沉降速度表征氢氧化镁阻燃剂改性效果的研究

在改性研究中,通过沉降速度对改性前后的氢氧化镁粉体进行表征和测试,以确定最佳的表面改性剂和最佳的改性工艺条件。研究结果表明最佳的表面改性剂为硬脂酸锌;最佳的改性工艺条件为:改性温度为85℃,改性剂用量为5%,改性时间为0.5h。     

氢氧化镁阻燃剂分散性的研究

选取三类常见阴离子表面活性剂,硬脂酸、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠,并以两两组合形式进行复配,重点研究阴离子复配改性剂对氢氧化镁阻燃剂的分散效果。经实验得到,十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠的复配组合改性效果最佳,并且在复配改性剂用量为6%,改性温度为70℃,改性时间为60 min时,达到最佳改性效果。利用激光粒度仪,测得改性后氢氧化镁颗粒的平均粒径约为1.9μm。     

阻燃用氢氧化镁的复合改性研究

十二烷基硫酸钠/硬脂酸钠/聚乙二醇6000复配改性剂对氢氧化镁进行改性研究。通过改性前后氢氧化镁的吸油值及其在液体石蜡中的吸光度等性能来评价改性效果,采用红外谱图研究了表面改性分子与氢氧化镁表面的作用机理。实验结果表明,在改性剂的用量为5%,配料比为1∶2∶1,改性温度为70℃,改性时间为60 min条件下制备的产品性能最好,红外光谱显示表面改性剂分子在氢氧化镁表面发生化学吸附键合。     

纳米氢氧化镁表面改性研究

主要研究了纳米氢氧化镁湿法表面改性的工艺过程,将改性前后的粉体添加到软质PVC体系中测定该体系的氧指数、拉伸强度和断裂伸长率,同时与普通氢氧化镁粉体进行了比较。实验结果表明：在本实验条件下最佳的改性剂为硬脂酸锌,改性时间为0．5h,改性温度为85℃,改性剂用量为5％(质量分数);改性纳米氢氧化镁粉体比普通氢氧化镁和未改性纳米氢氧化镁粉体提高了软质PVC体系的阻燃性能,同时降低了对体系机械力学性能的影响。     

氢氧化镁粉体的表面改性研究

主要研究了氢氧化镁的湿法表面改性的工艺过程，用浊度分析方法对改性效果进行了比较，确定了最佳工艺条件。实验结果表明：最佳改性剂为硬脂酸钠，改性剂用量为6％（质量分数），改性温度为85℃，改性时间为20min。同时，最佳条件下改性样品的红外光谱分析表明：最佳改性条件下，硬脂酸钠有效包覆在氢氧化镁粒子表面，使氢氧化镁表面有机化，增强了氢氧化镁粉体与有机体的亲和性，这对于制取添加型的氢氧化镁阻燃剂具有指导意义。     

表面改性对超细氢氧化镁过滤性能和沉降性能的影响

以氯化镁溶液和氢氧化钠溶液为原料制备超细氢氧化镁阻燃剂,在制备氢氧化镁浆料时添加表面改性剂硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖及其复配改性剂进行在线改性,在改善超细氢氧化镁表面性能的同时提高其过滤性能,并考察表面改性对氢氧化镁浆料沉降效果的影响。实验结果表明：以硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖作改性剂时,滤饼比阻相比未添加表面改性剂时分别减小了58.27%、41.42%、53.23%和51.93%;沉降速率从未添加表面改性剂时的6.645×10?7m/s分别增大至1.25×10?5m/s、0.667×10?5m/s、1.025×10?5m/s和1.104×10?5m/s。若将改性剂进行复配使用,效果比单独使用其中任何一种都要好。     

纳米氢氧化镁阻燃剂在软质PVC中的应用研究

采用不同改性剂对纳米氢氧化镁进行表面改性,通过切片的TEM电镜照片考察了改性前后的粉体在软质PVC体系中的分散情况。研究了纳米氢氧化镁粉体对该体系阻燃性能和机械力学性能的影响,并与微米氢氧化镁粉体进行了比较。实验结果表明：改性后的纳米氢氧化镁粉体在软质PVC体系中有较好分散性;在不同改性剂中,以硬脂酸锌的改性效果较好;改性纳米氢氧化镁的阻燃性能和机械力学性能要优于微米级氢氧化镁;添加量为40克(以100克PVC为基准)时体系的综合性能较好,氧指数可增加8．6％;加入阻燃协效剂,体系的阻燃性能有大幅度的提高,氧指数可增加19.6％。     

