微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定8类化妆品中23种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱,同时测定8类化妆品中23种元素的方法.根据化妆品不同基质,选用硝酸-双氧水或硝酸-双氧水-氢氟酸对样品进行微波消解,采用在线内标校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定.方法检出限为0.03～6.2μg·kg-1,线性相关系数均大于0.999,RSD为1.3%～6.8%,加标回收率为88.6%～109.1%.实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于8类化妆品中23种元素的同时测定.     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定植物中痕量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定植物中痕量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用代数法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。根据植物标准参考物质（ＧＳＶ－２,ＧＳＶ－４）的分析结果评价方法的准确性。在微波条件下,ＨＦ／ＨＣｌＯ４／ＨＮＯ３混合体系能快速而有效地分解植物样品,直接稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ测定其中的稀土元素。     

电感耦合等离子体-质谱法研究大气颗粒物中元素浓度

1　IntroductionAirborneparticulatematterisoneoftheimportantmarkersofairqualityandisanimportanthealthconcerninurbanareas,especiallywithrespecttoanumberofchronicrespiratorydiseases.Medicaldatasuggeststhatitisthisfractionofparticulatematterthatbecomesdeeplyi…     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的16种稀土元素

采用微波消解和干法灰化两种前处理方法,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定了茶叶中的16种稀土元素.外标法绘制校准曲线,分析了国家标准物质茶叶GBW07605和GBW10016,测定值与标准值吻合,样品测定的精密度在0.6%-6.3 %,方法检出限为0.04-0.43 μg·kg-1.用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为96.0%-108.0%之间.     

电感耦合等离子体质谱法在土壤环境监测中的应用及进展

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）作为高灵敏度的分析仪器,已被许多国家应用于环境监测中.本文综述了近年来电感耦合等离子体质谱在土壤样品分析测试中的应用,重点比较了土壤样品前处理中不同的消解体系和消解方式,介绍了激光熔蚀法、氢化物发生法和碰撞反应池技术等土壤环境监测中的新方法,以及ICP-MS在土壤环境监测中用于稀土元...     

电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗重金属元素含量

建立了电热板消解/电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中铜、锌、铅、镉、砷、镍6种重金属元素含量的分析方法.该方法检出限为0.0005—0.14 mg·kg~(-1),精密度(RSD)≤6.3%,加标回收率为83.8%—108%.该方法样品处理程序简单快速,结果准确,适用于大批量甘蔗样品的分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定饮料中的铀

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮料中的铀.对不同基质的饮料进行了前处理方法的摸索,从精密度和回收率考察了方法的准确性,相对标准偏差(RSD)为1.67%-8.21%(n=6),加标回收率为96.0%-109.0%,方法检出限为0.010μg·l~(-1),方法准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中常规元素及稀土元素

本文建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤31种常规元素及16种稀土元素的方法.该方法应用于测定土壤标准物质GSS-9,绝大部分元素测定值均在标准物质参考范围内.通过连续测定20次,其长期稳定性(RSD)均可控制在3%以内.利用ICP-MS嵌片技术,可以提高仪器耐盐能力及长期运行稳定性.     

电感耦合等离子体质谱法直接测定酱油中的铅

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定酱油样品中的痕量铅,样品无需前处理与稀释,直接进行测定.外标法绘制工作曲线、在线内标法校准基体效应,方法简便、快速.根据所建立的方法,对实验室间比对实验的酱油考察样品进行了分析,测定值与参考值吻合,相对标准偏差为2.5%.用加标回收实验评价了该方法的准确性,回收率为94.2%-102%,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱检测水中的汞

本文针对汞易挥发、不稳定、记忆效应强、不易洗脱等一系列的问题,研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测水中汞元素的可行性方法.结果表明,用5%HNO_3+100μg·L~(-1) Au配置汞溶液, 5%HCl作为冲洗溶液,选用~(185)Re作为内标溶液,分析水中汞~(202)Hg,准确度和精密度较好,仪器检出限满足要求,是检测水中汞的一种可行性方法.     

电感耦合等离子体质谱法分析碘元素时的有机增敏效应及消除

本文验证了碘元素在用电感耦合等离子体质谱法测定时的有机增敏效应,并采用虚拟内标或者基体匹配的方法有效降低了有机增敏的影响,准确分析食品中的碘元素。考察了不同雾化气流量和不同有机物含量下碘以及铑铟碲铼等内标元素的信号强度变化规律,筛选出由铑和碲组成虚拟内标用来校正碘的有机增敏效应,优于单内标校正效果;通过向内标溶液中添加50%异丙醇做到基体匹配后,各内标校正后的分析结果同样准确可靠。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷形态的研究进展

水产品中的砷化合物存在形态多样且含量远高于陆地生物,砷的毒性取决于它的化学形态,因此对水产品中砷形态的分析具有重要意义.高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)由于低检出限和宽线性范围的优点,被广泛应用于水产品中砷的形态分析.本文结合国内外使用HPLC/ICP-MS分析水产品(海藻、鱼类、甲壳类和贝类)中砷化合物的文献资料,总结了该仪器的重要工作参数和方法的分析验证性能,包括分离柱类型、流动相条件、线性方程和相关系数、检出限、定量限以及精密度等方面;同时也总结了各类水产品中砷的赋存形态和含量.本文可为进一步研究水产品中砷的迁移转化规律、食品质量安全评价与风险评估及相关法规的制定提供可靠技术参考.     

Extraction of arsenic species in soils using microwave-assisted extraction detected by ion chromatography coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry

We have developed a novel microwave-assisted extraction method for determining the arsenic (As) speciation in soils that is based on extraction with phosphate solutions, including orthophosphoric acid, ammonium dihydrogen orthophosphate, and ammonium hydrogen orthophosphate. The highest extracting efficiency was obtained with 1 M ortho-phosphoric acid solution as the extractant, and this efficiency is associated with the pH of the extractant. Total As content and As species in the soil extracts were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) alone and by the combined ion chromatography (IC) with ICP-MS, respectively. The proposed extraction procedure was applied to National Institute of Standards and Technology (NIST) standard reference material (SRM) 2711 (Montana soil) as well as to environmental soil samples collected from the agricultural lands of Bangladesh. As(V) was detected in all the soil samples, and As(III) was detected in nine soils of the 20. These results of extractable As testing indicate that the extraction of As species mainly depends on the composition of the soils. The As speciation results also indicate that As adsorption is highly dependent on the iron, aluminum, and manganese concentrations in the soil. The stability of As species in the extracts was also studied.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

Quantification of TiO2 and ZnO nanoparticles in wastewater using inductively coupled plasma optical emission spectrometry

Abstract

The applicability of inductively coupled plasma optical emission spectrometry has been examined for determination titanium dioxide and zinc oxide nanoparticles in industrial wastewater samples. The extraction and preconcentration of the nanoparticles were achieved using ligandless ultrasound-assisted surfactant-based dispersive liquid–liquid microextraction. Under optimized conditions, the developed method had limits of detection (LOD) of 2.7?ng L^?1 for Ti and 3.6?ng L^?1 for Zn resulting from dissolved TiO₂ and ZnO nanoparticles. The relative standard deviation values for intraday precision were 2.5% and 3.1% for TiO₂ and ZnO, while the interday precision was 4.5% and 5.0%. Percentage recoveries ranging from 98% to 100% were obtained. Finally, the applicability of the method was examined by analyzing spiked samples and wastewater samples collected from textile, cosmetic and paint industries.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.