香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件：n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g·(0.2 mol-苯乙酮)^-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%     

微波辐射活性炭负载杂多酸催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载磷钨酸(HPW／C)和硅钨酸(HSW／C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以HPW／C催化乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,优化反应条件：负载量为23．6％的HPW／C催化剂0．4g,乙酰乙酸乙酯10mL,乙二醇10mL,微波辐射功率600W,辐射时间3min,产率达70．7％。产物经过红外光谱表征。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

硫酸铈铵催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了酮醇量比、催化剂甩量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2.2%,带水剂环己烷用量为10ml,反应时间90min的优化条件下,丁酮1,2...     

硫酸铁铵催化合成环已酮乙二缩酮

利用十二水硫酸铁铵为催化剂 ,由环已酮和乙二醇合成环已酮乙二缩酮 ,在优化条件下 ,产品收率达 84 3%。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮-1,2-丙二醇缩酮,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．4％,带水剂环己烷12mL,反应时间60rain的优化条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1，2-丙二醇为原料合成了环己酮-1，2-丙二醇缩酮，通过正交实验优选反应条件，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．4％，带水剂环己烷12mL，反应时间60rain的优化条件下，环己酮-1，2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

十二水合硫酸铁铵催化合成缩醛和缩酮

研究了十二水合硫酸铁铵催化合成缩醛和缩酮的反应,考察了十二水合硫酸铁铵的催化性能和反应物配比对反应的影响。结果表明：在催化剂用量为1．50克、酮醇摩尔比为1：1．5,环已烷作带水剂,反应2小时,产率最高可达89．6％,在相同条件下合成了7个化合物。     

纳米超强酸SO4^2TiO2催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。实验结果表明,纳米固体超强酸SO42-/TiO2是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件如下:酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为0.5g/0.1mol苯乙酮,反应时间为80min,产率可达99.3%。     

硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

对以十二水硫酸铁铵为催化剂，以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为反应物总质量的3．3％，带水剂环己烷15mL，反应时间1．5h。上述条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达85．6％。     

环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究

通过微波合成法,以对甲苯磺酸为催化剂,由环己酮与乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮。考察了微波条件下各因素对反应的影响,得出优惠条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,对甲苯磺酸为2.5g/mol(以环己酮物质的量计),带水剂环己烷为80mL/mol,辐射功率为90W,辐射时间为13min,产物收率达82.3%。     

微波照射对氨基苯磺酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以对氨基苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0.2mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的4%,12mL环己烷为带水剂,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为30min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的产率可达80.2%。     

合成环己酮乙二缩酮新方法

文章介绍了用无水AlCl3作催化剂,在带水剂环己烷的作用下,用环己酮和乙二醇缩合制环己酮乙二缩酮的新合成方法,并对具体工艺条件进行了分别讨论。     

碘催化合成环戊酮乙二缩酮

以单质碘为催化剂合成了环戊酮乙二缩酮。当0·10mol环戊酮与0·13mol乙二醇的混合物在50mg碘催化下,以环己烷为溶剂,回流分水40min,产品收率可达66·0%。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,硫酸高铈是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇物质的量比1:1.6、催化剂用量0.4 g、反应温度(80～10...     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

磷钨酸催化合成苹果酯

探讨磷钨酸对苹果酯合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸是合成苹果酯的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)为1：1．5,催化剂用量为反应物总量的0．5%,环己烷作带水剂,反应时间为1．0h的优化条件下,苹果酯的收率可达82．2％。