基于肉桂质量标志物（Q-Marker）预测的质量控制研究

目的建立一种基于肉桂Cinnamomum cassia质量标志物(quality marker,Q-Marker)预测的质量控制方法,并运用化学计量学综合分析不同产地肉桂质量差异。方法采用高效液相色谱法,通过同时测定肉桂中肉桂醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛5种Q-Marker含量,建立肉桂药材的指纹图谱,采用聚类分析、主成分分析等化学计量学手段对27批肉桂药材质量进行评价。结果建立了一测多评法,肉桂醇、肉桂酸及邻甲氧基肉桂醛与内参物肉桂醛的相对校正因子分别为0.135 7、0.211 5、1.592 7;建立了不同产地27批肉桂的HPLC指纹图谱及共有模式,并进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。结果显示,27批不同产地肉桂可聚为5类,肉桂醛、香豆素是体现3个主产地间样品差异的主要标志性成分,并提示越南产的肉桂成分含量与中国广东、广西产的肉桂存在差异。结论建立的一测多评法能准确、简便地测定肉桂中Q-Marker的含量,不同产地的肉桂药材质量存在一定的差异性。为肉桂质量控制提供了更为科学、全面的依据和基础。     

一测多评法测定蒌蒿药材中10种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定蒌蒿药材中10种成分的含量。方法:以白藜芦醇为内参物,建立白藜芦醇与绿原酸、咖啡酸、芦丁、毛蕊花糖苷、7-甲氧基香豆素、肉桂酸、槲皮素、木犀草素和异鼠李素的相对校正因子,计算各成分的含量。同时采用外标法测定这10种成分的含量,比较两者之间的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:采用一测多评法和外标法测定的结果无显著差异。结论:该方法准确度高、回收率好,可用于蒌蒿药材中多成分的质量评价。     

QAMS法检测泽桂癃爽胶囊5种成分的结果研究

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定泽桂癃爽胶囊中5种成分的含量。方法 以桂皮醛为内参物,利用Venusil MPC18(2)型色谱柱采用高效液相色谱法建立熊果酸、齐墩果酸、槲皮素、肉桂酸与桂皮醛的相对校正因子,分别采用QASM和外标法(ESM)测定泽桂癃爽胶囊中5种成分的含量,比较两种测量方式所得结果差异性,验证一测多评法同时测定泽桂癃爽胶囊中5种成分含量的可行性。结果 高泽桂癃爽胶囊中桂皮醛与熊果酸、齐墩果酸、槲皮素、肉桂酸的校正因子分别为1.12、0.95、1.06、0.75,QAMS法与ESM法检测结果无明显差异,相对误差<0.2%。结论 一测多评法用于测定泽桂癃爽胶囊中5种成分的含量,准确性高且简单高效,为泽桂癃爽胶囊的质量控制提供新的参考依据。     

一测多评法测定白芍中5种成分含量

目的:建立白芍中5种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为参照物,计算芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷、丹皮酚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时外标法测定5种成分的含量,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的16批白芍样品中5种成分的含量与外标法实测值相对偏差均在5%以内。结论:一测多评法可用于白芍药材的质量评价,方法可靠准确。     

一测多评法测定白芍中7种成分的含量

目的:建立白芍中7种成分含量的一测多评法。方法:以芍药苷为内标,计算没食子酸、儿茶素、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子,并利用一测多评法计算7种成分的含量,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的10批白芍样品中7种成分的含量与外标法测得值无显著性差异。结论:该研究建立的方法可靠准确,一测多评法可用于白芍药材的质量评价。     

一测多评法测定秦皮药材与饮片中香豆素类成分的含量

目的:建立适合于中药特点的利用一个对照品同步测定中药中多种香豆素类成分的分析方法,并进行方法学考察.方法:以中药秦皮为研究对象,以药材中典型成分秦皮甲索(aesculin)为参照物,建立该成分与秦皮乙素(asculetin)、秦皮苷(fraxin)和秦皮素(fraxetin)的相对校正因子.采用外标法测定秦皮甲素,用校正因子计算秦皮中其他3种香豆素类成分的含量;并将一测多评法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证一测多评法的准确性和适用性.结果:秦皮香豆素一测多评法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信.结论:一测多评的质量评价模式在中药秦皮的多指标质量评价中得到验证,可为后续《中国药典》的品种修订提供参考.     

