阴离子交换树脂F3吸附铼的研究

对阴离子交换树脂F3吸附、解吸铼的条件及其抗离子干扰效果作了研究。结果表明 ,在 0～ 0 5mol/L的盐酸介质中 ,F3树脂能定量吸附铼 ,并与其他金属阳离子分离 ;吸附在树脂上的铼用少量 4 0mol/L盐酸即可完全洗脱 ;吸附和解吸过程均服从Freundlish等温吸附式。铼的静态饱和吸附容量为 2 5 9 7mg/g干树脂 。该树脂有可能成为回收铼的良好吸附剂。     

离子交换串柱吸附与串柱解吸工艺的探索与实践

对钨的离子交换串柱吸附和串柱解吸新工艺作了简要论述。指出在相同条件下新工艺比原工艺的钨的吸附容量（以WO3计）增大约100mg/g干树脂，解吸高峰液中的WO3浓度比原工艺高约80g/L，且液中杂质元素含量下降，因此，产品APT质量提高，APT生产率比原工艺增加约15g/L，而原辅材料氯化铵的消耗量可下降约10%，表明新工艺具有明显的经济效益。     

絮凝沉淀法和离子交换法对比处理含钼地表水研究

以含钼地表水为研究对象,对比了絮凝沉淀法和离子交换法深度处理效果、动力学和药剂消耗成本。对絮凝沉淀法,当FeCl_3用量为0.3mol/L时,钼去除率为97.66%,残余钼浓度2.61μg/L,pH=6.56,30min钼絮凝沉淀基本达到平衡,FeCl_3和NaOH消耗0.52元/m~3。对于离子交换法,当大孔阴离子交换树脂用量为6.0g/L时,钼去除率96.41%,残余钼浓度4.017μg/L;pH=4.0吸附容量最大,为q_(max)=36.50μg/g,pH=8.02时q=36.02μg/g,较最大吸附容量降低1.32%;吸附符合准二级动力学模型,100min吸附基本达到平衡。以7%NaOH溶液按10∶1再生树脂,吸附—再生循环7次后,q/q_0保持在96.48%～97.65%。按照12～20BV/h流速柱处理103.2～105BV溶液,树脂柱床被穿透,当处理液在160.6～162.4BV时,树脂柱床饱和。NaOH消耗5.42元/m~3。絮凝沉淀法在动力学和药剂成本方面优势较明显,该研究对含钼地表水深度处理和工艺设计具有指导意义。     

以苄基三乙基氯化铵为增敏剂镍-溴酸钾-甲基紫体系阻抑动力学光度法测定痕量镍

在pH10.0氨水-氯化铵缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应具有抑制性作用,阳离子表面活性剂苄基三乙基氯化铵对此体系有强烈增敏作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镍(Ⅱ)的新方法。本法测定Ni的线性范围为0~100μg/L,检测限为8.4×10-7g/L。该阻抑反应对甲基紫为零级反应,对溴酸钾和镍为一级反应;阻抑活化能为116.14 kJ/mol,非阻抑活化学能为78.14 kJ/mol。大部分共存离子对测定没有干扰,Cd2+,Cu2+,Co2+对测定有严重干扰,可预先用N530煤油萃取     

SMF-425树脂吸附和解吸铼的研究

研究了SMF-425型阴离子交换树脂在弱酸体系中吸附、解吸铼的性能和机理，结果表明，[H^ ]在0.1～1.0mol/L范围内，对铼的吸附有利，吸附平衡服从Freundish吸附等温式，吸附反应吸热，温度越高越有利于吸附。每g干树脂对铼的静态和动态饱和吸附容量分别为169.31mg、175.43mg。用2mol/L硫氰酸铵作淋洗剂，流速为2mL/min时，淋洗效果较好，结果令人满意。     

辉钼矿焙烧烟气淋洗液中铼的富集

利用离子交换法对淋洗液中铼的富集进行了研究,结果表明,采用凝胶型强碱性阴离子树脂201×7可以较好地吸附淋洗液中的铼,吸附后先用5%NH4OH+5 g/L NH4Cl解吸掉大部分的钼,再用2 mol/L的NH4SCN解吸铼,可以得到含铼1 g/L以上的富铼溶液。     

用D201树脂从石煤钒矿酸浸液中提钒

对离子交换法从石煤钒矿酸浸液中提钒进行了研究。主要考察了原液pH、速比、交换前液钒浓度对钒吸附率的影响。结果表明,在pH=1.85、吸附速度与树脂体积比1.5 h-1、交换前液钒浓度4 g/L条件下,钒的吸附效果较佳。中试试验证明,原液V2O5含量4 g/L左右,采用“三柱串联吸附—优化调节—两柱串联再吸附”流程,当吸附尾液体积是树脂总体积约20倍,尾液钒品位稳定在约0.13 g/L,平均含钒低至约0.11 g/L时,V2O5吸附率为97.17%。以4%NaOH+4%NaCl配比的解吸剂对饱和D201进行动态解吸,解吸液中V2O5含量达到峰值为119.49 g/L,利用4倍树脂体积的解吸剂,最终得到富钒解吸液中V2O5浓度为57.36 g/L。解吸液无需净化处理,即可实现酸性铵盐一步沉钒法制备高纯V2O5产品,最终五氧化二钒品位为98.36%,产品符合YB/T 5304—2017要求,级别为粉钒V2O598.0-P级。     

