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讨论了在单柱离子色谱仪上用TSKgelIC-Anion-SE柱为分离柱,1mmol/L邻苯二到(PH5.4)作流动相,以电导检测器检测,测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰,在测定范围内有良好的线性。最小检出量为0.1μg,IC法与比色法的测定结果基本一致,CI^-的含量为0.166%,相对标准偏差为2.8%,回收率为97.9%~100%。 相似文献
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建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。 相似文献
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气相色谱/质谱法测定水中五氯酚 总被引:12,自引:0,他引:12
用GC/MS法测定环境水体和废水中的五氯酚 ,选择乙酸酐作衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,比较了不同的衍生pH条件 ,以m/z为 2 6 6的定量特征离子定量 ,获得了较高的灵敏度和选择性 相似文献
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离子色谱—电化学检测法测定溴和碘 总被引:2,自引:0,他引:2
用离子色谱-电化学检测法同时测定溴和碘。以0.025mol/ L硝酸钠为淋洗液,其酸度为pH6.0.施加电压为+0.2V,对测定溴和碘量为适宜。方法可用于天然水中μg/L级溴和碘的测定。溴和碘的最低检测限各为0.4、1.0μg/L。当溴浓度为3.2μg/L,碘浓度为62μg/L时,变异系数各为3.4%及1.8%。 相似文献
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衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中多种酚类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
采用衍生化气相色谱-质谱联用法测定土壤中17种酚类化合物,通过试验优化方法参数,使17种酚类化合物在0.400 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。当取样量为10.0 g时,方法检出限在0.01 mg/kg~0.04 mg/kg之间,实际土壤样品的加标回收率为60.4%~104%,6次平行测定结果的RSD不超过12.5%。 相似文献
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采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用法测定水中18种酚类化合物,优化了溶液pH值、萃取时间、萃取温度、搅拌速率等萃取条件。方法在0.110 mg/L~1.61 mg/L范围内线性良好,18种酚类化合物的检出限为0.001 mg/L~0.015 mg/L(SIM)和0.003 mg/L~0.035 mg/L(SCAN),污水样品加标回收率为88.4%~97.4%。 相似文献
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固相萃取法提取水中酚类化合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对水中苯酚、氯代酚、甲基酚和硝基酚等酚类化合物的固相萃取过程进行了研究,从不同类型固相萃取柱中选择HLB柱用于水中多种酚类化合物的提取,并对水样酸化、固相萃取上样流量和淋洗流量及洗脱溶剂等萃取条件进行了优化。试验选择二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶液(体积比为1∶1)作为固相萃取洗脱溶剂,确定10 mL/min~20 mL/min和1 mL/min~3 mL/min为适用的上样流量和淋洗流量范围,实现了14种不同类型酚类化合物的同步最优萃取,提取效率为69.8%~120%。 相似文献
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离子色谱法测定水中溴离子与碘离子 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子色谱法测定水中溴离子与碘离子,选择AS19阴离子交换分离柱、KOH淋洗液自动发生器、抑制型电导检测。溴离子与碘离子分别在14.8 μg/L~100 mg/L与30.4 μg/L~100 mg/L范围内线性良好,检出限分别为3.7 μg/L与7.6 μg/L,环境水样平行测定的RSD分别为0.2%~1.5%与0.3%~1.6%,两个质量浓度水平的加标回收率分别为91.8%~105%与89.5%~93.4%。 相似文献
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离子选择电极法测定水中氯化物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子选择电极法测定水中氯化物,通过试验确定参比溶液、离子强度调节剂的配制,并用添加氯离子氧化剂和离子浓度调节剂的方法排除干扰离子对测定的影响,使得复合氯离子电极测得的能斯特曲线响应系数为93.2%。标准品的加标回收率为99.8%±0.6%,测定结果的 RSD为0.4%。用该方法与国标硝酸银滴定法同时测定实际水样,两方法的测定值绝对误差在允许范围内。 相似文献
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用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进,以简易装置代替凯氏消解装置,省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定,并与原测定方法进行了对比实验,证明改进后的测定方法具有准确度高,精密度好,实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期,提高了氮的回收率。同时,用改进后的方法对水样进行了测定,也取得了良好效果。 相似文献
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采用水平震荡和超声浸取2种方法进行预处理,离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物。结果显示:土壤中水溶性氟化物的最佳预处理条件为纯水与土壤按10∶1混合,常温35 k Hz超声浸取30 min。超声浸取-离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物具有较好的精密度和准确性,此法在5.00~500μg范围内线性良好,检出限为0.5 mg/kg。对实际样品进行分析,氟的加标回收率为82.0%~110%,相对标准偏差为2.8%~6.4%(n=6)。对土壤有证标准物质进行分析,相对标准偏差为2.9%~4.6%(n=6),相对误差为-3.9%~2.7%。 相似文献
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建立了KOH等度淋洗离子色谱法同时测定自来水中微量亚氯酸盐、氯酸盐及氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐的分析方法。该方法以20.5 mmol/L KOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量50μL。结果表明,6种阴离子可在12分钟内检测完毕,各离子的线性相关系数为0.997 0~0.999 9;检出限为0.05~7.00μg/L;精密度为0.61%~3.82%;回收率为97.6%~101.7%,能够满足饮用水中这些指标的定量需要,是一种灵敏、准确、快速的理想方法。 相似文献
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紫外分光光度法测定水中元素磷 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了元素磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定元素磷的分析方法,该方法不需酸化,氧化,可在萃取后直接比色测定,该方法具有成本低,曲线线性好,灵敏度较高,准确度,精密度均好等特点,有推广价值。 相似文献
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对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。 相似文献