基于UPLC及一测多评法测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分

目的:建立一测多评法同时测定不同等级白芷药材中4种香豆素类成分的含量,探讨白芷药材等级划分合理性。方法:以欧前胡素为内参物,建立氧化前胡素、异欧前胡素、水合氧化前胡素的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法计算4种香豆素类成分的含量,并进行比较。结果:各相对校正因子重现性良好,且一测多评法含量测定结果与外标法无显著差异;不同等级白芷药材4种香豆素类成分总量为一等5.560 mg/g,二等6.043 mg/g,三等6.637 mg/g。结论:建立的方法准确、可行、重复性好,可用于白芷药材的质量控制;统计学分析结果显示,不同等级白芷药材中欧前胡素的含量以三等显著高于一等,一、二等间差异不明显,其他成分含量均无显著性差异。     

一测多评法测定丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ的含量

目的:建立一测多评法同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮I、二氢丹参酮I、隐丹参酮的含量,验证该方法在丹参药材中应用的准确性和可行性。方法:以丹参药材为研究对象,药材中4个有效成分为指标性成分,分别建立丹参酮ⅡA与二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的相对校正因子,计算二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定药材中4个指标性成分的含量,比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:16批丹参中4个指标性成分,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定丹参酮ⅡA,利用相对校正因子实现对二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I的含量测定是可行的,一测多评法可以用于丹参中多种成分的质量评价研究。     

一测多评法在玄参药材质量控制中的应用

目的建立玄参药材中哈巴苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸5种成分的一测多评法,验证该法在玄参质量评价中的准确性和可行性。方法以哈巴苷为内参物,分别建立肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷的相对校正因子(f),并计算其含量,实现一测多评。与外标法所得结果进行比较,对一测多评价法的可行性进行验证。结果建立的相对校正因子分别为f_(哈巴苷/肉桂酸)=0.060(RSD=0.81%)、f_(哈巴苷/类叶升麻苷)=0.068(RSD=0.53%)、f_(哈巴苷/安格洛苷C)=0.197(RSD=1.82%)、f_(哈巴苷/哈巴俄苷)=0.142(RSD=1.17%),差异性较小;25批玄参中肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量的实测值与计算值无显著差异。结论一测多评法控制玄参药材的质量是准确、可行的。     

一测多评法测定细辛中5种成分含量

目的:建立测定细辛中5种成分含量的一测多评法。方法:以L-细辛脂素为内标,计算卡枯醇、甲基丁香酚、L-芝麻脂素、黄樟醚的相对校正因子,并利用相对校正因子计算4种成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果:一测多评法的相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算得到的18批细辛样品中5种成分的含量与外标法测得值之间无显著性差异。结论:一测多评法可用于细辛的质量评价,方法可靠准确。     

桂枝、肉桂化学成分指纹图谱研究

目的:比较桂枝与肉桂之间化学成分的差异,研究桂枝、肉桂化学成分的特点,为临床应用及质量评价提供依据.方法:采用HPLC化学成分指纹图谱方法,分析桂枝、肉桂指纹图谱的特点,比较两者之间的异同.结果:桂枝、肉桂样品指纹图谱轮廓相似,但桂枝、肉桂化学成分的峰面积存在差异,桂皮醇、桂皮酸、2-甲氧基桂皮酸在桂枝中的平均峰面积高于肉桂,而2-羟基桂皮醛、香豆素、桂皮醛、2-甲氧基桂皮醛在肉桂中的平均峰面积高于桂枝.结论:该方法可以作为评价桂枝、肉桂质量的依据.桂皮醛和桂皮酸峰面积的比值可以用来区分大部分桂枝样品(＜23)和肉桂样品(＞23).桂枝、肉桂化学成分种类相似,含量有差异.本研究为桂枝、肉桂的药效学差异研究提供参考.     

肉桂中4种成分近红外定量分析模型的建立

目的:采用近红外光谱法(NIR,near infrared spectroscopy)结合高效液相色谱法(HPLC,high performance liquid chromatography)建立肉桂饮片的快速评价方法。方法:收集不同产地的肉桂86批,采用HPLC法测定不同批次肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量,同时采集不同批次肉桂的NIR光谱。以NIR光谱为自变量,以香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛的含量为因变量,采用偏最小二乘法(PLS,partial least squares)建立肉桂中4种成分的定量分析模型,并以校正集进行验证。结果:肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛近红外定量分析模型的相关系数(r)依次为0.952 8,0.977 7,0.961 9,0.992 2,校正集预测误差均方根(RMSEC)依次为0.012 2,0.006 1,0.004 3,0.82 g·g^-1,均方根误差(RMSECV)依次为0.015 8,0.011 2,0.002 0,1.481 1 g·g^-1,测试集预测误差均方根(RMSEP)依次为0.017 8,0.010 3,0.005 6,1.63 g·g^-1。结论:该实验所建立的肉桂饮片中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、肉桂醛4种有效成分的近红外定量分析模型具有较好的准确性,可用于这4种成分的快速同步测定,为实现肉桂饮片质量的快速评价提供依据。     

