caju after the first harvest, using rice straw and banana straw as substrates. Both species presented a higher content of ash in the rice straw substrate (5.86% average) than in the banana straw (5.36%). P. sajor-caju CCB 019 showed higher moisture and fibre content when cultivated in rice straw (88.08% and 9.60%, respectively) than in banana straw (83.17% and 7.60%, respectively). The other parameters were not influenced by the cultivation substrate. The protein content (from 1.54% to 3.10%) of Pleurotus fresh fruiting bodies proved to be similar to, or even higher than, the values observed in various vegetables but lower than the protein contents of eggs, meat and cheese.     

Antigenotoxicity of extracts from Pleurotus citrinopileatus

While Pleurotus citrinopileatus is a widely used edible mushroom, little is known about its physiological effects. Extracts, including aqueous extract, water‐soluble polysaccharide (WSP), crude protein solution (CPS) and residue from chloroform–ethyl acetate–methanol elution (CEM), were obtained first from fruiting bodies, through a solid‐state culture, and then from the mycelium, through a submerged culture. This study explored the antigenotoxicity effects of these extracts from Pleurotus citrinopileatus via the Ames test and a spore rec‐Assay. The results showed that, regardless of where the extract came from, the fruiting body or the mycelium, the antigenotoxicity effect was highest for CEM, followed by CPS, aqueous extract and WSP. The results of the Ames test indicated that, among several mutagens, CEM had the highest inhibition rate against AFB_l in TA98 and TA100 and the lowest inhibition rate against NQNO. The concentrations of the various extracts were as follows: water extracts were 1 mg ml^?1 and 5 mg ml^?1 WSP, while CPS and CEM were 0.4 mg ml^?1 and 2 mg ml^?1, respectively; the higher the concentration of the extract, the higher the antimutagenicity effect. The results of the rec‐Assay indicated that CEM had the highest anti‐DNA‐damaging activity with or without the S9 mixture; the higher the concentration, the more significant the effect (p < 0.05). The anti‐DNA‐damaging activities were lower in the water extract concentrations, at 30 µg disc^?1 dry weight^?1, while the WSP, CPS and CEM at 12, 150 and 60 µg disc^?1, respectively, were high. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry     

秀珍菇保鲜技术研究

比较了秀珍菇低温保鲜、自发气调保鲜、低温真空保鲜效果。结果表明，低温真空保鲜效果最佳，能有效地延缓秀珍菇变色、变味，抑制菌柄气生菌丝发生，减少水分损失，可以使秀珍菇保鲜期限超过9d。     

阿魏菇功能饮料制做工艺研究

对液体深层发酵生产阿魏菇功能饮料工艺进行了研究,再以阿魏菇原汁浓度、酸味剂、甜味剂和稳定剂的添加量为正交因素配制饮料。实验得到了阿魏菇功能饮料的配制最佳配方为阿魏菇原汁浓度20%、甜味剂12%、酸味剂0.10%、稳定剂0.20%、Vc 0.02%。     

白灵菇液体发酵工艺优化

以菌丝体生物量为考查指标,研究了白灵菇(山东寿光720)液体发酵的最佳工艺条件。在培养温度为25℃、摇床转速160r/min、培养时间为8d、接种量10%、装液量80m L/250m L的条件下,通过单因素试验和正交试验得出最佳发酵培养基配方:葡萄糖3.0%、蛋白胨0.4%、KH2PO40.3%、Mg SO40.2%。在此条件下,菌丝体生物量最高可达到1.27 g/80 m L。     

杏鲍菇保健饮料的研制

研究了杏鲍菇保健饮料的生产工艺,其工艺流程为:杏鲍菇→挑选→清洗→切片→护色→预煮→打浆→胶磨→过滤→调配→均质→灌装→杀茵→冷却→成品.总的菇水比为1:7,稳定剂为0.15%黄原胶、0.02%CMC-Na、0.1%氯化钠,风味调节剂为4%蔗糖、5%低聚果葡糖浆、0.02%安赛蜜、0.04%柠檬酸、0.03%苹果酸、0.02%新柳橙香精.均质条件为:20-25MPa压力下均质2次,每次5min.杀菌条件为:1000C沸水中杀菌30min.所得产品为营养保健型饮料,风味独特,酸甜可口.     

平菇液体培养基配方研究

通过正交试验研究了平菇液体培养基配方,筛选出适宜平菇菌丝体生长的最佳液体培养基配方为玉米粉2.5％,麸皮2.5％,MgSO40.15％,KH2PO4 0.10％,pH值为自然;适宜平菇胞外多糖产生的最佳液体培养基配方为玉米粉2.5％,麸皮2.5％,MgSO4 0.15％,KH2PO4 0.20％,pH值为自然.     

鲍鱼菇发酵培养基的优化

采用液体培养的方法,从6种碳源和7种氮源中筛选出鲍鱼菇菌丝体生长较适的3种碳、氮源。然后选取常见的3种无机盐,运用正交试验的方法,设计三因素三水平的正交试验,筛选出鲍鱼菇菌丝体生长和胞外多糖产生的最优液体培养基。结果表明：利于鲍鱼菇菌丝体生长的液体培养基(g/100mL)为：红糖2、酵母浸粉0.3、MgSO4 0.1;利于鲍鱼菇胞外多糖产生的液体培养基(g/100mL)为：果糖2、牛肉膏0.3、KH2PO4 0.1。     

杏鲍菇料酒的研制及风味研究

为了提高料酒的营养价值和风味,以粳米为主要原料、杏鲍菇为辅料进行共发酵制备杏鲍菇料酒。以氨基酸态氮含量和感官评价为衡量指标,探究了杏鲍菇的添加时间和添加量对料酒中氨基酸态氮、游离氨基酸和挥发性风味物质的影响。在发酵72 h时,将杏鲍菇以2.5%的添加量添加至米醪中共发酵制备杏鲍菇料酒,料酒原酒液中酒精度、氨基酸态氮含量和感官评分分别为15.01%(体积分数)、0.414 g/L和99分,游离氨基酸和必需氨基酸含量较对照组分别增加了375.24%和512.69%,其中氨基酸风味比值为0.815,较对照组增加了68.04%。料酒中挥发性风味物质主要有β-苯乙醇、1-辛烯-3-醇、异戊醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯、琥珀酸二乙酯、异戊醛,它们的含量分别为128.315、15.356、111.514、40.236、71.067、15.320、4.024 mg/L。