氢氧化镁晶须制备表征及改性研究

以碱式硫酸镁晶须(MHSH)和氢氧化钠为原料通过水热合成法制备出氢氧化镁晶须。实验确定了制备氢氧化镁晶须的适宜条件:n(碱式硫酸镁晶须)∶n(氢氧化钠)=1∶2,反应温度为200℃,反应时间为3 h,碱式硫酸镁晶须料浆质量分数为4%,氢氧化钠浓度为0.3 mol/L。对氢氧化镁晶须进行扫描电镜、X射线衍射及热分析得出,制备的氢氧化镁晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为100～200μm,长径比为100～200。利用硅烷KH-550、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、油酸钾等表面改性剂对氢氧化镁晶须进行表面改性。结果表明:用油酸钾作表面改性剂,在氢氧化镁晶须料浆质量分数为5%、改性时间为30 min、改性温度为90℃、油酸钾用量为5%(质量分数)条件下可获得较好的改性效果,改性后晶须的活化指数达到99.48%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠改性纳米氢氧化镁性能研究

以六水硝酸镁、氢氧化钠为原料,脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠为改性剂,采用直接沉淀法一步合成改性纳米氢氧化镁,用沉降体积实验确定改性剂的最佳用量为氢氧化镁质量的0.2%,通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、表观密度对改性前后的样品进行表征.结果表明:该方法可以使改性剂吸附在氢氧化镁颗粒表面,使氢氧化镁表面由亲水性变为亲油性,提高了氢氧化镁在有机介质中的分散稳定性.与未改性的氢氧化镁样品相比,改性后纳米氢氧化镁衍射峰主峰强度提高,结晶性更好,团聚程度降低,表观密度减小.     

磷酸酯改性纳米氢氧化镁的研究

以六水硝酸镁和氢氧化钠为原料,磷酸酯为改性剂,采用直接沉淀法一步合成改性纳米氢氧化镁,通过沉降体积实验,确定改性剂的较佳用量为1.0%,并用红外光谱(FHR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、堆密度对改性前后的样品进行表征.结果表明,该方法可以使磷酸酯吸附在氢氧化镁颗粒表面,改变氢氧化镁的表面性质,从而提高在有机介质中的分散稳定性,与未改性的氧氧化镁样品相比,改性后纳米氢氧化镁XRD衍射峰主峰强度提高,团聚程度和堆密度减少.     

白云石制备的纳米氢氧化镁的性能及其影响因素

探讨了白云石碳化法制备纳米级氢氧化镁的工艺条件,研究了沉淀剂、反应温度对纳米级氢氧化镁形貌的影响,以及表面活性剂对纳米级氢氧化镁分散性的改善,并对反应机理进行了阐述.结果表明:以氨水为沉淀剂所得的纳米氢氧化镁近似六边形的薄片状,平均粒径为16nm,其结构稳定性优于以氢氧化钠为沉淀剂的产品.当反应温度为30℃时,Mg(OH)_2形成细小晶核,薄片的厚度为5～7nm,晶粒粒径为10～15nm;反应温度为50℃时,晶核开始生长为大晶粒,但排列无规则;反应温度为70℃时,Mg(OH)_2薄片的厚度增至10nm左右,晶粒粒径为10～20nm,具有规则排列的完整晶粒:反应温度为80℃时,Mg(OH)_2晶粒具有不规则排列.加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠可以提高纳米粒子的分散性.当表面活性剂聚乙二醇用量为氢氧化镁的3.0%(以质量计,下同)时,纳米氢氧化镁的分散性最好,片层的厚度约为10 nm,平均粒径为20 nm.当表面活性剂十二烷基硫酸钠用量为氢氧化镁的4.0%时,纳米氢氧化镁具有较好的分散效果,平均粒径为20nm.     

