三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验的探究

在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备实验中,对投料比、草酸的加入方式、溶液的pH及反应温度等方面进行了探究,通过优化实验过程,提高了产率和实验教学效果,同时培养学生的环境保护意识.     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成方法研究

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验是很多大学在大一学生中开设的综合设计实验。许多高校对此实验的操作条件进行了研究与改进,本文从原料、原理、加量、加速等实验条件方面分析比较了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的几种合成方法,并对这些方法的优点和缺点进行了归纳总结。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定和性质研究

以废铁屑、H2SO4、氨水为原料制备硫酸亚铁铵(悬浊液),与草酸反应,得草酸亚铁,再与草酸钾反应,得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。以溶液的pH值为草酸加入量的依据,采用浓缩后挂棉线的方式析出晶体。通过化学分析、红外光谱对其结构组成进行确定。得到有关测定数据与理论值相吻合,证明此方法的可行性。在阳光直射下,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾发生分解生成黄色物质,说明了其光敏性。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化

以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾制备新方法的探讨及其条件优化

本科无机化学实验教学中的经典教学案例—“三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)的制备”是通过“酸法”反应来实现的。但酸法制备有诸多缺点：副反应多、条件难以控制、产物含杂质等。为此,尝试开发新的实验方案以替代现有方案。新方案以硫酸亚铁铵、过氧化氢和氨水为起始反应物,通过“碱法”反应制得产物,再将产物结晶析出。新方案避免了传统制备方法的缺点,所得产物晶型好、纯度高、产率高且易于制备。为完善新实验方案,本实验还重点探讨了各关键因素的变化对产物形成的影响,初步分析了同一因素在过量、适量和不足条件下的对应产物,有助于优化实验条件以达到提高产物纯度和产率的目的,为下一步的定性定量分析做好准备工作。     

寡聚酸合铁（Ⅲ）制备工艺的研究

以寡聚酸和三氯化铁为原料,研究了不同的反应体系pH值和配位比对寡聚酸合铁（Ⅲ）合成及其水解稳定性的影响,并且用红外光谱分析对寡聚酸合铁（Ⅲ）的结构进行了表征。试验结果表明：经过单因素试验,确定出反应的最佳pH值为6,最佳配位比为：寡聚酸／铁＝1：16。将纯化后的产品做红外光谱分析,并和纯品寡聚酸的红外光谱做了比较,证明寡聚酸合铁（Ⅲ）成螯合状态。     

五溴水合钼（Ⅲ）酸铵的电解合成

在过渡金属配合物的研究中,钼的配合物化学一直是化学工作者所密切注视的一个领域。尤其三价钼已被认为是某些生物过程和催化过程的参加者。近年来对钼(Ⅲ)配合物的合成、性能、结构的研究颇为广泛。因此,三价钼配合物合成的基本试剂五溴水合钼(Ⅲ)酸铵((NH_4)_2[MoBr_5(H_2O)])变得很重要,由它可以很方便地合成出一系列三价钼的配合物,当前国内市场尚无成品可供。作者对(NH_4)_2[MOBr_5(H_2O)]的电解合成作了较详细的研究,摸索出一套成功的合成工艺。     

纳米铁酸锌粉体的制备研究进展

铁酸锌粉体是一种重要的磁性材料,不仅具有良好的气敏和光催化特性,而且具有良好的光电转换性能。由于具有这些特殊的性能,人们越来越重视铁酸锌粉体的制备以及应用。本文对纳米铁酸锌粉体的主要制备技术进行了简单介绍,并分析了各种制备方法的发展现状、优势及不足。     

大学化学实验合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的教改与探索

三草酸合铁酸钾的合成是大一第二学期开设的综合性实验,该实验周期长、产率低。本文用硝酸铁和草酸钾合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过对草酸钾质量、溶解温度及实验方法的改进,能使快速析出晶体,且产率高晶型完美。通过优化实验条件得到,草酸钾的质量15 g,用电炉快速加热溶解,反应后用0℃的冰水浴快速冷却,约40 min结晶完成,晶型完美,实验的重现性和纯度都得到提高。更有利于大学无机化学实验竞赛和考试所应用。     

草酸沉淀法制备纳米晶Y2O3:Eu3+及粉体评价

报道了草酸作为沉淀剂并添加表面活性剂合成了纳米晶Y2O3：Eu^3 的方法,其一次粒径为20-30nm,团聚尺寸D50=0.53μm。粉体细且分布均匀。与微米晶比较,该纳米晶的发射光谱发生明显蓝移,色座标合荧光粉要求。     

K_4[Fe(CN)_6]掺杂剂对溴碘化银颗粒乳剂感光性能影响的研究

研究了K4[Fe(CN)6]掺杂剂对溴碘化银颗粒乳剂感光性能的影响,结果表明掺杂剂的掺杂量、掺杂位置以及在乳剂颗粒内部的分布区域对乳剂的感光性能都有影响。掺杂位置接近表面或接近内核时效果明显,掺杂位置接近富碘区域时,乳剂的感光度上升的不明显,较佳的掺杂量为1×10-6mol/molAgNO3。     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