嗜镍菌吸附Ni~（2＋）条件与机理的关系研究

为了有效解决环境中镍离子的污染问题,研究了实验室筛选的嗜镍菌吸附镍离子条件与机理的关系。实验结果表明：嗜镍菌吸附镍离子条件的确定要考虑体系的离子强度和活度系数、pH值和溶度积、菌体表面活性位点及与Ni2＋的碰撞几率、吸附趋于平衡的最短时间和最大限度地节省原材料和时间等因素。将诸因素与吸附量、吸附率结合,确定的最佳吸附条件：pH值为6、离子强度为0.01 mol/L、菌的质量浓度为2 g/L、Ni2＋的质量浓度为25 mg/L、温度为25℃,吸附2 h趋于平衡,吸附率最高达到98%。实验条件下,嗜镍菌的最大吸附量为80 mg/g,具有较好的应用价值。     

离子交换法分离高镁低镍硫化矿生物浸出液中的镍镁

高镁低镍硫化矿细菌浸出液中有价金属镍离子浓度为300 mg·L-1左右,杂质金属镁离子浓度高达10~20 g·L-1,过高的镁离子浓度使细菌大量死亡,浸出无法继续,且常规方法难以对镍离子进行提取。本文采用离子交换树脂CN-27对浸出液进行吸附,镍镁吸附比例约为1∶10,小于原液中的镍镁比例1∶50。利用不同浓度硫酸溶液进行树脂解吸,当硫酸浓度为9 g·L-1时,镁离子首先从树脂上洗脱下来,而镍离子几乎不被洗脱;当硫酸浓度为36 g·L-1时,镍离子开始从树脂上洗脱下来。实验测得该条件下树脂对镍离子的穿透交换容量为0.487mmol·g-1(0.613 mmol·ml-1)。用较高浓度的硫酸对吸附在离子交换树脂上的镍离子进行解吸,其流出液中镍离子平均浓度为4.84 g·L-1,富集比在8倍以上,镍离子的解吸率达到97.47%。     

镍印迹壳聚糖珠体对软锰矿浸出液中镍离子的吸附性能

研究了以镍离子为模板离子、壳聚糖为单体、环氧氯丙烷为交联剂,采用离子印迹法制备镍印迹壳聚糖珠体吸附剂,并将其用于从软锰矿浸出液中吸附镍,考察了溶液中锰离子质量浓度、溶液pH、温度及吸附时间对镍印迹壳聚糖珠体吸附镍离子性能的影响。结果表明:镍印迹壳聚糖珠体对镍离子有较好的选择吸附性能;在溶液pH=5.0、温度40℃、吸附剂用量1 g/L条件下,对镍离子吸附率为67%,而对锰离子的吸附率仅为7.0%,可有效分离镍离子与锰离子。     

从难处理金精矿氯化浸金溶液中吸附金

对国内某难处理金精矿高压氧化渣进行氯化浸出及吸附试验。结果表明,在下述最佳条件下浸金率达到96.5%:次氯酸钠浓度10g/L、pH=4、氯化钠浓度75g/L、温度40℃、液固比3∶1、搅拌速度300r/min、时间120min。浸金液在室温采用1g/L的717阴离子交换树脂吸附30min,金吸附率达到99.2%。该方法污染少、操作简单、反应速度快。     

酸盐分离技术在镍电积阳极液中的应用

目前酸盐分离技术主要有树脂吸附法、离子交换法和膜分离技术三大类,但将其应用于镍湿法冶炼中镍电积阳极液的报道较少。总结了三大类酸盐分离技术的原理和应用,并分别采用树脂吸附法、扩散渗析法、特种纳滤膜和电渗析结合的方法对镍电积阳极液进行酸盐分离试验。结果表明,三种方法对镍电积阳极液均有一定的分离效果,其中树脂吸附法易饱和,需反洗再生,造成体积膨胀;扩散渗析法对硫酸的回收率在80%以上,镍的截留率在90%以上,但回收的硫酸浓度较低,同样存在体积膨胀问题;特种纳滤膜和电渗析结合法对镍离子的截留率可达90%以上,氢离子去除率可达70%以上,同时浓缩后的氢离子浓度可提高400%以上,镍离子浓度可提高500%以上,淡化液中各种离子浓度小于50 mg/L,可用作纯水,并且该方法不会造成系统体积膨胀,具有工业化应用价值。     

