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主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L~5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%~83.8%,变异系数在2.3%~3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定. 相似文献
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建立了饮用水中呋喃丹含量的测定-固相萃取高效液相色谱法,最佳仪器条件为流动相甲醇和水44∶55,波长:210 nm;柱流量为0.90 m L/min。检测方法线性方程相关系数0.9992,最低检出浓度0.0358μg/L,平均加标回收率85.0%~130%。该方法操作简单,适用于水中呋喃丹的测定。 相似文献
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固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak- 1 钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1 EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检测限分别为 2mg/L、4mg/L和 4mg/L ,相对标准偏差在 0 .76%~1.8%之间 ,标准回收率在 97%~ 10 3 %之间。方法用于几种水果样品的测定 ,结果满意。 相似文献
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建立了以固相萃取(SPE萃取盘)-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津的方法.该方法在0.05 mg/L~5.00 mg/L内线性良好,R值为0.9999,相对标准偏差为1.9%~3.0%,方法检出限为0.003μg/L,加标回收率为96.0%~98.0%,精密度良好,可以很好地对莠去津进行分离.因此,此法可以基本满足生活... 相似文献
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建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津浓度的方法。水样用C18固相柱萃取,以甲醇溶剂洗脱定容后,通过条件优化,确定检测波长为222 nm,流动相比例为6:4(甲醇:水),流速为0.8 mL/min,柱温度为40℃。在该条件下,甲萘威和阿特拉津在0.05~5 mg/L范围内相关系数分别为0.9999和0.9998,萃取水样100 mL时检出限分别为0.00002 mg/L和0.00005 mg/L,测定标准样品的准确度分别为97.4%和97.5%,实际水样加标回收率分别为75.4%~89.7%和76.1%~91.7%,测定结果的相对标准偏差分别为5.10%~8.85%和3.26%~7.44%。该方法简单便捷、灵敏准确,适用于同时测定水体中的甲萘威和阿特拉津。 相似文献
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固相萃取-反相高效液相色谱法测定地钱中的芹菜素 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了地钱中芹菜素含量的测定方法。样品用80%乙醇水溶液提取后,用以硅胶为固定相的固相萃取柱纯化,洗去杂质后的流出液作为反相高效液相色谱法测定用的供试液。结果表明,在1 60~12 80mg·L-1范围内,芹菜素进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0 9995;回收率为98 71%~103 20%,RSD为1 6%(n=5)。该法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于地钱中芹菜素的质量测定。 相似文献
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采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件:样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL/min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94.2%~105.1%,相对标准偏差为1.2%~3.9%,检出限为0.1~0.5μg/L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。 相似文献
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[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。 相似文献
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[目的]建立气相色谱法测定果蔬中新型双酰胺类杀虫剂溴虫氟苯双酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈溶液提取,氯化钠盐析,GCB/NH2固相萃取柱净化,采用HP-5石英毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定,标准曲线外标法定量。[结果]溴虫氟苯双酰胺在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(R2)为0.9994,方法的检出限为0.001 mg/kg;以韭菜、白菜、马铃薯、番茄、甘蓝、苹果、草莓、西瓜、葡萄和沃柑阴性样品为基质,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.1%~105%,相对标准偏差为2.56%~5.61%。[结论]该方法前处理方法简单便捷,提取效率高,净化效果好,检测精密度和准确度高,获得的溴虫氟苯双酰胺的峰形和分离度均很好,且线性好,可以有效和基质中其他杂质获得有效分离,检测方法具有通用性,适用于果蔬中溴虫氟苯双酰胺的定量检测。该方法提出采用固相萃取-气相色谱法对果蔬中的溴虫氟苯双酰胺残留量进行检测,可为果蔬中溴虫氟苯双酰胺的残留提供技术手段,为相关监管部门对果蔬中溴虫氟苯双酰胺农药污染的有效监测提供技术支撑。 相似文献
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为了建立番茄中三唑类农药残留的定量方法,以自制的介孔硅磁性氧化石墨烯分子印迹聚合物MGO@MS@MIP为吸附剂,经选择性萃取吸附、洗脱、浓缩定容,HPLC同时检测。3种三唑类杀菌剂在质量浓度范围为0.3~200.0 mg/L时,其峰面积响应值与质量浓度呈现良好的线性关系,R2>0.990;经加标回收验证,回收率为96.34%~101.82%,相对标准偏差均小于3.27%。开发了一种基于分子印迹聚合物固相萃取与高效液相色谱相结合分析方法,该方法预处理简单、分析灵敏度高且快速准确,可以为果蔬中三唑类农药残留的检测提供参考。 相似文献