脉冲激光沉积类金刚石膜技术

脉冲激光沉积(PLD)技术制备类金刚石(DLC)薄膜存在着金刚石相含量较低、石墨颗粒多、薄膜与衬底附着力差、膜内应力大等技术难题,为此,研究人员研究出了多种技术措施,如通过引入背景气体、超快激光、偏压、磁场以及加热等措施提高了薄膜金刚石相含量;采用金刚石或丙酮靶材、减小单脉冲能量等措施减少了石墨颗粒;采用间歇沉积、真空退火、超快激光等措施减少了膜内应力;合理没计过渡层改善了膜与衬底间的附着力等.这些技术有力地推动了脉冲激光沉积技术的发展.     

AIB用于改进PLD沉积在机械瓣膜上的类金刚石膜的质量

用脉冲激光沉积(PLD)法在热解C制作的人工心脏机械瓣膜上沉积类金刚石(DLC)薄膜,并用3KeV的氩离子轰击(AIB)DLC薄膜。采用拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)分别对AIB前后的DLC薄膜进行检测分析,用光学显微镜观察AIB前后的DLC薄膜表面。实验结果表明:AIB不影响薄膜的黏附性。但是可以在一定程度上导致薄膜微观结构的变化和sp3/sp2比值的提高,可以在薄膜中掺杂微量的Ar元素,可以有效消除薄膜表面吸附的O,但对薄膜中C-O、C=O和COOH的影响较小。因此,离子轰击法可以作为一种改进类金刚石薄膜质量的方法。     

用脉冲激光沉积法制备类金刚石膜及金刚石薄膜

简要评述了用脉冲激光沉积技术制备类金刚石膜及金刚石薄膜的研究进展，总结了激光脉冲沉积制备薄膜的基本原理及其特点，分析了激光波长，能量，衬底温度等对薄膜质量的影响。     

脉冲激光沉积类金刚石膜红外增透技术研究

针对传统方法制备类金刚石(DLC)膜存在的3～5μm波段红外透过率低这一难题,采用飞秒脉冲激光沉积(PLD)法在红外材料硅基底上镀制DLC膜.重点考查了靶材与基片的间距、背景气压、激光单脉冲能量、负偏压、温度以及掺硅量等工艺参数对其透过率的影响,经过大量的实验与优化分析,总结出一套有效的脉冲激光沉积DLC膜工艺来制备优良的光学保护增透膜.相比传统工艺,大大提高了3～5μm波段的平均红外透过率,在硅基底上单面镀制DLC膜的最高红外透过率达到了68.2%,与理论最高值的68.7%仅相差0.5%.     

脉冲激光沉积类金刚石膜和生物相容性

类金刚石膜具有很高的硬度、很小的摩擦系数、很高的化学稳定性和很好的生物相容性,在生物医学领域中具有巨大的应用价值。首先,论述了类金刚石薄膜的微观结构、物理化学特性和生物相容性以及它们之间的相互联系。总结了脉冲激光沉积类金刚石薄膜过程中实验参数对类金刚石薄膜的微观结构和特性的影响。为类金刚石薄膜的研究与生物医学应用提供一个参考。     

脉冲激光沉积低内应力多层类金刚石膜

为解决类金刚石膜内应力极大的问题,利用很薄的岛状结构锗层与较厚的类金刚石层循环,设计并制备了具有低内应力的多层类金刚石膜。其中,类金刚石层为主要功能膜层,起到硬质保护和光学增透的作用;而锗层作为缓冲层,起到缓解纯类金刚石膜内应力过大的问题,同时由于锗层很薄,对整个膜层的机械性能和红外特性的影响很小。测试表明,制备的多层类金刚石膜内应力为2.14 GPa,比纯类金刚石膜降低了39%,通过了GJB2485-95《光学膜层通用规范》中的重摩擦测试;同时,其纳米硬度仍保持在47 GPa的高水平。该多层类金刚石膜可以作为实际应用的红外窗口保护膜。     