纳米Fe2O3的制备与气敏性质的研究

报道了纳米氧化铁的制备工艺，采用沉淀法、溶胶凝胶法制备了纳米α-Fe2O3、γ-Fe2O3粉体，用热重－差热分析（TG－DTA）、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和二次粒度分布对粒子进行表征，并制作了气体敏感元件。讨论了纳米氧化铁的制备工艺对气敏性质的影响。     

新型六水氯化镁-六水硝酸镁/石墨相氮化碳复合相变材料的制备及其热性能研究

我国青海盐湖镁资源的利用率低,带来严重的资源浪费和环境污染,若将镁盐开发为相变储热材料,则可扩大其应用领域,从而促进镁盐资源的充分利用。针对中低温保温隔热的应用需求,在前期工作基础上,选用MgCl₂·6H₂O-Mg（NO₃）₂·6H₂O（MCH-MNH）质量比为41∶59的共晶盐作为相变材料,为降低其过冷度并提高隔热性能,选用多孔介质石墨相氮化碳（g-C₃N₄,CN）作为支撑材料,制备低热导率的MCH-MNH/CN复合相变材料。先将尿素在550℃高温下煅烧得到多孔的CN,再采用吸附法制备出MCH-MNH/CN复合相变材料,并对复合相变材料的形貌、结构与热性能进行了表征和测量。结果表明,共晶盐相变材料均匀地吸附在CN的微孔结构内,其与CN的复合是一个物理过程,没有发生化学反应;复合相变材料的相变温度为55.2℃,相变焓值为92.7 J/g,几乎没有过冷度,其热导率为0.3 W/（m·K）,仅是共晶盐MCH-MNH的一半,提高了隔热性能。此外,复合相变材料还具有良好的热稳定性,在中低温保温隔热领域具有应用前景。     

二水偶氮四唑四氨合铜(Ⅱ)的合成及性能

以5-氨基四唑为原料,经氧化、配位反应合成了含能配位化合物二水偶氮四唑四氨合铜(Ⅱ)[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O。用元素分析和红外光谱分析对目标化合物的结构进行了表征,测量了不同合成条件下所得该配位化合物的形貌及性能,用DSC和TG-DTG考察了目标化合物的热性能。结果表明,最佳合成条件为:n(偶氮四唑钠)∶n(硫酸铜)∶n(氨水)=1.0∶1.2∶7.9,反应温度为55℃,目标化合物的收率为70%,产物呈颗粒状,具有良好的流散性。[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O经脱水敏化后的产物为[Cu(NH3)4]ATZ,[Cu(NH3)4]ATZ具有良好的火焰感度和撞击感度,可用作起爆药和击发药。[Cu(NH3)4]ATZ·2H2O的机械感度比[Cu(NH3)4]ATZ低,不能用作起爆药和击发药。     

Nd2（C7H4NO4）2(SiW12O40)·18H2O的合成及其光电性能的研究

以硅钨酸和2,3-吡啶二羧酸为配体合成了一种新型的配合物Nd2(C7H4NO4)2(SiW12O40)·18H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和电化学分析等一系列表征。结果表明:配合物在261nm处具有较强的紫外吸收;在361nm处进行荧光激发,分别在431nm和480nm处得到两个强度不同的荧光发射峰;具有较好的热稳定性;在-0.3~0.3V的电势范围具有电化学活性。     

前驱体FePO_4的制备工艺及其对流变相法合成LiFePO_4/C正极材料的影响

以FeSO4·7H2O,NH4H2PO4,H2O2和NH3·H2O为原料,采用均相沉淀法制备前驱体FePO4·2H2O,再通过流变相法制得LiFePO4/C复合材料,研究了反应温度、搅拌速度和pH值等反应条件对合成LiFePO4/C的影响。采用XRD、SEM和恒流充放电方法表征了材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明:当反应温度为60℃,搅拌速度为800 r/min,pH值为2.5时,合成的LiFePO4/C为纯相,且粒度均匀,粒径约为200 nm,在0.1 C充放电倍率下,其首次放电比容量达137 mAh/g。     

磁性CuO—Bi2O3催化剂的制备及炔化性能

采用溶胶凝胶法结合等体积浸渍法制备了具有磁性的CuO—Bi2O3／Fe3O4@SiO2催化剂,利用XRD、BET等手段进行表征,并考察了催化剂在甲醛乙炔化反应中的催化性能。结果表明,载体Fe3O4@SiO2具有较高的比表面积,CuO在其表面以高分散的微晶态形式存在;制得的催化剂在甲醛乙炔化反应中有较高的活性与使用稳定性,可以在外加磁场的作用下与反应液快速分离。     

羧甲基淀粉包覆Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备与表征

利用共沉淀法制备了CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒。利用扫描电子显微镜、红外光谱、Zeta电位分析仪以及振动样品磁强计表征了纳米颗粒的形态以及性质。磁性纳米颗粒类似于球状,平均直径为(35±10)nm。结果表明,在较高的pH范围内粒子有较高的负电顺磁性。30 d后考察了CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒的稳定性,CMS@Fe3O4磁性纳米颗粒在pH值为11时保持较好的稳定性。