共查询到19条相似文献,搜索用时 390 毫秒
1.
2.
无水AlC13催化合成3-甲基-N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将间甲苯胺和丙烯甲酯转化为3-甲基-N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法,其反应转化率达95%以上,收率高于93%,纯度高于96%。 相似文献
3.
4.
5.
由2-甲基-5-乙基吡啶在金属钠作用下,与((C2H5)2N(CH2)2Cl作用,发生的侧镀金属化及烃基化反应,合成了2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶,其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。 相似文献
6.
以3-(β-羟乙基砜)苯胺与甲基牛碘酸反应直接生成3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺,通过正交实验优化了工艺条件。实验证明,反应时间对反应产率的影响最大。最佳工艺条件为:3-(β-羟乙基砜)苯胺:牛磺酸:氢氧化钠=1:1.2:1.1(摩尔比),反应时间6小时,产率可达89.02%。采用纸色层法、元素分析、红外光谱及质谱对产物3-[β-(N-甲基磺基乙胺基)乙基砜]苯胺的结构进行表征。 相似文献
7.
8.
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响:在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 相似文献
9.
10.
N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(MeArCH2C1)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。 相似文献
11.
12.
以二乙氨基乙醇、3,4 二氯氯化苄为原料 ,四丁基溴化铵为相转移催化剂 (PTC) ,氢氧化钠固体为碱 ,苯为溶剂 ,经Williamson醚化反应合成N ,N 二乙基氨基乙基 3,4 二氯苄基醚 ,产率最高可达 84 5 % ,质量分数为 98 7%。最佳合成条件 :n(Et2 NCH2 CH2 OH)∶n(Cl2 ArCH2 Cl)∶n(NaOH)∶n(PTC) =1 2∶1∶2∶0 0 5 ,反应时间为 2h ,反应温度为 6 0℃。产物经过沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确认 相似文献
13.
以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%. 相似文献
14.
15.
在微波辐射下,以对苯二酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂合成了氢醌单苄醚。采用单因素实验法,考察了反应物的摩尔比、微波辐射功率和辐射时间等对氢醌单苄醚收率的影响。实验结果表明,当n(氯化苄)∶n(对苯二酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.4∶1.4,DMF 15 mL,微波辐射功率为320 W,辐射时间为60 s时,氢醌单苄醚的收率为63.79%。 相似文献
16.
以1,4-环己二酮-乙二醇缩酮为起始原料经两步法合成了4-甲氧基环己酮,通过对各步产物进行IR,1H NMR和13C NMR表征,确证所合成的产物为目标产物。并对由1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇合成1,4-二氧螺环[4,5]癸烷-8-醇甲醚的合成条件进行了优化,得到最佳反应条件为:以THF为溶剂,氢氧化钠为催化剂,于反应温度为0℃,反应的收率可达85.9%。 相似文献
17.
18.
在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对氨基苯甲酸和苯甲醇为原料,合成对氨基苯甲酸苄酯。结果表明,当微波辐射功率为500 W,0.05 mol对氨基苯甲酸为基准,催化剂的用量为1.6 g,酸醇的摩尔比为1∶1.2,反应时间14 m in时,酯化率达93.8%。 相似文献
19.
优化了用2-氯乙基甲醚和间氨基乙酰苯胺合成3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的工艺条件。首次采用N,N-二甲基甲酰胺催化合成原料2-氯乙基甲醚,明显缩短了反应时间并获得较高收率。在3-(N,N-二甲氧基乙基)氨基乙酰苯胺的合成中,使用普通缚酸剂纯碱,采用分批加入原料、补充缚酸剂和分阶段升温的方式,有效控制了原料的水解问题,产品收率达98%。笔者研究成果已应用于工业化生产。 相似文献