重铀酸盐中铀测定不确定度评估方法

文章依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》方法和原理,对重铀酸盐中轴测定的不确定度的来源进行分析,计算相对标准不确定度分量,合成相对标准不确定度和扩展不确定度,并介绍了重铀酸盐中铀分析不确定度的评定过程,为重铀酸盐中铀的分析结果的准确性提供质量保障。     

铀标准溶液不确定度分析

摘要：分析了由八氧化三铀配置标准溶液过程中有关参数信息。如天平、吸量管、容量瓶、滴定管等因素对铀标准溶液测量不确定度的影响,这些因素反映了测量系统不确定性的基本特征,实际上是误差源引起的测量系统不确定度的主要原因,考虑误差源对合适指标特征的不确定度评定,计算出铀标准溶液合成不确定度与扩展不确定度结果为{ 0.44% }。铀标准溶液测量结果表示为（25.29±0.44）Bq/mL     

伏尔哈德法测定八氧化三铀中卤素的不确定度评定

文章对伏尔哈德法测量八氧化三铀中卤素含量的不确定度进行了分析,确定三种测量不确定度分别是由测量重复性、样品中卤素的百分含量及样品中铀的百分含量引入的,并对每一类测量不确定度进行了分析评价。通过对各不确定度分量的量化和分析得出,八氧化三铀中卤素含量测量不确定度主要来源于测量样品中卤素的百分含量引入的不确定度,其扩展不确定度为0.0014%。     

氙光源液体荧光法分析尿中微量铀

利用HNO3+HClO4+H2SO4的氧化体系,对尿样前处理方法作了改进,可更彻底地去除尿中的有机物。方法改进后处理的样品适用于以氙为光源的MUA型微量铀分析仪测量,相对标准偏差为5%,回收率平均值为104%,检测下限为0.036μg/L。约5年的实践检验说明,改进后的方法可满足实际尿样的分析要求。     

铀镀层定量研究

在中子物理实验研究中,铀镀层质量厚度的测量直接影响实验结果的不确定度,所以需准确地定量实验中所用转换靶(浓缩铀镀片和贫化铀镀片)铀镀层的质量厚度。为了准确定量铀镀层的质量厚度,设计建立了背对背电离室、小立体角定量装置及大面积金硅面垒半导体探测器三种定量系统。采用这三种定量方式对铀镀层进行准确定量,并对定量结果进行了不确定度分析,定量结果满足了实验要求。由于铀镀层的不均匀对定量的结果有一定的影响,为了评估铀镀层不均匀所带来的影响,对铀镀层进行了均匀性检测,结果表明实验中所用铀镀层均匀性很好。     

利用MUA型微量铀分析仪测量黔中—黔东南地区非常规铀

黔中-黔东南地区广泛分布着非常规铀资源,其样品具有组成复杂、疑难程度高的黑色岩系矿床样品特点,利用MUA选择性好、灵敏度高的优越性,采用标准加入法,对黔中-黔东南地区非常规铀进行测量,其结果与ICP-MS测量结果一致.     

系列铀同位素基准物质的研制

利用高纯²³⁵U和²³⁸U研制系列铀同位素基准物质,其相对不确定度优于0.05％。采用以基准物质重铬酸钾为滴定剂的自动电位滴定法对基准物质中的铀含量进行准确定值。所研制的铀同位素基准物质可用以对我国现有的26种铀同位素标准物质重新进行定值,从而使这些标准物质中铀同位素测量值的不确定度降低,并使其具有可溯源性。     

电位滴定法测定基准U_3O_8中铀的不确定度评定

分析了电位滴定法测定基准U3O8中铀总量的检测过程,建立了测量过程分量的数学模型,讨论和比较了检测过程中各种不确定度因素,发现各不确定度因素中称样量的不确定度贡献最大,其次是测量重复性和消耗重铬酸钾质量的不确定度,K2Cr2O7相对分子质量和U的相对原子质量对不确定度结果的影响可忽略。结果表明,采用电位滴定法测定基准U3O8中铀总量,当样品中铀的总量为84.795%时,扩展不确定度为0.022%(k=2)。     