脉冲激光沉积类金刚石膜和细胞相容性研究

为了解决机械瓣膜的凝血问题,在相同的实验条件下,用脉冲激光沉积(PLD)法在机械瓣膜,Al2O3,316 L不锈钢和Si衬底上沉积类金刚石(DLC)膜.结果表明类金刚石膜与机械瓣膜之间的黏附性最好,用拉曼光谱仪(Raman),X射线光电子能谱仪(XPS)和原子力显微镜(AFM)对机械瓣膜上的类金刚石膜进行检测,然后把人脐带静脉血管内皮细胞(HUVEC)种植在类金刚石膜的表面并进行体外培养.结果表明,Raman光谱的D峰出现在1341.66 cm-1处.G峰出现在1528.17 cm-1处.薄膜中sp3的含量达到21.45%.平均粗糙度为26.4 nm.血管内皮细胞能够正常生长、增殖并融合成片,因此可以实现机械瓣膜表面的血管内皮化,达到抗凝的目的.     

磁场辅助激光沉积类金刚石膜初探

提出了磁场辅助激光沉积类金刚石（DLC）膜技术,在硅基底附近添加磁力线向基底收拢的磁场,用以迫使侧向飞行的离子向基底靠拢并参与成膜。由于离子向基底的集中,使其在膜层中含量大幅上升,间接地减少了大颗粒的比例,因此,与无磁场条件下制备的DLC膜相比,引入磁场不仅提高了DLC膜的沉积速率,而且提高了其机械硬度;更重要的是,间接地证明了激光对靶材离化的高效性,为脉冲激光沉积（PLD）结合磁过滤技术提供了可行性的依据。     

激光沉积红外窗口高性能类金刚石膜技术

类金刚石(DLC)膜具有宽光谱高透射率、高硬度、高热传导及高稳定性等优点,是红外窗口增透保护膜的优选,但现有方法制备的类金刚石膜难以满足高马赫数或海上盐雾等恶劣条件下的应用。激光法相比其他制备方法具有诸多优点,介绍了激光法制备DLC膜的原理及特点,并分析了实现工程应用的难题及关键技术。采用激光沉积法制备出综合性能优异的类金刚石膜,纳米硬度高达44 GPa、内应力仅0.8 GPa、临界刮擦载荷附着力为59.1 mN。正面镀DLC膜,背面镀普通增透膜的硫化锌、硅、锗等红外窗口的平均透射率达82%~91%。实现了150 mm基片的激光法大尺寸均匀薄膜,膜厚不均匀性≤±2%。制备的DLC膜红外窗口通过军标环境适应性试验,并已实现工程化应用。     

金刚石膜及类金刚石膜的光学应用研究进展

金刚石膜及类金刚石(DLC)膜由于具有宽光谱透过率高、硬度高、摩擦系数小、化学稳定性好等优点,可以作为多种光学材料如硅、锗、玻璃、硫化锌、MgF2,HgCdTe,KCl等的增透/保护膜,起到抗磨损、抗腐蚀、抗潮解和抗氧化的作用.金刚石膜及类金刚石膜已被应用于太阳能硅电池、高功率CO2激光器窗口、潜望镜红外(IR)窗口、飞机前视红外窗口、导弹头罩窗口和宇航探测器等.总结了这一方面的应用和研究进展,展示了金刚石膜及类金刚石膜巨大的优越性与广阔的应用前景.     

脉冲激光沉积GaN薄膜的研究进展

脉冲激光沉积(PLD)技术凭借其低温生长优势,逐步在GaN薄膜外延领域得到广泛应用。回顾了近年来PLD技术外延生长GaN薄膜的研究进展,包括新型衬底上的GaN薄膜外延研究进展,以及作为克服异质外延的重要手段——缓冲层技术的发展现状。从目前的研究进展可以看出,应用PLD技术制备GaN薄膜及其光电器件具有广阔的发展前景。     

氩气对类金刚石薄膜性能的影响

为了探究氩气流量对含氢类金刚石薄膜(a-C:H)性能的影响规律,采用射频等离子体增强化学气相沉积(RFPECVD)技术,以正丁烷(C4H10)为反应物,在硅基底上沉积含氢类金刚石薄膜,通过改变氩气的流量分析氩气含量对含氢类金刚石薄膜性能的影响。红外光谱、表面粗糙度、硬度及热稳定性的测试表明,随着氩气流量的增加,降低了氢在类金刚石薄膜中的相对含量,在一定程度上增加了薄膜表面粗糙度,表面粗糙度由Ra=3.732 nm增加到Ra=8.628 nm,降低了薄膜的硬度,薄膜的硬度由23 GPa降低到20 GPa,对类金刚石薄膜的热稳定性几乎无影响,但薄膜的应力从-1.8 GPa降低到-1.1 GPa。     

