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采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(25 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系(相关系数0.994 5~0.997 5),检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%~97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。 相似文献
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目的:建立瑞舒伐他汀钙残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,测定瑞舒伐他汀钙中残留的甲醇、乙醚和丙酮。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于瑞舒伐他汀钙原料药的残留溶剂测定。 相似文献
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采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法:采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱(30mX0.53nunx5.00胁m),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温:初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果:乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0.257,O.216,O.074μg·mL^-1;定量限分别为1.026,1.020,0.520μg·mL^-1;平均回收率(n=9)分别为100.2%,100.6%,101.2%。结论:本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。 相似文献
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目的:建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件:色谱柱DB-624(30m×0.53mm×3.0μm)FID检测器检测器温度:240℃,汽化室温度:130℃;载气:N2,分流比:10:1恒压模式柱头压力:(1.8psi±5%)psi色谱柱温度:40℃(10mm)→180℃(2min)升温速率:10℃/min结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论:本法灵敏、准确。适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。 相似文献
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目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。 相似文献
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建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。 相似文献
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简单介绍了气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的原理,着重从检测角度提出影响测定准确的六个因素及防范措施。 相似文献
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硫酸氢氯吡格雷中有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空毛细管气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中残留溶剂的方法。结合药品生产工艺,确定了甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯为残留检测对象。以氮气为载气,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温为程序升温。结果发现在实验条件下,甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯回收率分别为95.9%、99.9%、103.2%、101.9%,精密度分别为1.1%、1.3%、1.5%、1.1%。在硫酸氢氯吡格雷原料中只检测出了甲醇、丙酮。本法可快速、准确测定硫酸氢氯吡格中残留溶剂含量。 相似文献
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目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。 相似文献
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建立了美西林中3种残留有机溶剂(甲醇、乙腈、丙酮)的分离测定方法。采用HP-1(60m×0.53μm×5.00μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃/min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.0%,平均回收率在98.8%~99.4%。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。 相似文献
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本文报道了用气相色谱法同时测定油墨中的正丁醇、丁酮、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯、环己酮,这方法具有良好的精密度、回收率和线性关系,测定了四种油墨所含的溶剂。 相似文献
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采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好. 相似文献