IDR生产线氢氟酸中铀浓度分析

建立了一种用于测定干法生产线副产品氢氟酸中铀含量的方法。利用硝酸与氢氟酸在沸点上的显著差异,使样品在浓硝酸作用下加热至近干以去除其中的氢氟酸,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液。硝酸铀酰在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物。此络合物能在MUA微量铀分析仪发出的紫外光照射下产生荧光,其荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定待测样品溶液中的铀浓度,从而计算出氢氟酸中铀含量。本方法检出下限为0.05×10-3μg/mL;线性范围0.15×10-3~4.0μg/mL;回收率在92%~105%之间;相对标准偏差优于6.0%。该方法用于IDR副产品氢氟酸中铀含量分析,取得了满意的结果。     

容器内铀同位素丰度的非破坏探测技术研究

研制了三维样品旋转装置,用PC/FRAM软件分析了通过同轴HPGe探测器采集的铀总量在2—600g、能区在120—1001keV的铀同位素γ射线。建立了高放废物容器内非均匀分布的铀同位素丰度的γ能谱测量方法。对同位素丰度在20%—93%的235U,测量不确定度<0.6%,对238U的测量不确定度<1.3%。     

主动法探测贫化铀的实验研究

用有源（主动）的方法研究了贫化铀及其组合系统的中子诱发裂变缓发中子的探测技术。在不同质量和不同屏蔽体条件下测量和比较了贫化铀系统的裂变缓发中子随时间的分布,进一步分析了有源探测的入侵性和可核查性。探讨了采用缓发中子区分核与非核、贫化铀和浓缩铀系统的方法。     

铀材料的识别

对铀材料的探测和识别进行了研究，给出了不同浓缩度铀的γ特征谱，并对其中＾２３５Ｕ与＾２３８Ｕ的丰度比和其γ射线强度比进行了分析。根据实验结果，可以直接由铀材料的γ特征谱得到其浓缩度，并计算出该铀材料的质量。     

Pyrophoric behaviour of uranium hydride and uranium powders

Thermal stability and spontaneous ignition conditions of uranium hydride and uranium metal fine powders have been studied and observed in an original and dedicated experimental device placed inside a glove box under flowing pure argon. Pure uranium hydride powder with low amount of oxide (<0.5 wt.%) was obtained by heat treatment at low temperature in flowing Ar/5%H₂. Pure uranium powder was obtained by dehydration in flowing pure argon. Those fine powders showed spontaneous ignition at room temperature in air. An in situ CCD-camera displayed ignition associated with powder temperature measurement. Characterization of powders before and after ignition was performed by XRD measurements and SEM observations. Oxidation mechanisms are proposed.     

核探测中的车载γ能谱技术

车载γ能谱是核探测方法之一,应用于放射性矿产资源探测、核辐射环境和核应急领域。通过标准模型采用矩阵法或剥谱法计算车载γ能谱所确定的核素含量。通过铀变异系数,活化铀和差量铀,铀的富集系数,铀、钍、钾的GRB合成成像,铀成矿有利指数U₁,全谱分解分形,综合预测等方法的应用研究,表明车载γ能谱技术在铀资源勘查中的显著效果,同时为核辐射环境探测提供方法基础。     

用UTEVA树脂分离铀-α谱仪测量铀同位素的分析方法北大核心CSCD

本文建立了一种盐酸体系下用UTEVA树脂分离铀、α谱仪测量铀同位素的分析方法。在600℃条件下灼烧4 h,通过混合酸和H_(2)O_(2)的联合使用,使样品中的铀全部转移至溶液中。加入抗坏血酸使样品溶液始终保持还原体系,通过UTEVA树脂后实现铀的分离纯化,电镀制源后利用α谱仪测量。使用掺标样品和真实气溶胶样品对分析流程进行了验证,测量结果与目标值吻合度好,化学回收率稳定且高于95%,其变异系数为±5%。     

The jackknife as an approach for uncertainty assessment in gamma spectrometric measurements of uranium isotope ratios

The jackknife as an approach for uncertainty estimation in gamma spectrometric uranium isotope ratio measurements was evaluated. Five different materials ranging from depleted uranium (DU) to high enriched uranium (HEU) were measured using gamma spectrometry. High resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-SFMS) was used as a reference method for comparing the results obtained with the gamma spectrometric method. The relative combined uncertainty in the gamma spectrometric measurements of the ²³⁸U/²³⁵U isotope ratio using the jackknife was about 10-20% (k = 2), which proved to be fit-for-purpose in order to distinguish between different uranium categories. Moreover, the enrichment of ²³⁵U in HEU could be measured with an uncertainty of 1-2%.