优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

高温高压合成金刚石中掺杂对生长温度的影响

本论述了采用温度梯度法在人造金刚石生长中的添加N、B杂质元素对生长温度的影响。     

关于高温高压生长金刚石单晶产量的讨论

本文详细地讨论了金刚石行业关心的金刚石单晶生产的产量问题。     

掺硼金刚石的高温高压合成

掺硼金刚石具有诸多优良的性质,因而成为当前金刚石掺杂中的研究热点。本文通过将一定比例的无定形硼粉均匀加入到粉末石墨——触媒体系中,在六面顶压机上利用高温高压方法合成了掺硼金刚石。考察了样品中不同的硼添加比例对合成金刚石最低压力点的影响,以及压力和温度对合成掺硼金刚石的影响。经过大量实验,总结出了合成金刚石的最低压力点与样品中硼添加比例的关系曲线。实验结果表明,合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。同时,实验还发现,硼在晶体中的分布情况存在着区域性,以及随着晶体内硼含量的增加,晶体晶形变差,而且容易生长聚晶。     

金刚石-WC-Co复合材料的高温高压合成

以质量分数为5％的金刚石微粉(平均晶粒尺寸7 μm)、90％的WC粉(平均晶粒尺寸150 nm)、5％的Co粉(平均晶粒尺寸0.9 μm)为初始材料,采用高温高压法在5.50 GPa、1 100～1 500℃保温2 min条件下制备金刚石-WC-Co复合材料.采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、维氏硬度计对样品进行...     

高温高压法制备金刚石/铜复合材料的研究

采用高温高压法制备金刚石/铜复合材料。研究金刚石体积分数、烧结压力、保温时间、烧结温度、金刚石表面金属化对金刚石/铜复合材料热导率及热膨胀系数的影响。实验表明:金刚石体积分数70%,烧结压力2 GPa,烧结时间300 s,烧结温度1200℃时,金刚石/铜复合材料热导率达426 W/（m·K）。      

金刚石/铜复合材料热导率研究

采用高温高压法制备出金刚石/铜复合材料,并对复合材料的显微组织及性能进行了研究.结果表明,采用高温高压法制备的金刚石/铜复合材料,组织致密;复合材料的热导率随金刚石含量的增加而下降,这主要是由于界面热阻对复合材料热导率的影响.     

高温高压条件下金刚石膜的外延实验

本文研究了在高温高压条件下金刚石膜的同质外延生长。     

高温高压下金刚石成核机制的研究

本文以国产六面顶压机作为人造金刚石的合成设备,采用金属粉末触媒技术,进行了金刚石晶体的合成.实验中,通过对生长工艺的调整,考察了金刚石在合成区间内的不同合成习性.实验结果表明:金刚石的合成区间可以根据能否自发成核而分为成核区与生长区.在生长区内,金刚石不能自发成核,但金刚石晶种可以在此区间稳定存在并长大.在生长区内金刚...     

Understanding of the shape-controlled synthesis of strip shape diamond under high pressure and high temperature conditions

We present the shape-controlled synthesis of strip shape diamond with stretched crystal faces along {100} or {111} direction and larger length-to-radius ratio than the conventional diamond in the designed NiFe-C system at high pressures and high temperatures (HPHT). A series of synthetic experimental results on the strip shape diamonds were obtained at different pressures and temperatures. Under the constant pressure condition, the morphology of the strip shape diamond varied with the increase of temperature obviously. Fourier transform infrared (FTIR) micro spectroscopy and Raman spectroscopy revealed that the various locations of crystal face have different nitrogen impurity concentration, and internal strain and defects in these strip shape crystals. According to these results, it can be concluded that the difference of growth rates at various crystal faces results in different crystal morphologies. Based on the growth characteristics, we suggest that composition segregation of the metal film around the growing crystal induces the formation of strip shape diamond.     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

Fe-B-C体系金刚石单晶的高温高压制备与表征

在国产六面顶高温高压设备上,利用低价纯铁粉末为触媒开展含硼金刚石的制备研究。研究发现:无定型硼的掺入会导致金刚石合成条件(温度和压力)不断提高;晶体颜色由浅黄色逐渐变为黑色,晶体主要以八面体为主。利用扫描电镜(SEM)分析含硼金刚石的微观形貌,发现:硼添加后金刚石{111}晶面上存在微米尺寸的圆形凹坑。通过Raman光谱研究发现:随着硼掺入量的增加,金刚石特征峰发生蓝移,其半峰宽变大、晶体质量下降。通过红外光谱可以发现较强的Ⅱb型金刚石存在2 800 cm-1处的 B-C键特征峰。在纯铁触媒体系中,硼的质量分数在0.2%～0.8%时,均能合成出优质含硼金刚石。      