离子交换法从钼酸铵溶液中分离钼钒的研究

对采用离子交换法从钼酸铵溶液中除钒进行了研究。着重考察了DP-1螯合型树脂从钼酸铵溶液中分离钒。在pH值为7．18，钼浓度为50g／L，接触时间为30min，处理料液为10倍树脂体积时，除钒率可达99．84％，料液中的钒可从0．638g／L降至0．007g／L以下。用2mol／L的NaOH做解析剂，解析效果很好。树脂用盐酸转型后，重复使用性能稳定。     

离子交换法从锌电解液中除氯的实验研究

用201×7离子交换树脂对锌电解液进行了除氯研究。动态交换实验结果表明当锌电解液的初始氯含量为1.36 g/L时,经一级离子交换后的除氯效率为31.74%。当再生的液固比为4∶1,再生液中SO42-浓度为250 g/L时,失效树脂的再生率为83.40%。静态交换实验结果表明201×7离子交换树脂从锌电解液中除氯的动力学较为符合颗粒扩散控制。研究结果为湿法炼锌厂除氯工艺的选择提供了参考。     

离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铊

锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7～2.0,用溴水氧化Tl 为Tl,过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2 mL 3 g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl为Tl,再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl,选择Tl 190.857 nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1 ng/mL,测定下限为0.8 μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1 μg/mL铊,不大于50 μg/mL铁、2 μg/mL锰、10 μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%～11%之间,加标回收率为90%～108%。     

硫酸锌溶液离子交换脱氟氯

以含氟氯硫酸锌溶液为原料,采用离子交换法研究氟氯离子的脱除。试验筛选出D201树脂对氟氯离子有较好的吸附和解吸性能。多级动态试验结果表明,经D201树脂处理,将Cl-浓度由原液497.61mg/L降至58.77mg/L,Cl-脱除率88.19%;F-浓度由原液201.17 mg/L降至178.64mg/L,F-脱除率11.98%。动态吸附后的载氟氯D201树脂,用4mol/L硫酸液可将氟氯解吸,氟解吸率高于95%,氯解吸率高于99%。     

离子交换法回收高钼钨中矿化选液中的钨钼

笔者对离子交换法回收高钼高磷钨中矿盐酸化选液中钨钼进行了研究。采用静态交换实验方法进行了树脂的选择,结果表明DX01-A树脂和D41X-B树脂对该化选液中钨钼回收富集效果最好。固定床实验结果显示在接触时间60min,室温条件下,DX01-A树脂对钨钼的穿透容量为69.9mg/mL,D41X-B树脂对钨钼的穿透容量为21.6mg/mL。两种负载树脂用NH4Cl+NH4OH混合液解吸,解吸率接近100%。两种树脂的除杂效率也很高,除磷率99.6%～99.7%,除钙率高达99.9%。     

湿法炼锌过程溶液中镍的微分脉冲极谱法测定

在氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)+150g/L柠檬酸钠+2g/L丁二酮肟(DMG)底液体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间溶液中镍的浓度。结果表明:在-0.98V左右产生灵敏的微分脉冲极谱波,镍浓度在8.52×10-7～8.52×10-5 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为1.7×10-7 mol/L。该方法成功用于湿法炼锌中上清液、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中镍的测定,RSD分别小于等于0.43%、1.33%、1.92%、2.87%、4.87%,加标回收率为98.4%～102.2%,方法灵敏、简单、快速。     

特种离子交换树脂从钼酸铵溶液中深度分离钒

研究了采用特种阴离子交换树脂分离钼酸铵溶液中的钒。首先,采用静态吸附考察了料液平衡pH、料液钼浓度、氯离子浓度、吸附时间等因素对分离过程的影响;然后,进行动态交换实验,采用料液pH=8.01,接触时间60 min,处理料液为67倍树脂体积时,除钒率达到99.83%,树脂对V2O5工作交换容量为78.7 g/L,钒钼分离系数达到22522.9;用2 mol/L的NaOH溶液可以对负载树脂实现彻底解析。     

树脂除油在萃余液、反萃液中的应用

传统的超声波-气浮-活性炭-纤维球存在除油存在弊端,树脂除油因其独特的处理机理而更具优越性,并将是日后的发展方向。在3万t/a加压浸出-萃取-电积生产线、4 000 t/a钴生产线工艺过程中的硫酸镍、氯化钴、氯化铁萃余液、反萃液应用CN-01树脂除油的连续性试验中,出水水质含油浓度小于5 ppm;说明树脂除油应用于冶炼工艺中的萃余液、反萃液的除油是完全可行的。可缩短传统气浮除油工艺流程,降低运行费用,解决气浮除油后期的吸附剂不易再生的难题。