离子色谱法测定炸药FOX7中3种阴离子

建立了测定炸药FOX7中3种阴离子的离子色谱分析方法,并用该方法测定了炸药FOX7。采用离子色谱检测法,以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱;3.2 mmol/L Na2CO3＋1.0 mmol/L Na HCO3为流动相,流速为0.7 m L/min。结果表明：测定SO2-4、NO-3、Cl-三种离子的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%,平均回收率（n=6）分别为99.1%,98.4%和99.0%。方法快速,准确,可用于炸药FOX7的质量控制。     

双通道离子色谱法测定陶质文物表面结晶盐中有机酸根和无机阴阳离子

对双通道离子色谱同时测定陶质文物表面结晶盐中的CH₃COO^-、HCOO^-、F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-等9种阴离子和Li⁺、Na⁺、K⁺等6种阳离子的测定方法进行优选。通过优化色谱条件,确定采用Metrosep A Supp7色谱柱为阴离子分析柱,3 mmol/L碳酸钠为阴离子淋洗液,流速为0.7 mL/min;Metrosep C4型色谱柱为阳离子分析柱,0.8 mmol/L吡啶二羧酸-1.6 mmol/L硝酸为阳离子淋洗液,流速为0.7 mL/min。在此方法下,净化后的滤液一次进样,电导检测器检测,各离子峰形好,分离时间适中,分离效果很好。各离子的标准曲线相关系数R>0.999,具有良好的线性关系,检出限在0.005～0.05 mg/L之间,加标回收率在96%～106%之间,相对标准偏差为0.1%～4%(n=...     

冻干人凝血酶中三羟甲基氨基甲烷含量离子色谱-脉冲安培测定法的建立及验证

目的建立检测冻干人凝血酶(Thrombin,TB)中三羟甲基氨基甲烷(Tris)含量的离子色谱-脉冲安培法,并进行方法验证。方法以戴安Ionpac CS16为阳离子交换色谱柱,40 mmol/L甲基磺酸(Methylsulfonic acid,MAS)溶液为淋洗液,流速为1.0 m L/min;采用500 mmol/L氢氧化钠溶液进行柱后衍生,流速:0.3 m L/min;柱温:30℃;进样体积:25μL;经脉冲安培检测器进行检测。同时对该方法进行专属性、精密度、准确性验证,并确定方法的线性范围、检测限和定量限。结果该方法可特异性检测Tris含量,供试品中甘氨酸、枸橼酸离子、钠离子等物质对Tris的测定无干扰;精密度RSD为0.18%;加标样品的平均回收率为98.1%,RSD≤5%;Tris对照品在0.01~0.08 mmol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=1 755.3 X+1.838,R2=0.999 8;检测限和定量限分别为0.004和0.012 mg/L。结论成功建立了冻干TB中Tris含量的离子色谱-脉冲安培检测法,且方法具有良好的特异性、精密度及准确性。     

25% 3-吡啶甲醛的高效液相色谱分析

采用反相离子对高效液相色谱法分析3-吡啶甲醛.该方法使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱和可变波长紫外检测器,以含离子对试剂(2 mmol/L十二烷基硫酸钠)的磷酸(0.01 mol/L)水溶液-乙腈(体积比为75:251作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为11.2 min;方法的线形相关系数为0.9997,样品平均回收率为99.8%,变异系数为0.079%.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的百草枯

建立了用反相离子对高效液相色谱测定血浆中百草枯的方法.采用Inerstil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈-辛烷基磺酸钠溶液(5 mmol/L)-磷酸(体积比60:200:0.8),平均回收率为78.2%～86.1%,检出限(S/N=3)为5μg/L.     

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取，过OnGuard II RP固相萃取小柱净化，以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱，淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇，25mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液，抑制型电导检测器检测。结果表明，硼酸在1～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R2）为1.000 0，检出限为32.7 mg/kg，定量限为62.9 mg/kg，均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%～104.0%，相对标准偏差（n=6）为0.60%～1.68%。该方法专属性强，重现性好，准确度高，可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。     

喹啉铜原药高效液相色谱分析方法

建立了喹啉铜原药的超声波辅助溶剂提取-反相离子对高效液相色谱法的分析方法.该方法使用XBridgeC18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以20 mmol/L十二烷基硫酸钠水相体系-乙腈(体积比为60:40)作流动相;流速为0.6 mL/min;检测波长为250 nm;保留时间为8.52 min;方法的线性相关系数为0.9998,样品平均回收率为99.3%,变异系数在0.05%～0.13%之间,对喹啉铜原药的最低检出限为0.02 mg/L.     

离子色谱法测定化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子

采用离子色谱法对化工生产废水中的溴离子和氯酸根离子进行了有效的分离和测定.通过实验确定最佳色谱条件:淋洗液浓度为3.6 mmol/L Na2CO3,流速为0.8 mL/min,色谱柱为Metrosep A Sup 7-250/4.0,柱温45℃.利用该检测方法测定溴离子加标回收率为85％～105％,氯酸根离子加标回收率...     