金刚石的高温化学稳定性研究

金刚石的高温化学稳定性直接影响着陶瓷结合剂的耐火度和陶瓷结合剂金刚石制品的使用寿命。通过研究不同品级的金刚石在不同烧成条件下金刚石晶体的烧失量变化,结果表明：①相同条件下,金刚石品级越高,烧失量越小;裸烧时温度越高,烧失量越大,当温度达到1073K时发生明显的化学反应,达到1173K时,热腐蚀较大。②当通入氩气作保护气时,到1173K才开始发生明显的化学反应。③而埋砂烧成（陶瓷结合剂金刚石试块中）的金刚石与裸烧后金刚石的晶体腐蚀情况相比,埋砂烧成的金刚石晶体耐热腐蚀性好,当温度高于1073K时,埋砂条件下金刚石的抗冲击强度比在同等温度、同等烧成气氛下裸烧金刚石要高出大约30～40％,因此在试验温度范围内陶瓷结合剂不会加速金刚石晶体的氧化腐蚀。     

自蔓延高温烧结制备钛锡碳结合剂金刚石复合材料

采用自蔓延高温烧结(SHS)技术,以Ti/Sn/石墨/Diamond粉体为原料,制备了Ti2SnC结合剂金刚石复合材料。研究了金刚石粒径和质量分数对试样的物相组成与金刚石表面显微形貌的影响。研究结果表明:2Ti/Sn/C试样反应后生成Ti2SnC,同时生成TiC,剩余一定量Sn。添加不同粒度(M10/20、120/140、80/100和30/40)的金刚石后,Ti2SnC含量有所下降。金刚石表面会形成TiC与Sn构成的涂层。随着金刚石质量分数(120/140)的增加,样品中Ti2SnC的形成相应地受到抑制,同时金刚石与基体结合也变差,当金刚石质量分数为40%时,金刚石表面无法形成良好的涂覆。     

高温高压后叶蜡石相变的研究

通过三个不同层面对合成金刚石晶体的叶蜡石组装块进行X射线衍射与Raman光谱的检测分析,清晰地表明了叶蜡石晶体在高温高压条件下逐渐相变成硬水铝石、柯石英、蓝晶石的过程.进而得出选择适当的白云石套管壁厚,阻止过多,高硬度蓝晶石新相的形成,以构成合成腔体内压力、温度的合理匹配对合成高质量金刚石有着重要的指导意义.     

宝石级金刚石合成用反应容器材料稳定性研究

系统地研究了不同反应容器材料在高温高压下的长时间物理化学稳定性。采用1000℃烧结的纯叶蜡石管，叶蜡石氧化镁混合管与石英管做反应容器材料，分别进行了宝石级金刚石的合成研究。结果表明用1000℃烧结纯叶蜡石管和叶蜡石氧化镁混合管做反应容器材料在恒功率加热的合成过程中，加热电压一直存在上升趋势，不适合用作优质宝石级金刚石单晶生长的反应容器材料。高温高压下完全柯石英化的国产石英管稳定性好，强于高温（1000℃）焙烧过纯叶蜡石和叶蜡石和氧化镁混合材料，而且石英管做反应容器材料生长出的宝石级金刚石单品品面完整，显微镜下几乎没有发现包裹体和缺陷，这说明国产石英管适合做宝石级金刚石单晶合成用的反应容器材料。     

GaN crystals prepared through solid-state metathesis reaction from NaGaO2 and BN under high pressure and high temperature

GaN crystals are successfully obtained through solid-state metathesis (SSM) reaction between sodium gallium oxide (NaGaO₂) and boron nitride (BN) under high pressure and high temperature. X-ray diffraction (XRD) pattern indicates that the attained GaN crystals possess a hexagonal wurtzite-type structure. Scanning electron microscopy (SEM) is used to estimate the size and morphology of GaN crystals, and results show that GaN grains with the size over 100 μm can be prepared at 5 GPa and 1600 °C. Moreover, pressure-temperature (P-T) formation region of GaN has been discussed. Our results suggest a promising novel route for synthesizing GaN crystals from SSM reactions under high pressure.     

高温高压下金刚石/碳化硅体系烧结反应机理研究

本文研究了微米级金刚石与硅粉在高温(800~1 200℃)高压(5.1 GPa)下的反应机理。通过对金刚石与硅粉反应过程的研究,发现微米级金刚石与硅粉在硅熔点以下发生了反应;并指出高温高压下微米金刚石与硅粉的反应分为两个阶段:硅未熔化前的金刚石与硅的反应,硅熔化后的金刚石与硅、石墨与硅的反应。最后提出了一种新的合成金刚石/碳化硅复合材料的工艺,即采用高压熔渗法合成金刚石/碳化硅复合材料时,在温度略高于硅熔点之后保温一段时间,再升温到合成材料的设定温度,可以合成出结构更加均匀的、高质量的金刚石/碳化硅复合材料。