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甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)是非光气合成甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要中间体,2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇一步合成TDC是一条绿色的反应工艺。今在反应精馏装置上研宄了操作条件对非催化合成TDC反应的影响,得出适宜操作条件为:反应温度190°C,压力0.7~0.75 MPa,反应原料分为两股进料,其中一股进料为TDA,尿素和甲醇的混合液(nTDA:/nUrea:nMeOH=1:5:80),进料位置为反应段上方,速率为0.3 m L·min-1,另一股为纯甲醇,进料位置在反应段下方,速率为5.0m L·min-1,塔顶回流比0.75,塔釜釆出比90:2。在该条件下,TDA的转化率62%,TDC的收率和选择性分别为36%和58%。与高压釜上所得结果相比,TDC的选择性提高了17%。 相似文献
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《化学工程》2013,(10):17-21
采用静态吸附实验方法从6种分子筛中筛选出KY分子筛作为吸附分离2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)和2,6-二氨基甲苯(2,6-TDA)的吸附剂,选择性系数为1.54。并对2,4-TDA和2,6-TDA的动态吸附进行了研究,结果表明2,4-TDA和2,6-TDA的平衡吸附量均随温度升高而降低。随溶液中2,4-TDA和2,6-TDA质量分数的增大,穿透时间和吸附平衡时间缩短,且平衡吸附量增大。相同条件下2,4-TDA的平衡吸附容量均小于2,6-TDA的平衡吸附容量,KY分子筛对2,6-TDA具有吸附选择性。甲醇作为脱附剂具有良好的脱附效果。研究了KY分子筛对混合TDA的动态吸附分离,可将2,4-TDA质量分数提高到99.3%,将2,6-TDA质量分数提高到99.82%。用KY分子筛进行2,4-TDA和2,6-TDA的吸附分离是可行的。 相似文献
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综述了国内外以苯氨基甲酸甲酯(MPC)为原料合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的研究情况,分别对比了催化剂、物料配比、反应温度、反应时间、催化剂量等反应条件的优化结果,并就不同种类的催化剂进行了总结比较,包括液体酸(盐酸、硫酸、混合酸等)、固体酸(硅钨酸、磷钼酸等)等催化剂,以及新型催化剂如离子液体、离子交换树脂等。介绍了在反应溶剂和工艺路线方面最新的研究进展,总结了未来缩合合成MDC在催化剂上的研究方向及前景。 相似文献
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对甲苯二氨基甲酸甲酯(TDC)热分解制备甲苯二异氰酸酯(TDI)进行了研究,考察了溶剂、温度、压力、催化剂浓度及热载体和催化剂重复利用对TDC液相分解性能的影响。最佳反应条件为:邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为溶剂,反应温度260℃,反应压力5.4 kPa,冷凝柱顶温度165℃,TDI的最高收率为99%;邻苯二甲酸二辛酯、... 相似文献
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对碳酸二甲酯与己二胺甲氧羰基化反应的产品1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯进行了定性分析,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和溶剂等操作条件对反应过程的影响。催化剂为CH3CONa或CaCl2;较好的反应条件为:n(催化剂)∶n(己二胺)=0.01∶1,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间20h。 相似文献
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1-甲基-2,4-二硝基咪唑的合成及反应动力学 总被引:4,自引:0,他引:4
以4-硝基咪唑为原料,通过硝化、热重排、甲基化合成1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI),收率为87.2%,纯度不小于98%,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征其结构。对其机理进行了假设,并通过动力学方法验证了反应机理。在动力学实验数据的基础上,计算了反应级数和反应速率常数,并计算出反应的活化能。研究了反应温度、反应时间等因素对合成及收率的影响,用正交试验得到了较优的工艺条件:2,4-二硝基咪唑、碘甲烷的摩尔比为5∶9,反应温度39~42℃,反应时间8h。用DSC研究了2,4-MDNI的热分解。 相似文献
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Toluene-2,4-bisurea (TBU) is an important intermediate for urea route to dimethyl toluene-2,4-dicarbamate and the study on TBU synthesis via the reaction of 2,4-toluene diamine (TDA) and urea is of gre... 相似文献
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尿素与甲醇均相催化合成碳酸二甲酯的研究 总被引:32,自引:0,他引:32
在对尿素与甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)反应进行热力学分析的基础上较详细地研究了乙酸锌和二丁基氧化锡对该反应的催化作用。实验表明,以乙酸锌作催化剂时,DMC收率随尿素浓度增加而增加,但随催化剂用量的增加而下降,而且以尿素浓度的影响为更强;结合观察催化剂在反应前后的色泽、形态变化和XRD分析,证明存在着乙酸锌与甲醇作用生成氧化锌、乙酸甲酯和水的副反应。水分是抑制催化剂活性的主要因素。以正交实验评价了各因素对二丁基氧化锡催化作用的影响,得到以下较佳因素水平:甲醇/尿素摩尔比44,二丁基氧化锡/尿素摩尔比0.2,反应温度180℃,反应时间6h,由极差分析该4因素的重要性次序为:反应温度>反应时间>原料摩尔比>催化剂用量。最后,就乙酸锌、二丁基氧化锡、异丙醇铝和氯化锌均对尿素和甲醇合成DMC反应有催化活性,认为该反应对Lewis酸催化反应。提出了其反应机理为甲醇在催化剂表面上发生解离吸附,形成的甲氧基进攻氨基甲酸酯的羰基碳与氨基进行交换形成碳酸二甲酯。 相似文献
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氧化锌催化剂在碳酸二甲酯合成中的应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用低热固相配位化学反应方法、分析纯ZnO表面改性、均相沉淀法、溶胶-凝胶法、并流沉淀法和固体研磨法6种方法制备了ZnO催化剂.对这6种ZnO催化剂进行了XRD和SEM表征,筛选出最好的催化剂;比较了它们对DMC合成的活性大小的影响.结果表明:在尿素3 g,甲醇120mL,催化剂占整个反应物质量的6%,反应温度170~180℃,压力2.0~2.4 MPa,时间8 h条件下,ZnO(D)的催化活性最高,DMC的收率达到6.10%,尿素转化率为77.83%;用不同方法制备得到的ZnO催化活性顺序为ZnO(D)>ZnO(F)>ZnO(C)>ZnO(A)>ZnO(B)>ZnO(E). 相似文献
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用色谱法对尿素甲醇法合成碳酸二甲酯的反应产物进行定性定量跟踪分析。讨论了温度、尿素与甲醇配比、压力等因素对合成碳酸二甲酯的影响,并确定了最佳工艺条件。 相似文献
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以甲醇为溶剂,甲醛溶液和异丁烯为原料,通过Ene反应在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH),系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明:一定温度是保证该反应进行的前提,当反应温度超过498 K后,MBOH的收率下降;反应压力对反应起促进作用,压力越大,MBOH的收率越高。在n(异丁烯)∶n(甲醛)=9∶1,反应温度为498 K,压力为11.0 MPa的最佳反应条件下,反应6 h后MBOH的收率可达59.24%。 相似文献