两种方法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量研究

采用离子色谱法与离子计法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量。以SH离子柱为色谱柱,以2 mmol/L Na_2CO_3和10 mmol/L NaHCO_3为流动相,流速1.5 mL/min,进样量为25μL,检测器为电导检测器。离子色谱法与离子计法分别在5~25 mg/L、600~3 000 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均加标回收率分别为99.67%,97.01%,RSD均小于2.0%。结果表明,两种方法均能快速、准确的测定血液透析浓缩液中氯离子的含量,且两者的测定结果无显著性差异。     

两种方法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量研究

采用离子色谱法与离子计法测定血液透析浓缩液中氯离子的含量。以SH离子柱为色谱柱,以2 mmol/L Na_2CO_3和10 mmol/L NaHCO_3为流动相,流速1.5 mL/min,进样量为25μL,检测器为电导检测器。离子色谱法与离子计法分别在5²5 mg/L、60025 mg/L、600³ 000 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;平均加标回收率分别为99.67%,97.01%,RSD均小于2.0%。结果表明,两种方法均能快速、准确的测定血液透析浓缩液中氯离子的含量,且两者的测定结果无显著性差异。     

离子色谱-抑制电导检测法同时分析酸雨中的9种离子

建立了串联离子色谱一次进样同时分析酸雨中的9种离子的方法。考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离的影响。结果表明:色谱柱温度30℃,流速1.0 mL/min,以18 mmol/L甲磺酸和18 mmol/L氢氧化钾分别作为流动相,可在17分钟内同时完成Na~+、NH_4~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)和F~-、CL~-、SO_4~(2-)、NO_3~-的分析。方法检出限(S/N=3):0.001～0.014 mg/L,峰面积相对标准偏差(RSDs,n=5)1.56%～2.48%,方法加标回收率为92%～113%。此方法简单、快速、可靠、能满足实际雨水测定的需求。     

离子色谱法测定真空塑料采血管中氟化物添加剂的含量

建立离子色谱法测定真空塑料采血管中添加剂氟化物含量的方法 ,并探讨该方法测定不同型号规格样品的效果。将样品用超纯水分次洗出并定容至适宜容量瓶中,以3.2 mmol/LNa_2CO_3和1.0mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,采用Metrosep A supp5色谱柱(150×4.0 mm,5μm),抑制器电流取65.0mA,流速为0.7 mL/min,直接进样,进样体积20μL,色谱柱柱温30℃,进行电导检测并通过峰面积定量。利用该方法对样品中氟化物进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.26%～100.69%,相对标准偏差为0.32%～0.68%,氟离子的最小检测浓度为0.004 mg/L。该方法简便、快捷、准确度高、特异性好,能满足塑料采血管中单一抗凝剂氟化钠、联合抗凝剂氟化钠/EDTA二钾、氟化钠-草酸钾中氟化物的含量测定。     

高效液相色谱-质谱法测定车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了一种用于检测车用清洗剂中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱法。流动相采用5 mmol/L乙酸铵和甲醇混合溶液,采用梯度淋洗模式,色谱柱柱温为40℃,流速为0.3 mL/min,进样量为10μL,质谱检测器为电喷雾离子源(ESI),采用选择离子(SIM)正模式。该法所建立的辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的线性范围分别为1.0~50.0和0.5~50.0 mg/L,线性系数r均大于0.999,辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的方法检出限分别为1.0和0.5 mg/kg,精密度分别为1.5%和2.8%(n=8),加标回收率分别为80.0%~98.3%和88.5%~100.2%。该方法操作简单、准确、快捷,可用于车用清洗剂中辛基酚聚氧乙烯醚及壬基酚聚氧乙烯醚的定性与定量检测。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定精馏残渣中有机氯和氟的含量

危险废物中的精馏残渣等有机类物质通过氧弹燃烧生成无机阴离子，经离子色谱分析仪进行分析检测。采用瑞士万通Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 17 Guard/4.0保护柱，以3.2 mmol/L Na₂CO₃-1.0 mmol/L NaHCO₃为流动相，流速为0.80 mL/min。在优化的色谱柱条件下，氯和氟的质量浓度在1～20 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999，平均加标回收率在93.6%～97.2%，该检测方法时间短、损失量少，适用于精馏残渣中的氯和氟含量的测定。     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法测定自来水中的微量氯酸盐及溴酸盐

在自来水消毒后往往会有微量有毒氯酸盐、溴酸盐带入。采用离子色谱方法测定自来水中ClO3-、BrO3-。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱;3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液;流速为0.7 mL/min;进样量20μl;可在1 h内同时分离ClO3-、BrO3-两种阴离子。结果表明:两种离子线性范围均为9.4～1 000μg/L;相关系数在0.998 0以上;BrO3-,ClO3-的检出限分别为:8.4μg/L,4.1μg/L;加标回收率在89.0%～99.0%之间。该方法灵敏度高、重现性好、选择性高,可应用于实际水样的测定。     

抑制型电导离子色谱法检测海水中溴离子的实验方法研究

建立了一种抑制型电导离子色谱检测海水中溴离子的检测方法。使用Dionex IonPac AS23分离柱和IonPac AG23保护柱,4.5 mmol/L Na_2CO_3/0.8 mmol/L NaHCO_3缓冲溶液等度淋洗,用抑制型电导检测器直接分析。实验结果表明,在氯离子含量达10000 mg/L范围时仍能对溴离子进行良好分离和准确定量分析,相关性好(相关系数γ=0.9997);精密度和准确度高,实际样品加标回收率在85%~101%之间,实际样品测定的相对标准偏差为2.93%。本方法完全可以作为海水提溴行业的样品分析需要。