纳米氢氧化镁阻燃剂的制备研究

以氯化镁和氨水为原料,加入适量聚乙二醇(PEG2000)作为表面活性剂,利用直接沉淀法合成了粉末状、粒度均匀且分散性好的纳米氢氧化镁。考察了体系温度、沉淀时间、搅拌速率、反应物配比、PEG2000用量对氢氧化镁颗粒平均粒径的影响,并采用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)对颗粒结构进行表征。结果表明,制备纳米氢氧化镁的适宜的工艺条件为:体系温度25℃,沉淀时间20 min,搅拌速率500 r/min,反应物氯化镁和氨水的配比(摩尔比)为1∶3.0,PEG2000用量为1.50 g/mol MgCl2。     

片状氢氧化镁晶种的制备研究

研究了在极稀溶液中制备氢氧化镁晶种时,反应物用量、pH值、分散剂等因素对所制备的氢氧化镁晶种的晶体结构、形态及粒径的影响。用X-射线衍射仪（XRD）表征晶体结构,晶种在体系中的分散性及粒径大小由纳米粒度及电位分析仪来表征,通过透射电镜（TEM）观测晶体形貌。最终制得了粒径约为4．5nm左右的片状结构的氢氧化镁晶种。     

氨碱盐泥碳化反应宏观动力学研究

盐泥是氨碱法纯碱生产过程中盐水精制过程产生的固体废弃物,有效成分为氢氧化镁、硫酸钙、碳酸钙、氯化钠等,全球每年产生大约5 500万t盐泥,其资源化利用已成为纯碱生产企业亟待解决的问题。提出采用碳化法分离盐泥中的钙和镁,使其转化为碳酸钙和硫酸镁产品,探讨了固液比、反应温度、盐泥颗粒粒度等工艺条件对镁提取率的影响。研究结果表明：随着固液比、盐泥颗粒粒度的减小以及反应温度的升高,镁的提取率逐渐升高,当固液质量体积比（g/mL）为1/10、反应温度为50 ℃、盐泥颗粒粒度≤75 μm条件下,盐泥中镁的提取率达到96.04%;通过将实验数据带入缩芯模型中进行拟合,结果表明氨碱盐泥碳化过程符合颗粒粒径不变的缩芯模型,经计算该反应的活化能为24.22 kJ/mol,并且该过程为盐泥中氢氧化镁的溶解控制。此为碳化反应器的放大提供了理论基础。     

复合改性制备超细球形氢氧化镁的研究

以氨水为沉淀剂与硫酸镁反应,直接沉淀法制备氢氧化镁,研究原料浓度、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品粒径与形貌的影响,采用单因素实验确定最佳反应条件(Mg2+浓度1.5 mol/L,OH-浓度7 mol/L,水/乙醇比为5∶1,SDBS+明胶质量分数1.5%,温度70℃,时间40 min)下,得到平均粒径约为2.5μm的近似球形的氢氧化镁颗粒。通过XRD,SEM,FT-IR等手段表征了产品的属性及形貌特征,结果表明产品粒子呈球形,粒度分布均匀,分散性好,晶形好。     

复合型氢氧化镁阻燃剂的改性研究

采用石灰乳法制备氢氧化镁阻燃剂,对混合碱用量、溶剂总量、水/醇比和反应时间进行考察,并采用三种典型的改性剂———磷酸三苯酯、双咪唑啉、双子磺酸钠对氢氧化镁阻燃剂进行改性。结果表明,Mg（OH）2的最佳制备条件为：氯化镁与混合碱的摩尔比为1∶2.2,溶剂的总量为2 100 mL,水/醇的体积比为4∶1,反应时间为30 min。采用晶须改性剂磷酸三苯酯时,温度在80℃,改性时间4 h,添加量2%（质量百分比）时,活化指数较好;采用双咪唑啉、双子磺酸钠时,温度在40℃,改性时间2 h,添加量4%（质量百分比）时,活化指数较好。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

水解条件对腈纶吸水性能的影响

对制备高吸水腈纶的水解工艺进行了研究。结果表明,水解时间和温度以及氢氧化钠浓度都对腈纶的吸水率有影响。水解时间越长,水解温度越高,纤维的吸水率越大,但其外观与机械性能将变差,氢氧化钠浓度在10％左右时纤维的吸水率出现最大值。水解的适宜条件:氢氧化钠浓度8％～12％,水解时间10～12min,水解温度80～90℃。     

超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究

本文采用超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂并对其进行湿法表面改性．应用TEM、XRD、BET、吸油值、沉降速度等方法对改性前后的纳米氢氧化镁粉体进行了分析和表征．将改性前后的纳米氢氧化镁应用到软质PVC体系中。实验结果表明：超重力技术制备的纳米氢氧化镁的粒径为70nm,为六方形片状;经不同改性荆改性的粉体中．以硬脂酸锌改性粉体的应用效果较好;未改性纳米氢氧化镁的比表面为21．5760m^2／g,而改性粉体的比表面为22．0641m^2／g,有一定程度的增大;改性氢氧化镁的沉降速度减慢,吸油值下降．添加量为40份时PVC体系的综合性能较好。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。