基于指纹图谱和网络药理学对当归四逆汤中桂枝的Q-marker预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测当归四逆汤(DSD)中桂枝的质量标志物(Q-marker)。方法建立桂枝水煎液和DSD的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛选和分析桂枝相关成分的作用靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,预测DSD中桂枝潜在的Q-marker。结果建立了15批桂枝水煎液和15批DSD的指纹图谱,相似度均0.96,并指认出7个共有成分,分别为原儿茶酸、香豆素、肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、2-甲氧基肉桂酸和2-甲氧基桂皮醛;通过网络药理学筛选出桂枝的5个活性成分、7个核心靶点和15条关键通路;基于Q-marker"五原则"分析预测2-甲氧基桂皮醛、桂皮醛、肉桂酸为其潜在的Q-marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测DSD中桂枝的Q-marker,为全面控制DSD的质量提供依据,为进一步研究DSD的作用机制提供参考,同时为经典名方中复方及单味药的Q-marker的关联性研究提供示范。     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

指纹图谱结合一测多评模式在中药鱼腥草质量评价中的应用研究

研究中药质量评价中指纹图谱与一测多评结合的考察模式,以中药鱼腥草为研究对象,以绿原酸为参照物建立鱼腥草HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。同时采用外标法测定该7个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了鱼腥草HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个共有峰,20批鱼腥草的相似度在0.912~0.991。20批鱼腥草中7个成分的计算值与实测值间无显著差异。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式在鱼腥草中得到验证,有望成为适合中药特点的质量评价模式。     

一测多评法测定牡丹皮中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分

目的:建立牡丹皮药材中丹皮酚和3种单萜芍药苷类成分同时测定的一测多评方法。方法:采用高效液相色谱法,UltimateTMXB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长254 nm,以丹皮酚为内标物,建立其与芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷的相对校正因子,利用校正因子计算芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷成分的含量,同时利用外标法计算4种成分的含量,并比较计算值与实测值间的差异,验证一测多评的准确性、科学性。结果:12批牡丹皮药材中3种单萜芍药苷类成分的含量可以用一测多评的方法进行测定,其计算值与实测值之间无明显差异。结论:以丹皮酚、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷建立的一测多评测定含量的方法对牡丹皮药材的质量评价是准确可行的。     

《伤寒论》中桂枝应为肉桂

张仲景临证用药比较讲究,桂枝去皮为去其外层皮,但现代用的桂枝饮片去皮极难操作。"气之薄者桂枝也,气之厚者肉桂也",《伤寒杂病论》中治肾虚的崔氏八味丸、治"虚劳诸不足"的薯蓣丸以及天雄散诸方中均是用桂枝,内脏病变更适合用肉桂进行治疗,桂枝更适合治疗肢体经络病证。药理试验测得肉桂、桂枝二者挥发油的主要成分均为肉桂醛,肉桂的挥发油提取率为桂枝的2倍。现代用的桂枝是肉桂树的嫩枝(细长或幼嫩的枝条),切片切段后去皮是不现实的,且去皮后木芯所剩无几。现代用桂枝不去皮(此指全部皮层),而其疗效是明确而可靠的,肉桂、桂枝及桂枝汤类方在临床中大量使用,具有多种功效,广泛用于临床各科。所以,《伤寒论》中的桂枝基本等同于现代用的肉桂,而不是现代用的桂枝,其去皮也是去表面的木栓层。     

辨桂枝与肉桂之异同

桂枝和肉桂同为樟科植物肉桂的一部分。桂枝为干燥的嫩枝,肉桂为干燥的树皮。虽然二者来源于同一植物,但是二者的功效主治却大相径庭。肉桂与桂枝都有发汗解热之功效。在桂枝汤中用肉桂或是桂枝,在发汗方面,二者无显著差别;而在解热方面,肉桂解热作用比桂枝强。肉桂和桂枝在功效与使用上有许多相似之处,但在某些方面也有差别,各味药都有其特殊而又精妙的用处。     

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??OBJECTIVE To establish a method for the quality control of Lonicerae Japonicae Flos by multi-components quantitative fingerprint. METHODS Chlorogenic acid was selected as the marker of ingredients to establish the HPLC fingerprint and as the internal reference standard to determine the contents of other eight components(neochlorogenic acid, cryptochlorogenic acid, chiratin, rutin, galuteolin, isochlorogenic acid B, isochlorogenic acid A and isochlorogenic acid C) according to the relative correction factor of quantitative analysis of multi-components by single marker(QAMS) by slope correction method. At the same time, the nine components were determined by external standard method. The accuracy and feasibility of QAMS were evaluated by comparison of the results between external standard method and QAMS. RESULTS The fingerprint of Lonicerae Japonicae Flos was established, 21 common peaks were identified in all the tested samples, nine of which were verified, the similarities of 20 batches of Lonicerae Japonicae Flos samples were in the range of 0.959-0.997, and there was no significant difference between the quantitative test results of nine ingredients in 20 batches by the QAMS method and external standard method. CONCLUSION The method of multi-marker components quantitative fingerprint is feasible and accurate for the quality control of Lonicerae Japonicae Flos, and it might be a new quality evaluation pattern for Traditional Chinese medicine.