掺N类金刚石薄膜的制备及微观结构分析

采用直流磁控溅射法,在光学玻璃衬底上沉积类金刚石(DLC)和掺N类金刚石薄膜(DLC:N)。用喇曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FTIR)等研究分析了所制备薄膜的微观结构。喇曼光谱的结果表明,掺N类金刚石膜仍具有典型的类金刚石膜结构,在类金刚石薄膜中掺N不仅有助于提高膜中sp3/sp2的比例,而且还能阻止sp2键向石墨相的转化,稳定并优化薄膜的类金刚石属性。FTIR表明,薄膜中N与C原子形成了C—N、CN及C≡N等键合方式。XPS谱表明,掺N类金刚石膜中除了C和N元素外,还出现了少量的O元素,而C1s和N1s的解谱显示,掺N后的类金刚石膜中的C、N结合能发生了明显的移动,由计算得出薄膜中N的含量为13.5%。薄膜的表面形貌图(AFM)表明,在类金刚石薄膜中掺N能够改善其表面形貌。     

生长温度对类金刚石膜结构和发光性质的影响

使用脉冲激光沉积技术制备了系列无氢类金刚石薄膜,测量了样品的Raman光谱、光吸收光谱和光致发光光谱,研究了薄膜结构和光致发光性质与制备条件的依赖关系。结果表明,这种薄膜是由少量sp2键和大量sp3键组成的非晶碳膜。薄膜的光学带隙在1.68~2.46eV,发光在可见光区呈宽带结构。生长温度能够对类金刚石薄膜的结构和发光性质产生较大影响。当生长温度从室温升高至400℃时,sp2团簇的变大使C原子的有序度增强,从而导致薄膜的光学带隙变窄,发光峰红移且半高宽变小。     

PLD法制备纳米类金刚石薄膜及衬底温度的影响

利用脉冲激光沉积(PLD)技术在O2氛围下于α-Al2O3(0001)基片上制备出纳米类金刚石薄膜。借助扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和Raman光谱分析了薄膜的形貌和结构随沉积时衬底温度的变化情况。结果表明：随着衬底温度的升高,薄膜颗粒尺寸减少;在衬底温度为550℃时,所制备的薄膜均匀、光滑,且大约是由14nm大小的颗粒组成。对薄膜的生长机理作出了分析。     

氮气压强对脉冲激光沉积类金刚石薄膜和红外光学特性的影响

为了研究氮气压强对脉冲激光沉积(PLD)类金刚石(DLC)薄膜和红外光学特性的影响,在脉冲激光沉积类金刚石薄膜的实验过程中,把沉积腔抽真空到10-5Pa,再在沉积腔中分别充入10-3、10-2和10-1Pa的氮气来沉积类金刚石薄膜。用拉曼光谱仪和X射线光电子能谱仪(XPS)对类金刚石薄膜的微结构与组成进行检测分析;用原子力显微镜(AFM)对薄膜的表面形貌进行检测分析;用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对类金刚石薄膜的红外光透射谱进行检测分析。实验结果表明,沉积腔中的氮气压强从10-3Pa增加到10-1Pa时,类金刚石薄膜中sp3键含量增加;C-O和C=O含量减少;石墨晶粒尺寸减小;薄膜表面粗糙度显著增大。与此同时,氮气压强增加还导致类金刚石薄膜对红外光的增透作用减弱、增透范围变窄。     

掺氮类金刚石薄膜的电化学C-V研究

采用射频等离子体增强化学气相沉积(RF- PECVD)法携带N2 或NH3制备掺氮的类金刚石(DL C∶N)薄膜,对不同掺杂方法得到DL C∶N薄膜进行电化学C- V测量.I- V和C- V曲线表明,不论是采用N2 或是NH3进行掺杂都得到n型的DL C薄膜,掺NH3的样品载流子浓度能达到更高.根据样品的电化学C- V测量结果并结合X射线光电子能谱,详细研究了DL C∶N薄膜载流子浓度的纵向分布,发现在靠近薄膜与衬底界面处附近即生长初期N的掺杂浓度分布较高