超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。     

湿法脱硫后烟气中SO3/硫酸雾测试方法的试验

在自行设计和搭建的模拟湿法脱硫烟气系统中,研究了基于控制冷凝法原理的SO_3/硫酸雾采集装置对湿法脱硫后SO_3/硫酸雾的捕集性能,重点考察了螺旋管与石英棉冷凝温度、采样枪温度、采样流量、采样时间和SO_3/硫酸雾质量浓度对SO_3/硫酸雾捕集性能的影响。结果表明,在研究范围内,湿法脱硫后SO_3/硫酸雾采集装置优化的操作参数为:螺旋管及石英棉冷凝温度95℃,采样枪温度280℃,采样流量17 L/min,采样时间30 min。SO_3/硫酸雾质量浓度较高时,螺旋冷凝管对SO_3/硫酸雾的捕集起主要作用,其捕集的SO_3/硫酸雾比例在75.8%~80.8%,远高于螺旋冷凝管与石英棉捕集SO_3/硫酸雾的比例;SO_3/硫酸雾质量浓度较低(约1mg/m3)时,采样枪对SO_3/硫酸雾的捕集起主要作用,其捕集SO_3/硫酸雾的比例大于50%。     

MBBR-A2O/MBR处理农村生活污水动力学研究

采用MBBR-A2O/MBR(又称BCO-MBR)工艺,对水质特征呈现低碳源高氮磷、水质波动大和日变化系数大等特点的农村生活污水进行研究。对比MBBR-A2O/MBR工艺在5种不同水力停留时间下的(0.42 d、0.50 d、0.75 d、1.25 d、1.50 d)运行状况,挑选出最佳的水力停留时间,并利用Lawrence-McCarty模型构建该工艺的污染物降解动力学方程。结果表明,随着水力停留时间(HRT)的延长,MBBR-A2O/MBR工艺对污染物的去除效果逐渐提升。当HRT为1.25d,CODCr、NH3H、TN、TP平均进水质量浓度分别280.67mg/L、36.88 mg/L、50.59 mg/L、2.51 mg/L时,平均出水质量浓度分别为34.33 mg/L、3.19 mg/L、5.13 mg/L、0.63 mg/L,平均去除率分别可达87.86%、89.92%、89.85%、74.95%。CODCr、NH3H、TN出水质量浓度在城镇污水排放标准一级A限值以下,TP出水质量浓度达到一级B标准,因此确定最佳的HRT为1.25 d。污染物降解动力学计算所得模拟值与实际出水质量浓度测量值拟合度良好,其中CODCr模拟值与平均测量值一致性最高,相对误差在0.02~0.14,NH3H与TN的相对误差分别在0.19~0.60和0.1~0.33。这表明污染物降解动力学方程可以较好地模拟工艺出水的污染物质量浓度。CODCr降解动力学方程常数为Vmax=0.19 d-1,KS=82.97 mg/L;NH3H降解动力学方程常数为Vmax=0.02d-1,KS=8.49 mg/L;TN降解动力学方程常数为Vmax=0.024 d-1,KS=8.10 mg/L。研究的动力学常数与传统活性污泥法动力学常数相比,KS较高,而Vmax较低,导致Vmax较低的主要原因可能是测定的污泥质量浓度高于实际有效的质量浓度。研究对利用MBBR-A2O/MBR工艺处理农村生活污水和传统活性污泥工艺提标改造具有一定的应用参考价值。