五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的残留量

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水稻中五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺残留量的分析方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量.[结果]五氟磺草胺、吡嘧磺隆和丙草胺的进样质量浓度与对...     

五氟磺草胺分析方法述评

总结了文献报道的五氟磺草胺的分析方法。五氟磺草胺的分析主要采用高效液相色谱-质谱/质谱测定的方法,可用于五氟磺草胺原药和残留物分析。     

25g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法,使用Promosil C18色谱柱,以乙腈+水(水用磷酸调p H=3)为流动相,在285 nm波长下对25 g/L五氟磺草胺可分散油悬浮剂进行定量分析。结果表明:五氟磺草胺在质量浓度32.80~163.98 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 9;方法的回收率为99.40%~100.43%。方法操作简便,精密度、准确度高。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定啶磺草胺的含量

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C8 250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为0.7 mL/min,在280 nm波长下,对啶磺草胺进行定量测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量检测限(LOQ)为230 mg/L,称量范围为240~4 000 mg/L,标准偏差为0.013 0,变异系数为0.177%,回收率为101.7%~102.4%。[结论]方法快速、准确,适用于啶磺草胺的定量分析。     

五氟磺草胺合成方法述评

总结了文献报道的五氟磺草胺及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。五氟磺草胺是由关键中间体2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与2-取代-6-(三氟甲基)苯磺酰氯进行反应得到,主要有2条工艺路线。     

高效液相色谱法测定苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量

[目的]研究苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱,以乙腈-三氟乙酸水溶液为流动相,在254 nm波长下进行测定。[结果]方法的线性相关系数为1.0000,定量检测限(LOQ)为61.4 mg/L,最佳称量范围0.01～0.25 g,标准偏差为0.077 1,变异系数为0.396%,回收率为99.9%～102.7%。[结论]方法快速、准确,适用于苯嘧磺草胺颗粒剂的定量分析。     

五氟磺草胺·氰氟草酯混剂防除直播稻田杂草试验

6%五氟磺草胺·氰氟草酯OF是陶氏益农开发的直播田新型除草剂.为了明确该药剂对直播水稻田杂草的防除效果及对水稻的安全性,2007-2008年进行了田间小区试验,结果表明:该药剂对稗草、千金子、鸭舌草、节节菜、莎草等大多数水田杂草有良好的防效,且对水稻安全.其适宜的施用剂量为90.0～120.0 g a.i./hm2,施药适期为水稻3～5叶,稗草3～4叶期或千金子2～3叶期.     

五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究

考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氟草烟残留

建立了一种测定蔬菜中氟草烟农药残留的高效液相色谱方法。样品以丙酮振荡提取,通过调节试液至不同pH值对目标物进行净化和分离,以石油醚去除杂质,二氯甲烷萃取浓缩后测定。乙腈-0.015%磷酸水溶液(27:73体积比)为流动相,ZorbaxEclipse XDB-C18柱进行分离和测定,检测波长为215nm,外标法定量。实验表明,蔬菜样品中在样品中添加0.05~0.20mg/kg氟草烟回收率分别在73.8%~89.5%之间,相对标准偏差为1.57%~14.4%(n=5),氟草烟在样品中的定量限为0.045mg/kg。     

三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂——五氟磺草胺

综述了新型三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂五氟磺草胺的理化性质、毒性、分析方法、加工及应用,详细介绍了其合成工艺路线、相关专利与开发进展。     

氟吡磺隆高效液相色谱分析

采用SB-C18 HPLC色谱柱,以甲醇,水（90,10）为流动相,选择254nm为检测波长对氟吡磺隆进行分离和定量分析检测。结果表明本方法的标准偏差为0．0017,变异系数为0．36％,相关系数R^2为0．9999,回收率为98．85％-101．73％。     

高效液相色谱法测定唑嘧磺草胺的含量

唑嘧磺草胺水分散粒剂中有效成分测定,采用高效液相色谱法,使用以250×4.6mm(id)SPHER IC18为填充物的不锈钢柱,以乙腈-水-二甲基甲酰胺-四氢呋喃-85%磷酸为流动相,苯甲酰胺为内标,在265nm波长进行分离和测定。平均回收率为99.71%~99.89%,标准偏差和变异系数分别为0.113和0.141。     

10%二氯·五氟悬浮剂高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+0.5%冰乙酸水溶液(体积比60︰40)为流动相,使用ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外阵列检测器,在254 nm波长下测定10%二氯·五氟悬浮剂中有效成分质量分数。结果表明:二氯喹啉酸和五氟磺草胺的标准偏差分别为0.0192、0.016 7,变异系数分别为0.23%、1.13%,平均回收率分别为99.43%、99.51%,线性相关系数分别为1.0000、0.9999。     

吡氟草胺的高效液相色谱分析

确立了吡氟草胺原药的高效液相定量分析方法。采用(C18)250×4.6mm(5μm)柱,流动相为甲醇/水(H3PO4pH=3)85∶15(V/V),波长为280nm,线性相关系数为0.9998,回收率为99.47%~100.8%。该方法准确、简便、快速。     

25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂高效液相色谱分析

以乙腈+水为流动相,使用安捷伦TC-C_(l8)色谱柱和紫外吸收检测器,在230 nm波长下对25%敌草隆·丙炔氟草胺悬浮剂进行液相色谱定量分析。结果表明,敌草隆的标准偏差为0.039,变异系数为0.22%,平均回收率为99.6%,线性关系为0.999 3;丙炔氟草胺的标准偏差为0.038,变异系数为0.52%,平均回收率为99.7%,线性关系为0.999 8。     

五氟磺草胺、吡嘧磺隆、丙草胺复配的室内活性及水稻移栽田田间防效研究

为明确五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺的联合作用,采用室内活性测定的方法,测定各复配组合的联合作用类型,并且测定3者最佳配比的复配制剂对水稻移栽田杂草的防除效果.室内测定结果显示:五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以不同质量比混配,对供试的稗草、千金子等杂草有加成或增效作用.当五氟磺草胺、吡嘧磺隆与丙草胺以2:1:37的比例复配...